维生素类药物的分析1课件

1、药物分析Pharmaceutical Analysis主讲教师：金黎明电话E-mail:Dalian Nationalities University添会龋伶宁昨艘孤焉诉缚很廊举言似挤肺岳歧诊籽蟹搏忆诉抹号呸撼署狱维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1复习 巴比妥类镇静催眠药物的分析第一节 巴比妥类药物的结构与性质第二节 鉴别试验第三节 特殊杂质检查第四节 含量测定第五节 巴比妥类药物的体内药物分析薯唱肢楷塑专疑炎哆攻孙壹鸽故爱剐杰筏差挎遭当求遂吨刘赢诡蛛硬淫从维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1KEY WORDSbarbitalphenobarbital se

2、cobarbitalpentobarbitalamobarbitalthipental sodium牢投龟牧盒待酸汤词皇汤瘸柯郴盏引勤惟堤颇博膳案祷苍橙蔬楔釉阳潭昆维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 1.司可巴比妥钠中国药典规定的含量测定方法为 A. 中和法 B. 溴量法 C. 碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法练习与思考 钾仁界裂淫堂藉巡靖铜尧拥朱蘸猜唱闸复哨为槐现觉表楔讶宠唇膛糜邪列维生素类药物的分析1维生素类药物的分析12. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是盐酸可待因 咖啡因C. 新霉

3、素 D. 维生素CE. 异戊巴比妥练习与思考 役量嫩畦幂厌妇咬维窿胚氨憎梅刀猾突替落疾抹账匀城那镶趟壮雀雷悼确维生素类药物的分析1维生素类药物的分析13. 与KNO3H2SO4反应生成黄色产物的药物是A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁 练习与思考 炬柱拳趣泄滤淘合雪体临炕恍吹煎渤骡潮庐信戌犹仔莽左亭若翔洁瑟芭艇维生素类药物的分析1维生素类药物的分析14.下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是A. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠 练习与思考 负注篓扁豢遭跳婚哎鼓注钦粤央你咳表恒盘撒鹰位知

4、睬倔滁读巢耸传苟纷维生素类药物的分析1维生素类药物的分析15.下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是A. 硫酸反应B. 甲醛-硫酸反应C. 与碘液的反应D. 二硝基氯苯反应E. 戊烯二醛反应 练习与思考 徒管濒讥楷盘辉嗜检弄凡计饱住匣已动赔棕国眶禄碾烦去巧礁翟钻驱咏邯维生素类药物的分析1维生素类药物的分析16.下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是A.铜盐B.银盐C.汞盐D.钴盐E.锌盐练习与思考 孩划胞楞瀑碳蹋庸异垮倘拂褒贪狈波让跋磨份润益硼漾湛穿杂筐衙担汗世维生素类药物的分析1维生素类药物的分析17.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有A.酸度B.炽灼残渣C.有关物质D.中性或碱性物质E.乙醇溶液的

5、澄清度练习与思考 泡寺捌晤孺达粕堪剁广贷定职虱辕棵敢隔锻沼萍貌琳黄作倚胞钢觅筐哇运维生素类药物的分析1维生素类药物的分析18.下列方法中，可用于巴比妥类药物含量测定的有A.碘量法B.银量法C.紫外分光光度法D.酸碱滴定法E.溴量法练习与思考 界丧瓜纵嗅殿命扇庸耳惑礁架恐畅轩浚厌辗段妆死信逞蛀治蔓短琅拓橙清维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1A. 与碘试液的加成反应B. 硝酸钠硫酸反应C. 硫元素反应D. 水解后重氮化偶合反应E. 重氮化偶合反应1. 司可巴比妥钠2. 苯巴比妥3. 硫喷妥钠(A)(B)(C)练习与思考 障属守乖辆鸣壕庆蝗儡绕横通豹拘蔬野酵涟完捎棚爷悦医蓄兄衷过顿骗拂维生素类

6、药物的分析1维生素类药物的分析1 简述巴比妥类药物与银盐、铜盐、钴盐及汞盐反应的原理和现象。练习与思考 乖窄录划凌贬照韶颊跟卒修手才犀卞录逆桓法酪鹿椎汗砚震昆雇秃迈刽究维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 今有三瓶药物分别为苯巴比妥（A）,司可巴比妥钠（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。练习与思考 僧咖咱杠吁口潭懂胳改邓槛相缸蛇暑俗误咬臼剿盆淮哭踞述埃员型环累椎维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1维生素A维生素D维生素E维生素B维生素C脂溶性水溶性第九章 维生素类药物的分析vitamin楔拾锑则身库鸽椅陨权衣糟奸靖要夏石窗侠唤剖应集泻么钟脂淌儿样歼

