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1、酚醛树脂层压材料生产工艺设计目录一、 合成工艺(一)酚醛树脂概述 (二)原料产品特性 TOC o 1-5 h z (三)操作步骤4(四)生产控制表8(五)物料衡算10二、工段综合概述(一)酚醛层压材料生产工艺流程图 10(二)设备一览表10(三)车间人员表10(四)劳动保护和安全11(五)环境保护和三废处理12三、小结15四、制图(1)工艺流程图16(2)车间布置图17(3)设备图(反应釜)18一、合成工艺(一)酚醛产品概述i.i.i.产品介绍酚醛树脂 phenolic resinch2oh二 c OH是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。酚醛树脂具有高分子化合无的基本特
2、点。其显著特点是价格低廉、耐热、耐烧蚀、阻燃、燃烧发烟少等,作烧 蚀材料、作木材胶黏剂目前还没有任何树脂与其可竞争,作阻燃结构材料或涂料显示独特 的优势。1.1.2产品性能(1)酚醛树脂的颜色处于黄色到褐色之间,它的着色能力很强,生产出的浅色的酚醛树脂 在贮藏和加工过程中可以迅速着色,只有p-烷基-取代的酚生成的酚醛树脂的着色能力稍弱, 酚醛树脂的特征吸收紫外吸收峰在254nm和280nm处。(2)阻燃性能和发烟性能 近年来的研究表明,火灾事故中放出的烟雾和毒性气体是造 成人员伤亡的主要原因,这促使人们研究开发新型阻燃低发烟性的聚合物材料。研究发现, 酚醛材料燃烧时形成高碳泡沫结构,成为优良的
3、绝热体,从而阻止了材料内部的燃烧。酚醛 材料的燃烧产物主要是水、二氧化碳、焦炭和中等含量的一氧化碳,燃烧产物的毒性较低。 此外,酚醛复合材料具有不燃性、低发烟率、少或无毒气放出和高的强度保留率,远优于环 氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂。同时,酚醛材料的阻燃性还可通过添加改性磷、 卤素化合物和硼化合物或提高材料的交联度得到进一步改善。(3)耐辐射性能 热固性酚醛树脂的耐辐射性不佳,但填充玻璃纤维或石棉后的复合材 料具有优良的耐辐射性,且耐热性好,固酚醛模塑料可做核电设备和高压的加速器的电子元 件和防护涂料、处理辐射材料的装备元件、空间飞行器的电子和结构组件。(4)产品性状及技术规格密度/(
4、g cm3)拉伸强度/Mpa断裂拉伸率/%拉伸模量/Mpa弯曲强度/Mpa1.30 1.3242 641.5 2.03.278 120压缩强度/Mpa热变形温度/c线膨胀系数/X10-6C洛式硬度收缩率/%88 11078 8260 80120810体积电阻率介电强度介电常数(60Hz)介电损耗角耐电弧形/s/Q cm/ (kV/mm)正切(60Hz)1012 101314 166.5 7.50.10 0.15100125吸水率(24h)对玻璃、陶瓷、有机溶剂耐化学性/%金属的粘结性0.12 0.36优良某些有机溶剂侵遇强碱降解,遇强酸腐蚀,遇蚀弱碱轻微降解 蚀,遇弱酸轻微腐上海绝缘材料厂生产
5、的1134酚醛树脂可以制成酚醛类层压板、卷压板和胶木,其外观是 黄色至棕红色透明溶液,固体含量不低于50%,加溶剂之前的凝胶化时间为(1601)C 60s90s。1.1.3产品用途酚醛树脂主要用来生产酚醛压塑粉、纸质层压板、绝缘带、粘合剂、涂料等。压塑粉又称模塑粉,通常由固体酚醛树脂、粉状填料、着色剂、润滑剂等组成,以酸 法酚醛树脂为原料时,必须添加固化剂六亚甲基四胺。粉状填料因塑料制品用途的不同而不 同。一般用途时采用木粉、氧化镁、高岭土;用于高绝缘材料时,采用石英粉、云母粉等。 粉状填料的用量可为酚醛树脂量的50% 80%。生产纸质层压板或木材三夹板、多层板、以及绝缘带时,采用碱法树脂水溶
6、液或乙醇 溶液,经浸渍、干燥、压制成型而成。绝缘带为单层织物,浸渍树脂溶液后、经干燥、热固 化而成。酚醛树脂作为粘合剂,用于砂轮制造、翻砂模具、刹车片材等。松香和植物油改性酚醛 树脂以及甲酚、对叔丁基苯酚、二甲苯等改性酚醛树脂等可用作耐酸、防腐蚀涂料、绝缘涂 料等。酚醛空心微球具有难燃、低密度、孔隙率高等优点可作为充填材料生产环氧、泡沫塑 料、不饱和聚酯泡沫塑料等,这一类型泡沫塑料具有高压缩强度,可作为结构材料的芯材用 于汽车工业、宇航工业、造船工业、飞机制造业等。1.2生产方式1.2.1反应方程式(1)酚与醛的加成反应 反应开始,酚与醛发生加成反应,生成多羟甲基酚以及一元酚 醇和多元酚醇的混
