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1、第四章-第一讲-玻璃包装容器性能测试2022/7/25第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(a)内压破裂,(b)外部冲击破裂,(c)跌落冲击破裂(d)热冲击破裂,(e)(f)水冲击破裂第四章第一讲玻璃包装容器性能测试一、 玻璃包装容器理化学性能测试物理性能检验:外观质量,耐压,耐冲击,应力医药瓶:耐久性,强度,密封性,瓶口光滑性酒瓶:色调,防紫外线含气饮料瓶,啤酒瓶:耐内压强度,耐热冲击性第四章第一讲玻璃包装容器性能测试1. 外观质量检验 外观缺陷:口部变形,瓶口内径差,表面粗糙,壁厚不均,凹凸 不平,气泡,伤痕, 螺纹台阶缺口及圈数不对。 目测,简单量具(卡规、环规),自动检测机第四章第一讲玻璃

2、包装容器性能测试2. 耐内压强度试验 是对玻璃容器内装物引起的压力形成的内部破坏作用做强度测试。 含气饮料,内压强度与温度、冲击、容器自身形状、壁厚、回收使用时间长短有关。 国际标准,充气瓶1.6MPa;国家标准,充气瓶1.2MPa,一般玻璃瓶0.7MPa 瓶型越复杂,内压强度越低。圆:100,椭圆:50,方:1025 玻璃强度,为6.37107Pa。D瓶身内径,mm,瓶壁厚度,mm。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试日本碳酸饮料瓶内压强度指标:内装物压力(Pa)201min耐内压强度(Pa) 21.6104以下9.31105以上(24.539.2)10414.7105以上 (39.249)10

3、419.6105以上第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(1)试验原理与设备 均匀加压,直到预定值或发生破裂为止。 设备:耐内压强度试验机:压力指示灯,定时器,气缸,压力计,压力管,衬垫,夹板,水。(2)试验方法 在瓶内装满水,使水面保持在瓶口部位,压紧密封装置,加盖防护罩。 开动加压装置,通过水对压力的传递来产生内压直到预定载荷值或发生破裂为止。试验装置:玻璃瓶内压力试验机(气液压装置、夹持装置、压力显示部件、安全框等组成)第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 图424 内压强度试验原理1压力指示灯 2定时器 3启动按钮 4电机 5气缸6压力计 7压力管 8衬垫 9水 10夹板第四章第一讲玻璃包装容

4、器性能测试3. 垂直载荷强度试验(图534) 垂直载荷强度通常在瓶肩部外表面产生最大拉应力,随瓶肩形状的变化而变化。普通瓶堆码时400 50000N,开盖时1000 2000 N。溜肩,平肩。 第四章第一讲玻璃包装容器性能测试设备:气压装置、夹持、压力显示、安全框等组成。试验方法: 把试样瓶夹在平台和气缸之间,由气缸对瓶加压,记录瓶破坏时的载荷。试验时应安装树脂挡板,以免瓶碎伤人,应对整个瓶子均匀加载。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 4. 耐冲击强度试验 瓶侧壁受到冲击常产生3种应力:如图45。(1)局部应力。导致局部凹陷,四周产生抗拉应力,造成锥部伤痕或破损,但破瓶现象少。(2)弯曲应力。

5、整个瓶壁因冲击而发生弯曲,内部产生拉应力。因瓶内表面一般无伤痕,引起瓶破损现象少。(3)扭转应力。在离冲击点45处产生应力,虽然较前两种应力值小约20%,但因瓶外常有伤痕,容易产生破瓶。实际破瓶几乎由扭转应力引起。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 冲击强度和剥离瓶壁厚度的关系如图47。 试验方法有机械冲击、运行冲击、斜面冲击、耐热冲击试验。图47 冲击强度与壁厚的关系曲线第四章第一讲玻璃包装容器性能测试4.1 摆锤冲击试验法 通过性试验: 将试样放置在支撑台上,紧靠后支座;上下调整支承台,将打击部位调节到需要检测的部位后,水平方向调节支承台,使摆锤处于自由静止状态,打击物轻微触及试样瓶表面,以