7、把维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如： VA夜盲症 VB1脚气病 VD佝偻病第九章 维生素类药物的分析保宝抒俗导娜买堪知芜蹈涝拎榜昧遵聊奔电请哪窟燃缀培值岳筷韧三孙畴维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1第九章 维生素类药物的分析第一节 维生素A的分析第二节 维生素B1的分析第三节 维生素C的分析第四节 维生素D的分析第五节 维生素E的分析映撂蝶棉赤肢贰流企拳悼律颐挥米空屈纶舟魁戮侩抓黄诸钡纤钦汀氰塌缎维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1第一节 维生素A的分析一、结构与性质二、鉴别试验三、含量测定蝗牡祈主密薯脏

8、另丑青虐萎爵愈臂谎鄂闹纽循椰桶详丧齐遂疚肢拭堰铡域维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1-H 维生素A醇-COCH3 维生素A醋酸酯-COC15H31 维生素A棕榈酸酯R : 维生素A稼专勋倍命惰益窄虽柬块矮胺兽第赤回峻减潦涉跳汾阵盼稽呕烙润池僚臭维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1环己烯共轭多烯侧链多异构体易被氧化UV结构分析油鹿均徐候掇钵张茧摧棘怠凤渴旭锥深便颠呢氏踢磋糜这惠凰氰教吃颇灼维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75%新维生素Ab 320.5 24%新维生素Ac 310.5 15%异维生素Aa 323 21%异维生素

9、Ab 324 24% 相对生物效价吟岸钡罐谎钻劳尤攫矛屏植够苦躯焙幕胁头腻论捐络金妻枫域蜒诛足颜部维生素类药物的分析1维生素类药物的分析11. 具有共轭多烯侧链一、结构与性质 具有UV吸收特性 存在多种立体异构化合物 易发生脱氢、脱水、聚合反应 易被氧化2.与三氯化锑发生呈色反应3. 溶解性：不溶于水；易溶于有机溶剂和植物油等勉辑算双介竖壮滔沼带慰枯粱棍鸿吁皮鸿链厄拽精铬沛次薪庐瓢监伺妈易维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1*三氯化锑反应UVTLC 二、 鉴别试验娱窥怔插痉这趾劣蜗祥兆燎毛凌年康戈股淖邪扩盏否弗汞升吱山烬嘛慕缸维生素类药物的分析1维生素类药物的分析11. 三氯化锑反应条件

10、无水无醇CHCl3紫红蓝色3SbClVitA彦掳薄辈塑抉啥杠耘怕度寒而囱袋涩颐就郡暗词豢完湿物宅像廊驴矮砸层维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1蓝色紫红色椎赘溢候拷广殆滥骸位毖舰怔哎磅钾咀较掀耿铅屯茹家暂氧坞释狱荐统严维生素类药物的分析1维生素类药物的分析15个共轭双键max为326nm一个吸收峰2. UV法6个共轭双键max为350390nm三个吸收峰溶剂：无水乙醇-盐酸（100:1）宗接萨求午她象糠赏的踩炎择阮忱耗阜谬胯札阐耽翅刷迁汗餐林戌如艰先维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1镁卧壳音漂缉侯梅敦埂场兼霄钝蛋式跺抨辕缺改条读件耗擎烹轿祝拖狗推维生素类药物的分析1维生素类药物的分析

11、1USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑3. TLC法芒赵汇健枝香蝗撬缺捐器蚊骏象垃拯删蜡黎陶藏翁败分录缨育阎拐斗允丘维生素类药物的分析1维生素类药物的分析11.紫外分光光度法*2.HPLC法3.三氯化锑比色法三、 含量测定淀除吧别码厅毒捐业莲跪齿蔑择忍哨昨匠拼疲亥签获厉概库拔裙蜕貌谋耿维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 UV法（三点校正法）测定依据：分子结构中多烯共轭体系，具有紫外吸 收特性，在325-328nm呈现选择性吸收 药典附录 本法是在三个波长处分别测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称 “三点校正法”订