7、合物。这些羟甲基酚在室温下是稳定的,羟甲基酚可进一步与甲醛发生加成反应:OHOHHOHCHOch2oh成反应:OHOHHOHCHOch2ohCH2OHch2oh(2)羟甲基酚的缩聚反应羟甲基酚在加热碱性催化条件下可进一步发生缩聚反应:CH2OHNHpHCH2OHNHpH1.2.2生产工艺流程图苯酚甲醛熔化 合成 冷拼 上胶 进布烘布轧浆浆烘进布烘布轧浆浆烘收 裁料 层压 浆加工 检验(二)原料、半成品、产品特性原料名称分子式结构式相对分子质量规格溶解性外观苯酚phenolC6H5OHOH694.11工业纯溶于乙醇及一定量的水无色或白色 结晶甲醛formaldehydeCH2Oz h GpH30
8、.03工业纯溶于水水溶液为乳 白色液体氨水ammion环氧树脂Epoxy resinNH4OHho-c6H4-c (斗2-C6H 4-OHNH4OH35.05_228.3OH工业纯工业纯以任意比例 与水混溶 能溶于醇、 乙酸、醚、 甲酮、和碱 性溶液,不 溶于水无色或微黄 色液体 白色晶体, 微具有酚气 味和苦味乙醇ethanolC2H5OHC2H5OH46.07与水混溶,可溶于醚、 氯仿、甘油 等多种有机 溶剂无色液体,有特殊香味(三)工艺流程及生产控制表3.11134树脂的合成a、原料与配比原料纯度摩尔比苯酚 95%苯酚:甲醛=6: 7进布甲醛37%氨水乙醇95%生产操作以及控制点配料:实
9、际投料量=额定投料量X理论纯度/实际纯度关闭锅底阀门,检查锅内是否清洁,检查真空,能源,冷却系统,控制和计量系统是否 正常,用真空吸料法按苯酚、甲醛、氨水的顺序进料,开动搅拌棒。开蒸汽加热至60,停 止加热,让其自行发热升温,视升温情况用冷水控制温度在85-95,变色后10min取样,测 试聚合时间,当达到110s/16010左右聚合时间时,开始真空脱水,脱水温度65-70,真空 度在0.065MPa以上。在树脂透明后,测试聚合时间,当聚合时间达标后,用真空进料法进 溶剂,冷却到50出料,过滤储存。技术指标型号1134聚合时间冬天60s-70s/160C夏天65s-75s/160C含固量60%
10、 5%挥发份W8%3.21340树脂的制备a.原料及配比:原 料纯 度摩尔比环 氧环氧:1134=6: 41134树脂58%60%甲 苯N99.9%乙 醇95%b,生产操作以及控制点配料:实际投料量=额定投料量X理论纯度/实际纯度关闭锅底阀门,检查锅内是否清洁,检查真空,能源,冷却系统,控制和计量系统是 否正常,用真空吸料法按环氧、1134顺序进料,开动搅拌棒。将甲苯和乙醇按1: 1的比例 混合,在反应釜内搅拌30分钟取样,测试聚合时间,达到指标后用真空吸料法进溶剂和洗 桶溶剂,冷却过滤并放料储存。c.技术指标型号1340聚合时间冬天125s135s/160C1C夏天135s145s/160C
11、1C含固量58%60%3.33240半制品上胶布生产和3240板的压制3.3.13240半制品上胶布生产原料0.14mm无碱玻璃布,1340树脂,甲苯,乙醇。工艺参数蒸汽压力(MPa)0.30.8,实际常 介于0.4-0.5之间车速(m/min)37c.指标型号含胶量流动量(mm)3240(面布)38%42%30C,26-30mm3240(里布)33%37%30 C,18-22mm3240(统)36%40%30 C,128-31mm3841 (胶布)33%37%冬天:25-35mm夏天:30-40mm3841 (芯布)24%28%25-30mm3.3.23240板的压制压制过程:上模平板温度小
12、于等于60C,合膜压力为全压的1/3 1/2,升温到120C 时流胶不多即可打足全压,若流胶过多则在120C130C适当保温后打足全压,最大压力 2500T为15-20MPa、1500T为20-25MPa;最高温度160C5C。达此温度后保温,保温按 照7min/m计;保温结束后采用冷却水冷却,冷至60C80C出模,板的厚度在6mm以下 者于切板机上切边,在6mm以上者于水切割机上锯边。工艺定额:厚度5mm及以下的板每吨用面胶布836kg,里胶布300kg;厚度在5mm以上的 板每吨用面胶布815kg,里胶布315kg。(四)生产控制表(1)级别型号含胶量(%)流动量(mm)规格(mm X m
