环境监测常用仪器分析方法ppt课件

1、环境监测常用仪器分析方法11.分光光度法2.原子吸收分光光度法3.离子交换法4.离子交换色谱法5.气相色谱法6.高效液相色谱法21.分光光度法但BP89，奚BP76spectrophotometrySP31.分光光度法但BP89，奚BP76基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法运用仪器：分光光度计41.分光光度法但BP89，奚BP76运用光区：紫外光区200400nm紫外分光光度法多用于有机物的定量和构造分析可见光区400780nm可见分光光度法广泛用于水中金属污染物的定量分析红外光区780nm300m红外光谱法多用于有机物的定量和构造分析51.分光光度法定性分析的根底但P89物质不

2、同，其分子构造如价电子构造、键型、官能团等不同，当不同波长的光照射时，产生选择性吸收，并构成独具不同最大吸收波长的吸收光谱。分子吸收光谱上的吸收峰值波长、吸收峰数目及外形与物质的分子构造严密相关定量分析的根底但P89吸收峰峰值波优点的吸光度与被测物质的浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律光的吸收定律，即在一定的实验条件下二者呈线性关系61.分光光度法在最大吸收波优点的吸光度A与被测物质的浓度c之间符合光的吸收定律，即朗伯比尔定律Lambert-Beer，其数学表达式为：71.分光光度法分光光度计单光束分光光度计、双光束分光光度计根本构造：光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。光源：通常在可见

3、光区用6 12V钨丝灯或卤钨灯发出波长为320 2 500 nm的延续光谱作为光源。在近紫外区常采用氢灯或氘dao2灯发出180 375 nm的延续光谱作为光源。81.分光光度法分光光度计单色器：中心：色散元件作用：将光源发出的延续光谱分解成为单色光的安装，分为棱镜和光栅，也可用滤光片。吸收池比色皿，是由透明、无色、耐腐蚀的玻璃制成，运用时应留意坚持清洁、透明、防止磨损透光面。在紫外区应运用石英比色皿。91.分光光度法定量分析方法但P931规范曲线法2规范参与法10定量分析方法1规范曲线法但P93配制含不同浓度待测元素的系列规范溶液，分别测其吸收值，以扣除空白值后的吸收值与浓度绘制任务曲线。在

4、同样操作条件下测定试样的吸收值，从规范曲线查得试样溶液的浓度。11定量分析方法2规范参与法但P93假设试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，那么在规范曲线线性范围内，可运用这种方法。在环境样品中，各种污染物的含量普通在10-6或10-9甚至10-12级程度，而大量存在的其他物质那么称为基体。但P39112定量分析方法2规范参与法但P93取四份？一样体积的试样溶液。从第二份起按比例参与不同量的待测元素的规范溶液，稀释至一定体积。分别测得吸收值。以吸光度对参与的规范溶液浓度作图，得到一条不经过原点的直线，外延此直线与横坐标交于c点，读数即为试样溶液中待测元素的浓度值。13消除物理干扰的方法：1、

5、配置类似组成的规范样品；2、采用规范参与法：C0C1C2C3C4C5AC0 C1 C2 C3 C4C5Cx142.原子吸收分光光度法但P91atomic absorption spectrometry，AAS别名：原子吸收光谱法简称：原子吸收法运用仪器：原子吸收分光光度计优点：可测定70多种元素，测定快速、准确、干扰少、可用同一试样分别测定多种元素等缺陷：测定不同元素时需改换光源灯空心阴极灯，不利于多种元素的同时分析152.原子吸收分光光度法但P91分类火焰原子吸收法FAAS测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素对于含量低的清洁地面水或地下水，用萃取或离子交换法富集后再用火焰原子吸收法测定

6、，也可以用石墨炉原子吸收法测定石墨炉原子吸收法GFAAS含量低的地表水或地下水测定灵敏度高于火焰原子吸收法，但基体干扰较火焰原子化法严重162.原子吸收分光光度法但P91火焰原子吸收法测定原理将含待测元素的溶液经过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光经过火焰时，因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度C有定量关系172.原子吸收分光光度法但P91火焰原子吸收法测定原理A = kC式中：A待测元素的吸光度；k与实验条件有关的系数；