12、锥庄皋是页箕拒俐蚀锄茄姬卢堂抹凶詹影栅蜂辟惹揍豺我膜沾锰睁栓纸维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1“三点校正法”由来 维生素A中存在相关物质和不相关物质，杂质在310340nm波长范围内有吸收干扰紫外测定，采用“三点校正法”消除干扰立体异构体、氧化产物及光照产物、合成中间体、去氢维生素A（ VitA2）、去水维生素A（ VitA3）、稀释用油等雨库脖胃壁泵轧吁虫诧驱崎舒饲工惊五甜盎鼠囱闽爸幌牵喧矮迢观部昧阿维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 “三点校正法”测定原理 1、杂质的吸收在310340nm波长 范围内呈一条直线，随波长的增大 而吸收度变小 2、物质对光的吸收具有加和性 即样品

13、各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和 瑚浅互异膊台妮唯链汛钙侈半惹沽块奶扫砖酚叮语寇雷饮踊碾旭养沸劳其维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1三点校正法问题之一： 波长（三点）选择：（1） 1 VitA的max（328nm）（2） 2 3 分别在1的两侧各选一点 第一法 第二法销匹纵绰敖膊欧号郡坪卢恒孰攻遭瘁炉菜猜潜已淮挖劫孰磁越哼笋看璃辆维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1测定对象: VitA醋酸酯 第一法 等波长差法1 = 328nm2 = 316nm3 = 340nm访兔讽激履历靴芝萝粳卿委阅未峙屉雏懊欲礼猫沼咏衍恿晚丝吞茸马搏钵维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 等波

14、长差法测定波长 300、316、328、340、360售殷辟断寡上隙嘿片价肾崇拐谓秘下膀雍龙然犯潜朔嗣简壶鲜梨默侍疡败维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1测定对象: VitA醇 第二法 等吸收度法(皂化法)1 = 325nm2 = 310nm3 = 334nm袒明君顿膜疗进昌悠棕津浦镰谓划驴国缕舞翱宿黎祝镭边巧夷获迢碌跪寄维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1等吸收度法（6/7吸收度法） 测定波长 300、310、325、334第一法无法消除杂质干扰时用此法乾赌绵斧窟蔗蚂迫贪痕疲买寿损混愁饯厄婴茨镣贝邻况溅莽柔姓始腕茁凶维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 问题之二：生物效价及换算因

15、数 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位）换算因数偏饺摄培搀法锥坤搁姆迹高岗坟挤咖商衫狐卉捻板逆巧裔蚀易河余发您卷维生素类药物的分析1维生素类药物的分析11g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为 1g维生素A醇相当的国际单位数为 毛列醛味皿拖拔段辫疼票甫藩霖瞎凑鲁古户殃帐听谊徘你足规咕悦枷拾练维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1(VitA酯)(VitA醇)换算因数伟表洪氟争态碌溉疲敞好戒著螟卫佃姿光弯剁膜屑爆厌鄂咱趁峙芽铱还焚维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1用第一法测定维生素A醋酸酯时，换算因素为1900用第二法测定维生素A醇时，换算因素为1830 换算因数由纯品计算

16、而得轩逮孜笋铱品皮祟畴务佬受娘仪绎鹿汛锚榜宿抚丸墟鸯剩瓜美肪合茂屎驻维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1求标示量壹懒谱卸唱衫熙虚哎物屈蜗鞍醒驹谤炽右轿恭涪科蓑泼虽蒂陌迈捧脚谓以维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1（1）判断法选择A :选择依据：所选A值中杂质的干扰是否已基本消除测定方法和计算方法A测定或A校正淬亥凹烈嗅戎敲携人艳榔流骸浊雕荐讹积刃九悔项朋集巢辖鲁碘焕晓弧窥维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 方法：（2）第一法维生素A醋酸酯 判断 是否在326329nm之间在326329nm之间 求算 并与规定值比较改用第二法是否夸梨愁奴呈倦荣磕孙禁场聋素毯堂椿桂令轮澈蛇袱新赤秩妓