13、m)挥发物质含量可溶性3240(面)(基材0.14)384210C 以下 1215 11C6C 1519 17C20C 1822 21C25C 2024 26C30C 24281000X2000 500X 1560 1000X126030 C 以上26303240 (里)(基材 0.14)333715C 以下 812 16C20C 1014 21C25C 1216 26C30C 1418 30 C 以上 183170%3240 统(基材 0.14)364015C 以下 1418 16C20C 1822 21C25C 2327 26C30C 2630 30 C 以上 28313841胶布(基材0
14、.14)3841芯布(基材0.14)33372428冬天2535夏天304025301000X20001000X17001134酚醛树脂层压板:酚醛树脂具有耐热、绝缘、不易变形、表面光滑、硬度高,尤 其制得的层压板力学性能好、电绝缘性良好。3240环氧酚醛层压玻璃布:板具有较高的机械和介电性能,适用于电机,电器设备中作绝 缘结构零件,并可在潮湿条件和变压器油中使用。(2)工艺技术指标外观棕色粘稠液体至半固体树脂粘度(25 C涂4杯)510 秒聚合时间(凝胶化时间)90120 秒/160。或 1424 分/130C树脂固体含量(酒精中)5762%游离酚1618%(3)合格率一般要求99.9%(4
15、)操作指标树脂合成:进料、真空吸料后,加热升温至68 ,反应放热,自动升温,温度达78 r,夹套通冷 凝水调节反应温度至8590C,此温度反应2030min,每隔10min取样测定一次凝胶时间, 其达到110s (160C )终止反应,在65kPa的真空度,6570C左右下脱水,反应1.2h,待 树脂透明且凝胶时间达到70s (160C )左右时加入定量乙醇稀释,冷却至50C、出料、过 滤、冷藏。控制反应温度85-90C反应时间2030min凝胶时间160 C110s真空度65kPa脱水温度6570C出料凝胶化时间70s胶片制备:上胶机运转速度37m/min树脂在基材中的含量50%55%层压板
16、制造:层压机开始表压保持在35MPa(玻璃布层压板可再低些),热板温度120C。当溢流出的 树脂已不能拉成细丝时,即可升高到表压912MPa以及温度至150C。预热阶段大约30min 左右。热压阶段是交联固化成型的主要阶段,对于纸及布层压板,表压为910 MPa,玻璃布 及玻璃纤维交向层压板为68MPa,石棉布层压板为10MPa,温度(160 土 5)C。热压持续时 间,纸层压板为每1mm厚37min,布层压板为每1mm厚57min,玻璃布及玻璃纤维交向 层压板为每1mm厚47min,石棉布层压板的压制时间要更长些。冷却阶段的目的是使层压板制品在脱模取出前逐渐降温至50C以下,实际操作是在热
17、压结束前510min就开始关闭加热蒸汽阀门,热压完成后,往热压板中通入冷水进行冷却。 冷却持续时间一般为每1mm板厚为12min,纸层压板要求时间比布层压板时间稍长。薄的 层压板比厚的层压板要求时间也较长。阶段压力(Mpa)温度(C)预热35150热压纸910160 土 5玻璃布68棉10冷却常压50以下(五)物料衡算类别进料量出料量/Kg总收率/%苯酚1200100039.22%甲醛1350氨水80乙醇720三工段概述(一)酚醛层压材料生产工艺流程图1.1树脂合成车间流程图原料 I配料| I反应I检验 脱水 f I检验 一 I释冷却 I冷拼 检验1.2上胶车间流程图原料| 一 |畏胶|一反烘
18、| 一 |收接| 一 |切料|检验 一入库1.3 层压车间流程图胶纸布|一胶纸布|一|叠料 一|压制* I入库切割检验(二)设备一览表及主要生产能力设备材质规格日生产量反应釜不锈钢2000t33吨/天上胶机机器主体材质铸铁,轧辊 为钢制1400 x210 x185(mm2)1.5t/ 天层压机机器主体材质铸铁 压制部分为不锈钢板2500t车间树脂车间上胶车间层压车间反应釜上料架层压机设备搅拌器金属检测器上料架缓冲器预烘箱下料架冷凝器卧式上胶机滚轴废水箱储气筒离心泵疏水器烘窑 收卷机 飞力剪切机 疏水器油泵系统 疏水器容器类别一类参数名称设备内夹套内最高工作压力MPa0.08-0.1设计压力MP