6、规定的冲击能量重复打击瓶身周围相距约120的3个点。检查瓶子有无破坏。 递增性试验:提高冲击能量,重复试验,直到瓶子破坏,记录破瓶冲击力。仪器:摆锤、夹持、升降机构。图48 摆锤冲击试验装置1水平方向调节手柄 2卡板3平台高度调节手柄 4试验瓶5刻度盘 6保持子 7打击物8升降平台第四章第一讲玻璃包装容器性能测试4.2 运行冲击试验法(图531)。 检验瓶子在传送带上相互碰撞、冲击情况,记录破瓶与传送带速度之间的关系。图49 运行冲击试验装置1可变速电机 2挡板 3样品瓶4瓶导向槽 5试样瓶 6顶板第四章第一讲玻璃包装容器性能测试4.3 斜面冲击试验法。检查玻璃瓶承受水平冲击的能力。图65 斜

7、面冲击试验机简图1钢轨道 2释放装置 3滑车 4试验样品 5挡板第四章第一讲玻璃包装容器性能测试4.4 耐热冲击强度试验 用于确定玻璃容器耐受热冲击的能力,即玻璃容器承受突变温度的能力。(清洗、消毒、热罐装) 玻璃瓶、罐耐急热,不耐急冷,受急冷作用容易破裂。 从热应力来看:瓶壁越薄越好。 玻璃瓶受急冷、急热的温差约50,一般新瓶超过50,回收的旧瓶只有35。 美国、日本等规定玻璃瓶、罐耐急冷温差指标42, 我国规定39。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(1)试验原理 利用温度控制器把两个水槽温度按预定温差调节好,把试样瓶放入热水槽中5分钟,然后连同瓶内热水急速(在30秒内)移入冷水槽中浸泡30

8、秒后取出,记录因急剧温度变化而破裂的瓶数。分析破瓶数与温度差的关系。(2)试验方法 试样是未经其它试验使用的玻璃瓶、罐,并需预先在实验室内放置30min以上。冷热槽内盛水量按试样质量计算,每千克玻璃用水量不小于10L。槽内水温均匀,温差不超过1。 设备:冷水槽、温水槽、试验笼、计时器。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试三种:合格性试验,递增性试验,破坏性试验。 A 合格性试验: 冷水槽温度251,热水槽温度等于冷水槽温度加上规定的试验温差。若冷水槽温度不是25,则每增加或减少5,规定的试验温差可减少或增加 0.5 。 将试样分隔并直立互不相碰地放入网篮内,再将网篮浸入热水槽中,试样瓶灌满热水后,

9、槽面水位应高出瓶口5cm以上。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 试样在热水槽中放置不少于5min,将网篮连同盛满热水的试样以101s的时间转入冷水槽,浸泡30秒。 取出样品逐个检查,得出破裂瓶数和破裂百分数。 递增性试验:每次以恒定温差(如5)逐步提高温差,直到破瓶百分数达到预定值。 破坏性试验: 逐步提高试验温差,直到试样全部破裂。 急热法,急冷法:内部急热法和外表面急冷法。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试5. 内应力试验 GB4545 “玻璃瓶罐内应力检验方法” 瓷漆法: 玻璃容器外表面涂敷一层特殊瓷漆,对容器施加外力,有拉应力存在的部位,瓷漆就会产生裂纹。根据这些裂纹方向和大小判断应力状

10、态。 偏光法: 把试样瓶放入2个偏振片中间,观察视场亮度。若试样瓶存在应力,偏振光就发生旋转,视场亮度发生变化。比较亮度与标准变形亮度(若干等级),即可得出应力等级。 偏光应力仪WZY-250,有比较法和直测法。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试6 . 化学稳定性检验方法 玻璃瓶、罐耐稀酸浸蚀试验方法 实验用品: 蒸馏水。使用前应煮沸,除去CO2,再冷却待用,pH=5.50.1(浓度2%的甲基红指示剂呈橙红色 ),否则用0.02N NaOH和0.01N HCL溶液校正。 2%甲基红指示剂。0.2g甲基红指示剂溶于100ml无水乙醇中配制而成。 甲基红酸性溶液配制。0.10NHCL溶液0.7ml,

11、 0.2%甲基红指示剂5滴,加入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度线。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 试验方法: 试验前将未使用过的玻璃瓶、罐用水、蒸馏水洗净,再用甲基红酸性溶液冲洗几次。在室温下注入满口容量90%的甲基红酸性溶液,瓶口部覆盖惰性材料或煮过的玻璃皿件,置于水浴锅内加热。试样瓶、罐不可与水浴锅的底或壁直接接触,瓶内外液面要基本一致,瓶内溶液温度应在1015min内达到852。 保温30min后观察瓶内溶液颜色。若不易分辨,可滴入0.2% 甲基红指示剂2滴,再观察颜色。深色瓶可将溶液倒入清洁烧杯内观察。 评价:呈红色则合格,呈淡黄色则不合格。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试