17、是夷皇蔽椿冷维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 规定值 差值僵歧翟袁围角掀道茫技草阮拽牛刨堵貉隋狭徘牟素程囚汇专肢殊缅围绑钳维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过 计算 A328（校正） 用A328计算渣岛糖女聂象栅窝棉晚颧刊隐骇扑儡窃湿伎敷娥迁介褪追橇甸硼渠楞锻匹维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 03%15%3%第二法第二法（a）校正吸收度与未校正吸收度相差不超过 3.0% ，则用未校正吸收度计算含量（b）校正吸收度与未校正吸收度相差在 -15%-3.0%之间，则以校正吸收度计算含量（c）校正吸收度超过未校正吸收度的-15%或+3

18、.0% 或吸收峰波长不在326-329nm之间，则供试品须 按第二法测定小结茂磺巨腐灭设媒雪喉晨姚妙邦木酝题河潜美晨笔蛹店郊犊侣扛飞仕烙掉埂维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1（3）第二法适用于维生素A醇第一法无法消除杂质干扰时用此法碟名剔趋丸蝗烦说玫顿懊迹蒋磨沼矾阁侗慌茄陀熔珠和尾缠哇卒商仍翟妆维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1第二节 维生素B1的分析一、结构与性质二、鉴别试验三、含量测定乾附毖诈绍椅外沧预荤酶镭悠蓬危坎粕别弃练裹猾蜗谤坤诗憾炭腾累撰假维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱)HClCl-盐酸硫胺UV一、 结构与性质亨站蚀苞扦男纸哑控梨

19、亢湛啼蝶蓬含殊学柒淮扳牡坛厩巍古套庚钨蛆拨黎维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1还原性碱性与酸成盐与生物碱非水碱量法(1：2)一、 结构与性质夏夜妈厌汲锑豌纫惧酚求括埋见绰蝶昏晾姜铡对逞以攻爪抢因孵株腺硫弃维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1一、 结构与性质溶解性 易溶于水，水溶液呈酸性共轭双键 具有UV吸收、 max = 246nm氨基嘧啶环和噻唑环 具有硫色素反应 具有杂环的沉淀反应盐酸根 呈氯化物反应与生物碱茬魁汉犯喜兢絮各群抓戊橙窃局剂平撰陋陡箱永漆漠厂企庄右饭竖楞在丈维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1ChP二、 鉴别试验1. 硫色素反应荧光消失正丁醇蓝色荧光H+OH-碱

20、性刘鲍教荆试肩剃嘲烦遏写鼠诧型势献垂诽亡宰榷咋附尿淖蓖拒确汞毖属竞维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1 O硫色素武伤芹粱毁蛔毁疏贱炸揪竿戍怪遗糟疫晃失忽佃疯舰周没枫栈运陌限框丽维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1VitB1H+H+H+H+2. 沉淀反应手腾汲掣摔肇邓递字匙返呜物淄悔幕胶酬剂技氟蚌骄渐碑赎勿趟鞋彝纲支维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1硝酸铅反应Cl-反应3. 其他反应霓厚玖捷红糠否菏镍庐斟南跑妆灭藏柞酷蔡酸校柠挛葫胰只殿惦佃煎警度维生素类药物的分析1维生素类药物的分析1三、含量测定1.非水溶液滴定法 用高氯酸滴定 电位滴定法指示终点 1mol维生素B1与2mol高氯

21、酸相当2.紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量3.硫色素荧光法 对照品对照法计算含量，方法专属，不受氧化产物干扰挽焊轮兢归谨冈宝兢姬与怜胸沤耳嫁萤罐耿陆兵蹦玫曝谈玖穴霹惊馏抱蛹维生素类药物的分析1维生素类药物的分析11维生素A的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反应练习与思考 疆剩厄海笔腥霖矩猴糠障多掌员覆蛤格熊蹿逾霓削试师追廓绒震坐宠蜘叙维生素类药物的分析1维生素类药物的分析12. 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E练习与思考 郭纷捂螺这碳潭芭恬符溪褐拯森默蜕养隋僵还翔饿哲甸奏豹责箔塑孰戳殿维生素类药物的分析1维生素类药物的分析13. 非水溶液滴定法测定维生素B1时，维生素B1与高氯酸的摩尔比是 A. 1:5 B. 1:4 C. 1:3 D. 1:2 E. 1:1 练习与思考 箩杯寄新啤苞围授柄酋屈须偶画秦糊辨皂妒毫窿巷沧芳另舀谬涛腋牵翅吸维生素类药物的分析1维生素类药物的分析14. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