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文档简介
1、有机水溶肥料有机水溶肥料11范围本标准规定了有机水溶肥料的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输、贮存。本标准适用于以有机物及氮、磷、钾元素制成用于*的有机水溶肥料。12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注 日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修 改单)适用于本文件。GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19524.1 -2004肥料中粪大肠菌群的测定GB/T 19524.22004肥料中蛔虫卵死亡率的测定HG/T 2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液
2、、试剂溶液和指示剂溶液NY 1107-2010大量元素水溶肥料NY 1979-2010肥料登记 标签技术要求NY/T 1108 2006液体肥料包装技术要求NY/T 19732010 水溶肥料水不溶物含量和pH值的测定NY/T 1974-2010 水溶肥料铜、铁、钮、锌、硼、铝含量的测定NY/T 1976-2010水溶肥料 有机质含量的测定NY/T 19772010 水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定NY/T 1978-2010肥料汞、/、镉、铅、铭含量的测定定量包装商品计量监督管理办法(国家质量监督检验检疫总局令第75号2005年5月颁布)13要求外观:棕褐色液体,无可见机械杂质有机水溶肥料应符
3、合表1规定。表1项目指标总养分(以N+P2O5+K2O)含量a/g/L*有机质含量/g/L*微量元素(以B计)含量b/g/L*水不溶物/g/L*pH值( 1+250倍稀释)*粪大肠菌群/MPN/mL95汞(以 Hg计)/mg/kg5巾(以As计)/mg/kg10镉(以 Cd 计)/mg/kg10表1 (续)项目指标铅(以 Pb 计)/mg/kg50铭(以 Cr 计)/mg/kg15.0水分(H,O)的质量分数/%20粒度(1.00mm-4.75mm 或 3.35-5.60mm)/%70酸碱度pH 5.58.0蛔虫卵死亡率/%95大肠菌值10含抓离子(CI-)的质量分数 /%3.0种及其化合物(
4、以As计)的质量分数/%0.0050锅及其化合物(以Cd计)的质量分数/%(0.0010铅及其化合物(以Pb计)的质量分数/%(0.0150铭及其化合物(以Cr计)的质量分数/%0.0500汞及其化合物(以Hg计)的质量分数/%(0.0005注:a标明的单一养分的质量分数不得低于 2.0%,且单一养分测定值与标明值负偏 差的绝对值不得大于1.0%b如产品抓离子的质量分数大于凯氏烧瓶为什么能消解有机物质?是什么原理不是瓶可以消解,只是瓶方便操作,这种方便的结构就是凯氏瓶的结构,消解是 反应的事.原理:凯氏定氮法:样品加硫酸消化使蛋白质分解,其中氮素与硫酸化合成硫酸 钱。然后加碱蒸储使氨游离,用硼
5、酸液吸收后,再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗 量,再乘以一定的数值即为蛋白含量,具化学反应式如下。(1)2NH2(CH2)2COOH+13H2S04(NH4)2S04+6C02+12S02+16H2(2)(NH4)2SO4+2NAO 2NH2+2H2O+NA2SO4(3)2NH3+4H3BO (NH4)2B4O7+5H2O(4)(NH4)2B407+H2S04+5H20(NH4)9SO4+4H2BO2凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条 件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机钱盐,然后在碱性条件下将钱盐转 化为氨,随水蒸气蒸储出来并为过量的硼酸液吸收,
6、再以标准盐酸滴定,就可计算 出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此 法是经典的蛋白质定量方法。中文名凯氏定氮法外文名暂无分类蛋白质类型生物化学与分子生物学目录1原理2试齐1J3仪器4操作5计算6注意1原理编辑蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白 质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸钱。然后碱化蒸储使氨游离,用硼酸吸收后 再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮 量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和 CuSO4浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4 2SO4 fr-l 孔齿凯氏定氮法反应式为:2
7、NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO纵中 CuSO4故催化齐1).在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸储释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出 氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO32试剂编辑所有试剂均用不含氨的蒸储水配制硫酸铜。硫酸
8、钾。硫酸。2%硼酸溶液。混合指示液:1份0.1%甲基红乙酉!溶液与5份0.1%溟甲酚绿乙醇溶液临 用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙酉!溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时 混合。30%氢氧化钠溶液。0.025mol/L 硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。3仪器编辑定氮蒸储装置:如图所示凯氏定氮法仪器1.安全管2.导管.汽水分离管.样品入口.塞子.冷凝管.吸收瓶.隔热液套.反应管.蒸汽发生瓶4操作编辑1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10- 20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入 0.2
9、g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后, 加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定 氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸 铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室 演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此 逐
10、步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温 度甚至可以用最大温度进行消解。2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热 煮沸水蒸气发生瓶内的水。3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及yM合指示剂1滴,并使冷凝管的下端 插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以 10ml水洗涤小 烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将 10ml 40%氢氧化钠溶液倒 入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立
11、即将玻璃盖塞紧,这样易使 玻璃塞粘在进样口,应先用蒸储水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹 紧螺旋夹,开始蒸储,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸储 5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸僧 1min,然后用少量水冲洗冷 凝管下端外部。取下接收瓶,以 0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫 色为终点。同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。5计算编辑X =( (V1-V2) *N*0.014)/( m* (10/100) ) *F*100%X:样品中蛋白质的百分含量,g;V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准
12、溶液的体积,ml;N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;0.014: 1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;m样品的质量(体积),g (ml);F:氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为 1517.6%,按16%+ 算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花 生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、 燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30。6注意编辑(1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌 均匀。(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以 免被检
13、样消化不完全,结果偏低。(3)硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%氧化氢(H2O2 2-3ml ,促使氧化。(4)在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯 氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾, 而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸 的量。(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸 储时作碱性反应的指示剂。(7) 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液 中呈红色。如果没有澳甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。(8)氨是否完全蒸储出来,可用 PH试纸试储出液是否为碱性。(9)吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用 0.01N碱液滴 定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其 余均相同。(10
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