19、a4.00.8工作温度进/出。C100C以下100C以下设计温度。C200200介质苯酚、甲醛、氨水、乙醇蒸汽介质特性中毒,易燃易爆无毒,非易燃主要受压元件材料Q235-BQ235-B腐蚀裕量mm1.01.0焊接接头系数筒体/封头1.000.85公称容积m32搅拌转速r/min60安全阀开启压力3.4MPa公称压力 6.4MPa(三)车间人员表合成车间上胶车间层压车间设备复合操作工人人员113255614山入 冈位加料控制 取样测定开机 搬料、加浆 测定搬料 控制机器(四)劳动保护和安全技术4.1有害物质最高允许排放速率无组织排放监控浓度限序(Kg/h)值号污染物最高允许排放浓度(mg/m3)
20、排气筒(m)二级三级监控点浓度(mg/m3)1颗粒物60*(玻璃棉尘、石英 粉尘、矿渣棉尘)1520301.93.1122.64.518周界外浓度最高点1.04021312甲苯40152030403.15.218304.77.92746周界外浓度最高点2.4150.100.15200.170.26300.580.88周界外401.01.5酚类100浓度最3501.52.3高点0.080602.23.3150.260.39200.430.65周界外301.42.2浓度最402.63.8高点4甲醛25503.85.90.20605.48.34.2防爆安全指标种类爆炸极限闪点(C)引燃温度上下酒精1
21、9.03.312363甲醛8.61.779715苯酚27.415.7(五)环境保护和三废处理绝缘材料生产中的三废主要包括:废水、废渣及废气。废水:生产废水(合成树脂),生活废水(洗脸、洗手、澡堂、食堂)废渣:加工废渣(板材切边),粉尘煤渣废气:挥发的溶剂(甲苯、乙醇等)另外还有噪音污染。集水池一高位池沉淀池一监测井一污水处理总管5.1生活污水直排东海5.2 废气上胶机车间废气:|废气 I水淋过滤器 L I催化燃烧一I防爆鼓风机烟囱排放锅炉废气:废气一水喷淋一1-5号沉淀池一碱中和一污水管排放5.3 固体废弃物“三废”处理的一般原则1、废气的处理产生少量有毒气体的实验应在通风橱内进行,通过排风设
22、备将少量毒气排到室外,被空 气稀释产生大量有毒气体的实验必须具备吸收或处理装置。如氮的氧化物、二氧化硫等酸性气 体用碱液吸收.可燃性有机废液可于燃烧炉中通氧气完全燃烧。2、废液的处理各实验室应配备储存废渣、废液的容器,实验所产生的对环境有污染的废渣和废液应分类 倒入指定容器储存。酸性、碱性废液按其化学性质,分别进行中和后处理。使PH达到在69之间后排放。有机物废液,集中后进行回收、转化、燃烧等处理。尽量不使用或少使用含有重金属的化学试剂进行实验。3、废料销毁能够自然降解的有毒废物,集中深埋处理。不溶于水的废弃化学药品禁止丢进废水管道中,必须集中到焚化炉焚烧或用化学方法处理成无害物。碎玻璃和其他
23、有棱角的锐利废料,不能丢进废纸篓内,要收集于特殊废品箱内处理。小结短暂的两周实习结束了,我们参观了上海绝缘厂,了解了他们生产绝缘材料的一般步骤, 了解到了酚醛树脂层压板的制作工艺过程,看到了反应釜、上胶机、层压机等大型工艺设备, 参观了工厂的整个运作流程,学习科学布局厂房,能够感性了解理论学习与实际实践之间的 差距。通过张厂长、罗工程师等专业人士的细心讲解,我们更加深刻的明白安全教育的重要 性,通过对各项工艺流程的讲解,和他们的主要产品,合作伙伴,岗位人员安排的介绍,使 我们有了形象的认知。首先,我们参观了工厂的工艺流程,工厂的安全管理专业人员对我们进行安全教育,我 们了解了许多挥发性毒物,易
24、燃易爆物质及操作的温度和压力等。尤其在参观过程中应当注 意个人安全,不能粗心大意,尤其是厂里最近发生的安全事故为大家敲响了警钟,要遵守工 厂的规章制度。化工厂中,易燃易爆和易引起中毒、腐蚀、有毒有还的物质多,如果生产过 程中出现失误就会引发火灾、爆炸、中毒或烧伤等事故。高温高压设备多,设计或制造不符 合规格要求,严重腐蚀及检修或更新不及时,就会导致灾害等事故的发生。一些生产设备使 用高真空,而且工段与工段大多管道纵横交错,联系相当复杂,所以操作要求非常严格。了 解知道工厂在节能减排和环保方面也做的非常的好,所有的废气他们都会回收,或循环使用 用于加热的方面,这样可以节约10%的资源。对于废水中的生活废水该工厂有专门的污水处 理池,对于工业废水,他们则是委托其他工厂来帮助他们处理废水,绝不
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