12、影响化学稳定性的因素:1)充填物的性质、浓度、PH值、温度。2)有些内装物经曝光会变质,故用有色瓶。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试7. 水冲强度试验(图535、36) 又称水锤强度试验,是指玻璃瓶水冲效应引起的破坏力。 水冲效应通常在热装形式充液的瓶体上发生;当外包装容器,如纸箱碰撞时,也可能发生水冲效应。如图412。 图412 水冲现象的模拟1内压 2受压缩区域 3形成空穴第四章第一讲玻璃包装容器性能测试试验方法: 将玻璃容器按规定进行充填、包装,从30 40cm高度向下自由跌落。只要有一个瓶破损,该高度即为水冲击的临界跌落高度。 为了减小最大冲击加速度,改变纸箱尺寸,把瓶盖与纸箱之间的间

13、隙从2mm增大到7mm。这样瓦楞纸箱的缓冲作用可使冲击加速度减小。 被测箱体下部箱体上部箱体钢板第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 8. 防止飞散性试验(图537) 含气饮料玻璃瓶受到剧烈冲击而破裂,因存在内压,瓶子碎片有飞出危险。 瓶表面有塑料涂层、薄膜。 试验方法: 试验用 CO2 饮料,或含有相同比率 CO2 的水,按标准量充填,温度保持 251 。 使玻璃容器保持水平,从 75cm 高度自然落下。测量以落点为中心,半径100cm圆形框内碎片质量的百分率。 玻璃瓶碎片质量的 95% 应在1m以内。 m1瓶子质量,m2100cm范围内碎片的质量。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试9. 密封性能

14、测试(1)气密性:干燥剂放入玻璃罐,封盖,湿度100,一周,用干燥剂的增量表示气密性。(2)漏水性: 一定量的水注入玻璃瓶,封盖,放入调温调湿箱(2030度),24h,以水量的减少量表示玻璃瓶的漏水性。(3)连续耐压性:第一种方法:用7.57升的水稀释98的浓硫酸40.5g,在210ml的玻璃瓶内注入稀释溶液200ml。然后用无盖小纸盒盛装3g NaHCO3后放入玻璃瓶内,在纸盒内的NaHCO3未溶解前封盖。再将玻璃瓶倒置,待NaHCO3完全溶解后,放入65度的水中,1h后观察有无气体由玻璃瓶与封盖处溢出。第二种方法: NaHCO3与稀H2SO4作用产生的CO2注入玻璃瓶,封盖,40,一周,是

15、否漏气。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(4)连续耐负压性:一定量的热水灌入玻璃瓶,封盖,水温90,放入常温真空器中,24h,测定真空度的变化。(5)瞬时耐内压性:封盖,0.9MPa水或N2注入容器加压,看是否密封。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试10. 其它参数测试(容量、厚度、垂直偏差)(1)瓶子容量检测 应定时抽查满口容量。 利用瓶子容量比较器,比较试验瓶与同型标准样瓶的容量。 首先把一个标准样瓶夹在检测夹具上,校准机内气缸,使气缸容量与标准瓶相等。 卸下样瓶,装上受检验瓶子,使其与已校准的机内气缸和受检验瓶子同时施加微小的振荡气压。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试若两者容量不等,产生压

16、力差,差值反映其与标准样瓶的容量差。差值通过传感器转变成电信号,经电压放大后,驱动小型伺服从动调节活塞进行平衡,直到压力差消失。活塞的最终位置以差值的形式显示在比较器的面板上,该差值可表示相对于标准样瓶的容量差值,也可表示样瓶的实际容积。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(2)瓶子厚度检测(图538) 采用电容式传感头检测瓶壁厚度。 传感头利用弹簧压力压在受检瓶子的外表面上,传感器的有效电容取决于有效作用区的玻璃平均厚度,有效区6mm 6mm 。 垂直扫描式;固定高度扫描式;薄点扫描式图538 壁厚分析器1可旋转对中卡盘 2样瓶 3锥形压头4检验头 5高度调节机构 6限位器7扫描记录仪 8薄点检

