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文档简介

1、水溶性氯化物（盐分）的测定一、适用范围：本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原料。二、原理：在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品中的氯化物形成氯化银沉淀，以硫酸 铁铵做指示剂，用硫氤酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氤酸铵的量，计算 出其氯化物含量。三、仪器：实验室用样品粉碎机；分析天平：感量0.0001g；电炉：1000W；移液管：10ml，20ml；刻度吸管：10ml，5ml；滴定管：酸式，50ml；三角烧瓶：250ml。四、试剂本方法中用水为蒸馏水，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。65%硝酸溶液：取650ml浓硝酸加入350ml水中，摇匀，放入棕色试剂瓶中。0.1N氯化钠标液：

2、基准及氯化钠于500C灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取 5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。0.05N硝酸银标液：称取8.454g硝酸银溶于1000ml水中，摇匀，贮于棕色试剂 瓶中。标定：取25.0ml0.1N氯化钠标液，加10%铭酸钾指示剂，用已配的0.05N硝酸 银滴定，终点由黄色变砖红色且1分钟不褪色，消耗的硝酸银体积为VAgNO3。NAgNO3=0-1X25-0/VAgNO3硫酸铁铵指示剂：称80g硫酸铁铵溶于1000ml水中，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。0.1N硫氤酸铵标液：称取7.613g硫氤酸铵溶于1000ml水中，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。标

3、定：取5.0ml0.05N硝酸银标液，加入10ml65%硝酸，加热至沸，冷却后，加 入50ml水，再加2.5ml硫酸铁铵指示剂，用0.1N硫氤酸铵滴定，终点为橘红色， 所消耗的体积为V。N=NAgNO3X5.0/V五、操作步骤精称样品1g，放入250ml三角瓶中，加入10.0ml0.05N硝酸银标液，摇匀，再加 入10ml65%硝酸，加热至沸，冷却后，加入50ml水，再加2.5ml硫酸铁铵指示 剂，用0.1N硫氤酸铵滴定，终点为橘红色，所消耗的体积为V。同时做空白。六、结果计算氯化钠(%) = (Vi -V2 )X58.448XN/ (WX1000)X100%式中：Vi 空白所消耗的硫氤酸铵标液体积，ml；V2试样所消耗的硫氤酸铵标液的体积，ml；58.448氯化钠的克当量数；N硫氤酸铵标液浓度，N；W试样重量，g。七、允许差每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值作为测定结果，盐分在3%一 下(含3%)允许绝对差0.05；盐分在3%以上，允许相对偏差3%，否则应重做。八、说明本方法原理与GB6439-86,GB6439-92基本相似，但测定步骤有两点不同：本法直接用硫酸铁铵做指示剂；需加热至沸，不必过滤。使用本方法测试结果准确可靠，同国标法基本一致，绝对误差在0.03以内。测定过程中需注意以下几点：对盐分过高的样品，可适当减少试样称

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