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文档简介

1、核磁共振一维、二维谱图及其应用一、1DNMR1、1HNMR质子种类，化学位移，积分高度，裂分及耦合完全图谱测试给出的图谱质子宽带去偶2、13CNMR宽带去耦谱仅给出碳的种类3、DEPT确定碳原子级数虾青素标准去氢碳谱CH2碳向下DEPT 90仅CH碳出现DEPT 135CH和CH3碳向上4、1D选择性激发可用于COSY, TOCSY, NOESY, ROESY1D NOE13-15a, 12, 1415a-15b, 14, 161D NOE5、其他一维谱图及其应用T1（弛豫时间）变温NMR其他适合测定NMR杂核（19F,31P,15N，23Na,11B，119Sn,117Sn等）二、2DNMR

2、1. 二维J分辨谱2. 同核化学位移相关谱3. 异核化学位移相关谱4. 总相关谱5. NOESY谱1. 二维J分辨谱 （获得偶合常数）A.（获得偶合常数） B.异核J-resolved2. 同核化学位移相关谱A. COSY (获得3JH-H耦合关系)A1. COSY90 (获得3JH-H耦合关系)B. INADEQUATE (获得1JC-C之关系)3. 异核化学位移相关谱A. HMQC (获得1JH-C之关系)A. HSQC (获得1JH-C之关系)B. HMBC (获得nJH-C, n 2之关系)4. 总相关谱 TOCSY (获得所有J偶合关系)5. NOESY谱 NOESY (获得分子内质

3、子空间关系) NOESY (获得分子内质子空间关系)测样须知一、送样前：必须熟知样品的溶解性；样品必须干燥，纯度不得低于90%，不得含磁性物质；测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取（支/12元），核磁管必须干燥干净，无裂痕；样品溶于氘代试剂（0.5ml）后须呈透明均一相，若有固体微粒必须首先过滤，溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。标签请勿粘贴，套在核磁管上即可。样品量：1H 谱约310 mg样品/0.5 mL氘代试剂；13C 谱15 mg样品/0.5 mL氘代试剂，13C 谱样品浓度要尽可能高，对聚合物所需的样品量应适当增加 。样品和样品管的注意事项样品：纯净，干燥，溶液内无灰尘或

4、沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。特殊条件下需要过滤或除氧。黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可适度稀释来提高分辨率。溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也无法解决该问题。样品管：匀质，清洁，不携带铁磁性物质不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质不要用超声波清洗，以免震碎或震裂核磁管。不要在温度太高（高于70度）的烘箱里烘太久。二、送样时，请认真填写分析测试单，包括样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆，所用氘代试剂，测试要求（1H, 13C , DEPT，COSY，etc.）等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围为：1H谱-213 ppm，13C谱-15225 ppm，超出此范围请务必提前注明。 三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求，不回答有关样

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