17、测钮9选择开关 10手动扫描指示第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(3)瓶子垂直轴偏差测量 垂直轴偏差指瓶口的中心到瓶底中心垂直线的水平偏差。 测量仪器:带有夹紧装置的旋转底盘,带有一个百分表或读数显微镜的垂直立柱;也可选用V形块底板,带有水平尺或百分表的垂直立柱组成。试验方法:首先将瓶子夹持在水平板上,旋转底板360。如用V形块测量,应将样瓶紧靠在V形块上。在与水平面成45方向对样瓶施加一个向下的压力,旋转瓶子360,记下瓶口边缘外侧与固定点的最大和最小距离。按精确度0.1mm修正实测值。垂直轴偏差等于测得的最大值和最小值之差的一半。精确到0.1mm。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试二、 药用

18、玻璃包装容器性能检验 输液瓶,安瓿瓶,抗菌素瓶 基本测试项目包括以下几方面: 1. 玻璃质量方面 厚度均匀,尽可能避免存在结石、条纹、析晶等缺陷。透明度要高,有色玻璃颜色要稳定均匀 。 2. 玻璃理化性能方面 药用玻璃应抗酸、抗碱、抗水,具有一定的热稳定性,避光性。“凡选用直接接触药品的包装材料、容器(包括油墨,粘合剂,衬垫,填充物等)必须无毒,与药品不发生化学作用、不发生组分脱落或迁移到药品当中,必须保证和方便患者安全用药”。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试安瓿瓶质量检测 安瓿瓶盛装注射剂,有无色透明及棕色2种;外形有直颈、曲颈和双联3种;规格有1、2、5、10和20ml五种; 安瓿瓶质量检

19、测项目包括: 规格尺寸 外观质量 清洁度 理化性能:甲基红中性试验,耐碱性能试验,耐酸性能试验,应力试验,热稳定性,密封性检验。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试第四章第一讲玻璃包装容器性能测试1. 规格尺寸 安瓿瓶规格尺寸包括:身长,瓶丝长度,瓶壁厚度,开口径,丝径,泡径等。 检测仪器:游标卡尺,千分尺,超声波测厚仪,测管仪。 四点自动检测法:开口径,丝径,泡径,颈径。 三点检测:丝径,泡径,颈径。 2. 外观质量 玻璃缺陷:色泽,结石,透明节点,气泡线,条纹线。 安瓿瓶缺陷:丝歪,丝扁,歪底,吸底,瓶底气泡,爆裂纹。 游标卡尺或光电方法检测丝歪,丝扁,歪底。 光电检测裂纹,结石,气泡,薄厚不

20、均。 电容性检测法,气压检测法,热辐射检测法,放射性检测法。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试3. 清洁度 麻点:检验玻璃管中的尘土或玻璃屑,特别瓶肩处的尘土或玻璃屑。 检验方法:将安瓿瓶割丝圆口,冲洗,向瓶内倒入少量蒸馏水,放入121 热压锅内蒸煮半小时,取出冷却后,用肉眼观察麻点数。还应观察安瓿瓶外壁有无油状物,半透明雾状物或红粉等。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试4. 理化性能试验 (1)甲基红中性试验:测定安瓿瓶在微酸性溶液中经高温高压消毒后析出碱量。试验原理:以甲基红溶液作指示剂,观察甲基红溶液颜色变化,从而判断玻璃薄膜析出的碱量。测试方法:GB4771 “药用玻璃及其玻璃容器碱渗出量

21、试验方法” 向安瓿注入甲基红溶液 pH = 4.20.5,熔封后,在121,1个大气压的消毒锅内保温半小时。测定时室温不宜过低,若低于20,甲基红溶液易产生沉淀,影响精度。瓶内甲基红溶液不变为黄色为合格。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试(2) 耐碱性能试验两种方法:耐碱脱片法、碱溶法。 耐碱脱片法: 脱片:指安瓿或其他玻璃容器中呈闪光的悬浮的玻璃薄膜。 0.0075N NaOH溶液脱片率不超过2%; 0.001 N NaOH溶液不得有易见到的脱片。第四章第一讲玻璃包装容器性能测试 试验方法:将安瓿瓶清洗,圆口,在规格瓶中分别灌入经滤孔为515微米的垂熔玻璃漏斗过滤的 0.0075N 或 0.001 NNaOH溶液,熔封后在日光灯下检查剔除含有玻璃屑、纤维等异物的安瓿瓶,放入高压消毒锅中,15min内升高到121 ,保温半小时,取出冷却24H后,在40W日光灯下检查“脱片”。 碱溶法(粉末法):灵敏度高,重现性好

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