枸杞子检验标准操作规程

1、原药材检验标准操作规程枸杞子检验标准操作规程 执行日期起草审核批准部门质量控制部质量控制部质量保证部生产制造部质量负责人姓名签名日期分发部门质量控制部、质量保证部目 的： 建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。适用范围： 中药原药材。责 任 人： 质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。标准来源： 中华人民共和国药典 2010 年版一部、 安徽省中药饮片炮制 规范。内 容：1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品呈类纺锤形或椭圆形， 长 620mm，直径 310mm。表面红色或暗红色， 顶端有小突起状的花柱 痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧

2、，皱缩；果肉肉质， 柔润。种子 2050 粒，类肾形，扁而翘，长 1.51.9mm，宽 11.7mm，表面浅黄 色或棕黄色。气微，味甜。2、鉴别 主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。显微鉴别：试液配制水合氯醛试液：取水合氯醛 50 克，加水 15 毫升与甘油 10 毫升使溶 解，即得。甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得稀甘油：取甘油 33 毫升，加水稀释至 100 毫升，再加樟脑一小块或 液化苯酚 1 滴，即得。供试品制备取本品 10g，研细后取少量粉末， 置载玻片上， 滴加水合氯醛搅拌均 匀 ，置酒精灯上加热透化； 加稀甘油数滴， 搅拌均匀，分装 23 片，加盖玻

3、片， 即得。取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖 玻片，即得。2.1.2.3取研细后取少量粉末， 置载玻片上， 滴加水搅拌均匀， 同时滴加少许 稀甘油，加盖玻片，即得。置显微镜下观察可见本品粉末黄橙色或红棕色。 外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角 形，垂周壁平直或细波状弯曲， 外平周壁表面有平行的角质条纹； 中果皮薄壁细 胞呈类多角形， 壁薄， 胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。 种皮石细胞表面观不 规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。2.2薄层鉴别取本品 0.5g，加水 35ml，加热煮沸 15 分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯 15ml 振摇提取，提取液浓缩至约

4、1ml ，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙 酯-三氯甲烷 -甲酸（3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。 供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑 点。3、检查 主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。水分取供试品 2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过 5mm，精密 称定，打开瓶盖在 80干燥 5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中， 冷却 30分钟， 精密

5、称定，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重量，按下式计算即得。W2W3供试品中的含水量（ %） 100W2WW 称量瓶重（ g ）W2 烘前称量瓶和样品重之和（ g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（ g）本品含水量不得过 13.0%。总灰分取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取 23g，置炽灼至恒重的 坩埚中，称定重量（准确至 0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时， 逐渐升高温度至 500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算 即得。W2W1供试品中总灰分的含量（） 100WW1 坩埚重（ g）W 样品

6、重（ g ）W2 炽灼残渣与坩埚重之和（ g）本品总灰分不得过 5.0。重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中华人民共和国 药典附录 B 原子吸收分光光度法）测定。铅的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100120，持续20 秒；灰化温度 400 750，持续 2025 秒；原子化温度 17002100，持 续 4 5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸溶 液稀释，制成每 1ml 含铅（ Pb）1g的溶液，即得（ 05贮存）。3.3.1.3标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量， 用

7、2%硝酸溶液制 成每 1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2 硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20l 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标 准曲线。3.3.1.4供试品溶液的制备取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（ 4：1）混合 溶液 510ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持 微沸，若变棕黑色，再加硝酸高氯酸（ 4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液 澄明后升高湿度， 继续加热至冒浓烟， 直至白烟散尽， 消解

8、液呈无色透明或略带 黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中， 并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。3.3.1.5 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml，精密加含 1%磷酸 二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 10 20l，照标准曲线的制 备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（b）的含量，计算，即得。CV供试品中铅的含量（） 100G109C 供试品的浓度（ mol/L ）V 供试品的体积（ ml ）G 供试品的重量（ g）本品含铅不得过百万分之五，镉的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长