7、当实验条件一定时为常数；C待测元素的浓度。因此，只需测得吸光度，就可以求出试样中待测元素的浓度。182.原子吸收分光光度法但P91原子吸收分光光度计构成：光源、原子化系统、分光系统及检测系统19空心阴极灯火焰棱镜光电管火焰原子吸收分光光度计表示图原子吸收分光光度计光源作用：发射被测元素的特征共振辐射最常用光源：空心阴极灯低压辉光放电管阴极：被测元素纯金属或其合金制成，空心圆筒形阳极：由钛Ti或钽Ta，tan2、锆Zr，gao4等金属制成灯内充入氖气Ne或氩ya4气Ar作用：当两极间加上一定电压时，因阴极外表溅射出来的待测金属原子被激发，便发射出特征光。空心阴极灯为锐线光源：特征光谱线宽度窄，干

8、扰少20原子吸收分光光度计21原子吸收分光光度计原子化系统作用：提供能量，使试样枯燥、蒸发并将被测元素转变成原子蒸气分类：火焰原子化系统和无火焰原子化系统火焰原子化系统包括喷雾器、雾化室、熄灭器和火焰及气体供应部分。火焰是将试样雾滴蒸发、枯燥并经过热解离或复原作用产生大量基态原子的能源常用火焰：空气-乙炔火焰氧化亚氮-乙炔火焰最高温度可达3300K：用于空气-乙炔火焰难以解离的元素，如Al、铍 Be 、钒 V 、钛 Ti 等22原子吸收分光光度计无火焰原子化系统常用：电热高温石墨管原子化器原子化效率比火焰原子化器高得多，可大大提高测定灵敏度。氢化物原子化器无火焰原子化法的测定精细度比火焰原子化

9、法差。23原子吸收分光光度计分光系统别名：单色器组件：色散元件棱镜、光栅、凹面镜、狭缝等作用：将被测元素的特征谱线与临近谱线分开在原子吸收分光光度计中，单色器放在原子化系统之后24狭缝光栅反射镜检测元件原子吸收分光光度计检测系统构成：光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器表头、数显器、记录仪及打印机等和自动调理、自动校准等作用：将光信号转变成电信号并进展丈量检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。显示、记录如今消费的中、高档原子吸收分光光度计都配有微型电子计算机，用于控制仪器操作和进展数据处置。2

10、526原子吸收分光光度计单光束原子吸收分光光度计双光束或多光束原子吸收分光光度计与单光束型仪器的主要区别为光源辐射的特征光被旋转斩光器分成参比光束和丈量光束参比光束不经过火焰，光强不变；丈量光束经过火焰，光强减弱。用半透半反射镜将两束光交替经过分光系统并送入检测系统丈量，测定结果是两信号的比值，可大大减小光源强度变化的影响，抑制了单光束型仪器因光源强度变化导致的基线漂移景象。缺陷：构造复杂，外光路能量损失大2728石墨炉原子吸收法但P93将清洁水样和规范溶液直接注入电热石墨炉内石墨管进展测定。每次进样量1020L视元素含量而定。测定时，石墨炉分三阶段加热升温：枯燥阶段：首先以低温小电流枯燥试样

11、，使溶剂完全挥发，但以不发生猛烈沸腾为宜；灰化阶段：用中等电流加热，使试样灰化或碳化，在此阶段应有足够长的灰化时间和足够高的灰化温度，使试样基体完全蒸发，但又不使被测元素损失；原子化阶段：用大电流加热，使待测元素迅速原子化原子化阶段，通常选择最低原子化温度。测定终了后，将温度升至最大允许值并维持一定时间，以除去残留物，消除记忆效应，做好下一次进样的预备。293.离子交换法但P81原理：利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反响进展分别。离子交换剂分类：无机离子交换剂有机离子交换剂别名：离子交换树脂；广泛运用303.离子交换法但P81有机离子交换剂离子交换树脂是一种具有浸透性的三维网状高分子聚合物

