纳氏试剂分光光度法

1、xx 试剂分光光度法一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法， 最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工 业废水和生活污水中氨氮的测定.二、仪器1带氮球的定氮蒸储装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.分光光度计pH 计四、试剂配制试剂用水均应为无氨水 TOC o 1-5 h z 无氨水可选用下列方法之一进行制备:蒸馏法 :每升蒸储水中加0.1mL硫酸，在

2、全玻璃蒸储器中重蒸储，弃去50mL初储液，按 取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中 ,密塞保存 .离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.1mol/L 盐酸溶液 .1mol/L 氢氧化xx 溶液 .轻质氧化镁 (MgO): TOC o 1-5 h z 将氧化镁在500 下加热,以出去碳酸盐.0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.7.6.防沫剂, 如石蜡碎片.吸收液:硼酸溶液 :称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.0.01mol/L 硫酸溶液.8xx 试剂 :可选择下列方法之一制备:称取20g碘化钾7于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞 （HgCl2结晶粉末（约10g）,至出现朱红

3、色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞 溶液 ,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢 氧化钾溶液中用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞 保存 .称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢 氧化纳溶液中 用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O64H20容于100mL水中，加热煮沸以除去 氨,放冷 ,定容至 100

4、Ml.10铵标准贮备溶液:称取3.819g经100c干燥过的优级纯氯化镂（NH4C1）容于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.11镂标准使用溶液：移取5.00mL镂标准贮备液于500mL容量瓶中用水稀释至标线.此溶液每毫 升含0.010mg氨氮.五、测定步骤水样预处理:取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超 过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中，家数滴澳百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或演算溶 液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管， 导管下端插入吸收液液面下.加热蒸储，至储出液达2

5、00mL时，停止蒸储，定容至 250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯 酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.标准曲线的绘制 : TOC o 1-5 h z 吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL镂标准使用液分别于 50mL比色管中，加 水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试齐ij ,混匀.放置10min后，在 波长 420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度 的标准

6、曲线.水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入 50mL比色管中，稀释至标线，家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.分取适量经蒸储预处理后的储出液，加入50mL比色管中，加一定量 1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.力口 1.5mL纳氏试齐L混匀.放置 10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度.空白实验 : TOC o 1-5 h z 以无氨水代替水样,做全程序空白测定.六、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V x 1000式中 :m 由标准曲线查得的氨氮量,mg;V 水样体积 ,m