9、228.8nm，干燥温度 100120，持续 20 秒；灰化温度 300 500，持续 2025 秒；原子化温度 15001900，持 续 4 5 秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。3.3.2.2镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸 溶液稀释，制成每 1ml 含镉（ Cd）0.4 g 的溶液，即得（ 05贮存）。标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含镉 0ng、0.8ng、2.0ng、 4.0ng、 6.0ng、8.0ng 的溶液。 分别精密吸取 10l ，注入石墨炉原子化器，测定吸光度， 以吸光度为纵坐标，浓 度为横坐标

10、，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各 1020l，照标准曲线 的制备项下方法测定吸光度 （若供试品有干扰， 可分别精密量取标准溶液、 空白 溶液和供试品溶液各 1ml，精密加含 1磷酸二氢铵和 0.2硝酸镁的溶液 1ml， 混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（ Cd）的含量，计算，即 得。CV供试品中镉的含量（） 100G109C 供试品的浓度（ mol/L ）V 供试品的体积（ ml ）G 供试品的重量（ g）本品含镉不得过千万分之三。3.3.3砷的测定（氢化物法）测定条件 采用适宜的氢化物发生装置， 以含 1硼

11、氢化钠和 0.3 氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（ 1100）为载液，氮气为 载气，检测波长为 193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。3.3.3.2砷标准储备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量， 用 2%硝酸 溶液稀释，制成每 1ml 含砷（As）1g 的溶液，即得（ 05贮存）。标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别含镉 0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng 的溶液。分别 精密量取 10ml，置 25ml 量瓶中，加 25%碘化钾溶液（临用前配制） 1ml，摇匀， 加 10%抗坏血酸溶液（临用前配制） 1

12、ml，摇匀，用盐酸溶液（ 20 100）稀释 至刻度，摇匀，密塞，置 80水浴中加热 3 分钟，取出，放冷。取适量，吸入 氢化物发生装置， 测定吸收值，以峰面积（或吸光度） 为纵坐标，浓度为横坐标， 绘制标准曲线。供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的 A 法或 B 法制备。3.3.3.5测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml 照标准曲线的制备 项下，自“加 25%碘化钾溶液（临用前配制） 1ml”起，依法测定。从标准曲线 上读出供试品溶液中砷（ As）的含量，计算，即得。CV供试品中砷的含量（） 100G109C 供试品的浓度（ mol/L ）V 供试品的体积（ ml

13、）G 供试品的重量（ g）本品含砷不得过百万分之二。汞的测定（冷吸收法）3.3.4.1测定条件 采用适宜的氢化物发生装置， 以含 0.5%硼氢化钠和 0.1% 氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（ 1 100）为载液，氮气 为载气，检测波长为 253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含汞（ Hg）1g 的溶液，即得（ 05贮存）。标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液 0ml、0.1ml、0.3ml、 0.5ml、0.7ml、0.9ml，置 50ml 量瓶中，加 4%硫酸溶液 40ml、5%

14、高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀，滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用 4%硫酸溶液稀释至刻 度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度） 为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。3.3.4.4供试品溶液的制备取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 -高氯酸（ 4：1）混 合溶液 510ml，混匀，瓶口加一小漏斗， 浸泡过夜，置电热板上，于 120140 加热消解 48 小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加 4%硫酸溶 液适量、 5%高锰酸钾溶液 0.5ml，摇匀， 滴加 5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失， 转入 25ml 量瓶中，用 4%硫酸溶

15、液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻 度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得，同法同时制备试剂空白溶液。测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项 下的方法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中汞（ Hg）的含量，计算，即得。CV 供试品中汞的含量（） 100G106C 供试品的浓度（ mol/L ）V 供试品的体积（ ml ）G 供试品的重量（ g）本品含汞不得过千万分之二。铜的测定（火焰法）3.3.5.1测定条件 检测波长为 324.7nm，采用空气 -乙炔火焰，必要时选择 氘灯或塞曼效应进行背景校正。3.3.5.2铜标准储备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量， 用 2%