12、小球，在网状构造的骨架上含有可电离的活性基团，与水样中的离子发生交换反响。分类根据：官能团阳离子交换树脂阴离子交换树脂特殊离子交换树脂 31强酸性阳离子交换树脂特种树脂螯合树脂大孔树脂萃淋树脂纤维素交换剂负载螯合剂树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂R-SO3H树脂, 如国产732R-COOH, R-OH 树脂R4 N+Cl- 树脂-NH2, -NHR, -NR2 树脂32无机离子交换剂有机离子交换剂 (离子交换树脂)3.离子交换法但P81阳离子交换树脂分类根据：所含活性基团酸性强弱强酸型阳离子交换树脂水样预处置中常用弱酸型阳离子交换树脂

13、阴离子交换树脂分类根据：所含活性基团碱性强弱强碱性阴离子交换树脂水样预处置中常用弱碱性阴离子交换树脂33色谱法但P别名：层析分析法分别测定多组分混合物原理 ：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数吸附系数，浸透系数等，当这些物质随流动相挪动时，就在两相之间进展反复多次分配，使原来分配系数只需微小差别的各组分得到很好地分别，依次送入检测器测定，到达分别、分析各组分的目的。34色谱法但P分类根据：流动相及固定相的物态气相色谱法：流动相为气态氮气、氢气、氦气气固色谱法：流动相为气态，固定相为固态固体吸附剂气液色谱法：流动相为气态，固定相为液态液体涂渍于惰性载体作为固定相液相色谱法：流动相为液态

14、甲醇，乙腈 jing1 液固色谱法液液色谱法35色谱法但P气固色谱法根据固体吸附剂对试样中各组分的吸附才干不同而进展分别气液色谱法根据固定液高沸点有机物对试样中各组分的溶解度不同而进展分别36色谱法的分类分类根据：固定相的方式柱色谱法纸层析法薄层色谱法分类根据：分别机制吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法等37色谱法但P运用色谱法是现代分析中最有效、用得最多的分别分析方法痕量分析的主要手段环境监测中，色谱法是有机污染物分别分析的主要手段气相色谱法、液相色谱法、高压液相色谱法、离子色谱法运用较多384.离子交换色谱法但P112，奚P101IC，ion chromatographyion39chro

15、matography4.离子交换色谱法但P112，奚P101IC，ion chromatography原理：利用离子交换原理，延续对共存多种阴离子或阳离子进展分别与测定的方法。分别机制：根据被测组分与离子交换剂交换才干亲和力不同而实现仪器：离子色谱仪404.离子交换色谱法但P112，奚P101要求：固定相离子交换树脂流动相水为溶剂的缓冲溶液酸或碱液被分别组分离子型的有机物或无机物不能测定电离常数很小、电导率低的酸如碳酸、硅酸、氰根等不能测定在抑制柱内能构成氢氧化物堆积的重金属离子等414.离子交换色谱法但P112，奚P101分类根据：分别方式高效离子色谱HPIC分别机制：离子交换F-、Cl-、

16、NO3-、NO2-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Zn2+、Ni2+亲水性阴、阳离子离子排斥色谱HPICE分别机制：离子排斥有机酸、无机弱酸、醇类流动相离子色谱MPIC分别机制：吸附和离子对的构成疏水性阴、阳离子的分别，金属络合物的分别42离子色谱仪组件：洗提液贮罐、输液泵、进样阀、分别柱、抑制柱、电导丈量安装和数据处置器、记录仪等分别柱填充低容量离子交换树脂由于液体流过时阻力大，故需运用高压输液泵；抑制柱填充另一类型高容量离子交换树脂作用：削减洗提液呵斥的本底电导；提高被测组分的电导检测器电导型检测器、紫外-可见光度型、荧光型和安培型等检测器，用非电导型检

17、测器普通不需运用抑制柱。43离子交换色谱法当流动相将样品带进分别柱，由于各种离子对离子交换树脂的亲和性不同，样品在分别柱上分别成不延续的谱带，然后再流经抑制柱，使充任流动相的强电解质溶液变成低电导的溶液，并依次被洗脱检测。分析阴离子分别柱填充低容量阴离子交换树脂抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂洗提液：氢氧化钠稀溶液或碳酸钠-碳酸氢钠溶液当将水样注入洗提液并流经分别柱时，基于不同阴离子对低容量阴离子交换树脂的亲和力不同而彼此分开，在不同时间随洗提液进入抑制柱，转换成高电导型酸，而洗提液被中和转为低电导的水或碳酸，使水样中的阴离子得以依次进入电导丈量安装测定，根据电导峰的峰高或峰面积，与混合规范溶液