16、硝酸 溶液稀释，制成每 1ml 含铜（ Cu）10g 的溶液，即得（ 05贮存）。标准曲线的制备 分别精密量取铜标准储备液适量， 用 2%硝酸溶液 稀释制成每 1ml 分别含铜 0g、0.05 g、0.2 g、0.4 g、 0.5 g、0.8 g 的溶液。 依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备 项下的方法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中铜（ Cu）的含量，计算，即 得。CV 供试品中铜的含量（） 100G106C 供试品的浓度（ mol/L ）V 供试品

17、的体积（ ml ）G 供试品的重量（ g）本品含铜不得过百万分之二十。二氧化硫残留量按中国药典 2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品 细粉 10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水 300ml400 ml（应加水至没 过氮气导气管的下端） ，取 6mol/L 盐酸 10ml 加入带刻度的分液漏斗中连接分液 漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水 125ml 和淀粉指示液 1 ml 作为吸收 液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管， 将导气管插入 250ml 锥形瓶底部， 开通氮气， 调节氮气流量为 0.2L/min ，打开带 刻度的分液漏

18、斗的活塞， 使盐酸流入烧瓶。 加热圆底烧瓶内的溶液至沸， 并保持 微沸约 3 分钟后开始用 0.01mol/l, 的碘滴定液滴定， 吸收液置于磁力搅拌器上不 断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续 30 秒不消失，并将滴定的结果用空白 校正，每 1 毫升的碘滴定液 （0.01mol/l）相当于 0.6406mg 的二氧化硫。本品二氧化硫量不得过 150mg/kg。4、浸出物 主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。 取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约 24g，精密称 定，置 100250ml 的锥形瓶中，精密加水 50100ml，密塞，称定重量，静置 1

19、小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥 形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密 量取滤液 25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于 105干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量。 以干燥品按下式计算即得。（W2W1）2供试品中水溶性浸出物的含量（ %） 100W（1W4）W 样品重（ g）W1 蒸发皿重（ g）W2 残渣与蒸发皿重之和（ g）W4 供试品的含水量（ %）本品浸出物不得少于 55.0%。5、含量测定主要使用仪器：电子分析天平、紫外分光光度仪等。枸杞多糖 对照品溶液的制备 精密称取

20、 105干燥至恒重的无水葡萄 糖对照品 25mg，置 250ml 量瓶中，加适量水溶解， 稀释至刻度， 摇匀，即得（每 1ml 中含无水葡萄糖 0.1mg）。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、 0.8ml、1.0ml， 分别置具塞试管中，分别加水至 2.0ml，各精密加入 5苯酚溶液 1ml，摇匀， 迅速精密加入硫酸 5ml，摇匀，放置 10 分钟，置 40水浴中保温 15 分钟，取出 后迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外 -可见分光光度法（中华人 民共和国药典 附录 A），在 490nm 的波长处测定吸光度， 以吸光度为纵坐标， 浓度为横坐标，绘

21、制标准曲线。测定法 取本品粗粉约 0.5g，精密称定。加乙醚 100ml，加热回流 1 小时， 静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥去乙醚。加入80乙醇 100ml，加热回流 1 小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热 80乙醇 30ml 分次洗涤，滤渣连 同滤纸置烧瓶中，加水 150ml，加热回流 2 小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤 器，合并滤液与洗液，放冷，移入 250ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密 量取 1ml，置具塞试管中，加水 1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各 精密加入 5苯酚溶液 1ml ”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶 液中含葡萄糖的重量（ mg），计算，即得。本品以干燥品按下式计算即得：G1250供试品的含量（） 100G（1W）103G1 葡萄糖重量 （g）W 供试品的含水量 （%）G