18、相应阴离子的峰高或峰面积比较，即可得知水样中各阴离子的浓度。4445泵电导仪记录仪样品注入阀分别柱抑制柱电导池废液离子色谱分析流程淋洗液槽离子交换色谱法分别机制见图示阳离子交换树脂 RSO3-H+ + X+ RSO3-X+ + H+ 固定离子可交换离子待测离子阴离子交换树脂R-N+HCO3-十Na+X- R-N+X-+NaHCO346固定离子可交换离子待测离子离子色谱仪47离子色谱延续抑制安装图48离子交换色谱法以阴离子交换树脂R-OH作固定相，分别阴离子如Br-为例：当待测阴离子Br-随流动相NaOH进入色谱柱时，发生如下交换反响洗脱反响为交换反响的逆过程： R-OH + NaBr- R-

19、Br-+ Na+OH-抑制柱上发生的反响： R-H+ + Na+OH- R-Na+ + H2O R-H+ + Na+Br- R-Na+ + H+Br- 可见，经过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子Br-那么被转化成了相应的酸H+Br-，可用电导法灵敏的检测。 49离子交换色谱法运用用IC法测定水样中F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-等阴离子时，分别柱选用 R-N+HCO3-型阴离子交换树脂，抑制柱选用 RSO3H 型阳离子交换树脂，以0.0024mol/L 碳酸钠与 0.0031mol/L 碳氢钠混合溶液为淋洗液。505.气相色

20、谱法但P仪器：气相色谱仪构造：载气系统、进样系统、分别系统色谱柱、检测系统、记录系统、辅助系统流程：载气由高压钢瓶供应，经减压、枯燥、净化和丈量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱内装固定相，经分别后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送入记录仪记录色谱峰。51别名：色谱流出曲线当载气载带着各组分依次经过检测器时，检测器呼应信号随时间变化曲线假设分别完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进展定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进展定量分析。52色谱图包括色谱柱内径及柱长、固定相、气化温度及柱温、载气及其流速、进样时

21、间和进样量等色谱柱内径越小，柱效越高，普通为26mm。添加柱长可提高柱效，但分析时间增长，普通在0.56m之间选择。固定相是色谱柱的填充剂，可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相。53色谱柱分别条件的选择气化温度：应以能将试样迅速气化而不分解为准，普通高于色谱柱温度3070。柱温：提高色谱柱温度，可加速气相和液相的传质过程，缩短分别时间，但过高将会降低固定液的选择性，添加其挥发流失，普通选择近似等于试样中各组分的平均沸点或稍低温度。54色谱柱分别条件的选择载气应根据所用检测器类型，对柱效能的影响等要素选择。如对热导检测器，应选氢气或氩气；对氢火焰离子化检测器，普通选氮气。载气流速小，宜选用分子量

22、较大和分散系数小的载气，如氮气和氩气，反之，应选用分子量小，分散系数大的载气，如氢气，以提高柱效。载气最正确流速需求经过实验确定。55色谱柱分别条件的选择进样量色谱分析要求进样时间在1秒钟内完成。否那么，将呵斥色谱峰扩张，甚至改动峰形。进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内。液体试样普通为0.55L；气样普通为0.110mL。56色谱柱分别条件的选择检测器但P要求灵敏度高、检测限反映噪音大小和灵敏度的综合目的低，呼应快、线性范围宽常用检测器热导检测器氢火焰离子化检测器电子捕获检测器火焰光度检测器57气相色谱的定性分析根据：色谱峰的保管时间直接对照法知规范物质与未知峰对比当某一纯物质的保管时间与未知色谱峰的保管时间一样时，可初步确定该未知峰所代表的组分。利用保管值的阅历规律定性利用化学方法或其他仪器分析手段配合定性58气相色谱的定量分析常用的定量方法：规范曲线法、内标法和归一化法。规范曲线法外标法用被测组分纯物质配制系列规范溶液，分别定量进样，记录不同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作图，应得到一条直线，即规范曲线。有时也可用峰高替代峰面积，作峰高-浓度规范曲线。在同样条件下，进同量被测试样，测出峰面积或峰高，从规范曲线上查知试样中待测组分的含量。59气相色谱的定量分析内