Autolab电化学工作站操作规程_第1页
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文档简介

1、Autolab电化学工作站操作规程辽宁省新能源电池重点实验室 、开机1)先开启电化学工作站电源开关。2)再开启电脑电源开关,计算机会自动连接到仪器。3)连接正常时,在电脑显示屏右下角出现一个图标。二、测试步骤将各电极连接到仪器。点击桌面上“Nova1.8”图标,(或选择:开始所有程序AutolabNova1.8),开启电化学测量程序Nova。选择测量程序:view-setupview(或工具栏中的左数第四个按钮)。Procedures包括三部分:Autolab(用于实验),Standards(测试仪器模块功能,需用到标准仿真电池,一般不用),Myprocedures(个人定义的测试程序)Pro

2、ceduresAutolab双击测试程序(或点右键Openforediting)。在窗口右侧界面可编辑当前程序,点“+”号打开下级程序,鼠标放在相应数字处,单击打开编辑窗口修改(如打不开,是不可修改的项目)。Procedure修改完后,如下次试验可能还用,选中第一列第一行,单击,打开程序名修改框另命名,然后,FileSaveproceduresasnew,则修改后的程序保存在Myprocedures中。开始测试,点界面左下角的Strart按钮,程序开始执行,此时,界面自动转到Measurementview,显示实时测量结果。测试中出现的异常情况,记录在最下行的Userlogmessage中。测

3、试完后,查看和导出数据。ViewAnalysisview(或工具栏左数第七个按钮),打开数据分析界面,双击界面上方的程序名,调入实验结果,单击左侧的相应“+”号,打开数据项,蓝色或红色的标志为采集的数据,单击,图显示。(X、Y轴显示项更改,在X=Potentialapplied处单击右键,打开菜单选Time,则图的X轴显示为时间,同理,Y轴也可更改。)3D图显示,在二维图显示的基础上,工具栏右侧第三个按钮Show3Dplot,鼠标单击图,并按住左键旋转视图。导出数据:工具栏右侧第二个按钮Showdatagrid,在打开的数据表处,单击右键,菜单中ExportASCIIdata。三、Proced

4、ures介绍:可能需更改的参数(1)Cyclicvoltammetrypotentiostatic(恒电势循环伏安法)Signalsampler:(采样:时间、电位、电流)Options:(灵敏度选择)TimedProcedures:(编辑的程序)WE(1)currentrange:电流范围,点击Autolabcontrol右侧的按钮Setpotential:0V(电极预处理电位)Setcell:on(电池开)Waittime:5s(电极预处理时间)Startpotential:(扫描初始电位)Uppervertexpotential:1V(高电位)Lowervertexpotential:-

5、1V(低电位)Stoppotential:0V(扫描终止电位)Numberofstopcrossings:2(电势扫描段数,即一个循环)Steppotential:2.44mV(电势阶跃幅度,一般不改)Scanrate:100mV/s(扫描速度)(2)Cyclicvoltammetrygalvanostatic(恒电流循环伏安扫描)Signalsampler:(采样:时间、电流、电位)Options:(灵敏度选择,Nooptions)TimedProcedures:(编辑的程序)WE(1)currentrange:电流范围(双击Autolabcontrol右侧的按钮,下拉箭头可更改)Setcu

6、rrent:(电极预处理电流)Setcell:on(电池开)Waittime:5s(电极预处理时间)Startcurrent:(扫描初始电位)Uppervertexcurrent:(高电位)Lowervertexcurrent:(低电位)Stopcurrent:(扫描终止电位)Numberofstopcrossings:2(电流扫描段数,即一个循环)Stepcurrent:(电流阶跃幅度,一般不改)Scanrate:(电流扫描速度)(3)Chronoamperometry(At1ms)计时电流Timedprocedures:Setpotential(第一段阶跃电位)Waittime(第一段持续

7、时间)Recordsignals(Durations第一段持续时间、Intervaltime采样间隔)Setpotential(第二段阶跃电位)Recordsignals(第二段持续时间、采样间隔)Setpotential(第三段阶跃电位)Recordsignals(第三段持续时间、采样间隔)如要追加命令,左command选项卡,选择相应命令,按住鼠标左键,拖曳至右侧Timedprocedures中的相应行即可。(注意箭头提示)四、Command介绍Massagecommand信息提示,可放在程序的任意位置,usetimelimit:如选择No,则信息显示界面一直存在,直至点0K,程序才往下进

8、行;选择Yes,信息显示30s后结束,程序往下进行。Inputbox交互式数据,用于程序进行中,在线更改测试参数,Value值与程序中的某参数link后,该参数值更改为Values值。放在Timedprocedure前。利用Command命令建立新程序工具栏第二行,newprocedure建立空白界面。(1)仅执行一次测试的程序格式:电极准备:CommandsMeasurementgeneral拖曳Timedprocedure(一级)至右侧界面,依次往下是Autolabcontrol、setpotential、setcell、waittime、optimizecurrentrange(二级)。

9、测试命令:如CVstaircase(二级)。结束命令:Setcell(二级)。(2)如测试命令反复执行,格式如下:电极准备:Timedprocedure(级);依次Autolabcontrol、setpotential、setcell、waittime、optimizecurrentrange(二级)。测试命令:LSVstaircaseCommandsControlRepeatforeachvalue(一级)、Timedprocedure(二级)、LSVstaircase(三级)、Setpotential(三级)、Waittime(三级)结束命令:Timedprocedure(一级)、Setc

10、ell(二级)链接设置:Repeatforeachvalue中Parameterlink(二级)与LSVstaircase中Scanrate(四级)链接。准备命令中Setpotential(二级)、测试命令中Startpotential(四级)、Setpotential(三级)三者链接。(3)设定测试灵敏度:ProcedureOptions(级):打开Editoptions、WE(1)前打钩,即自动灵敏度,然后选择高低电流范围、点OK。取样点选择:Procedure-Signalsampler(一级),界面中取样点打钩。在测试命令处点右键,选择图的X、Y、Z轴输出项目;图的位置:Measure

11、mentplotnumber。Procedure建立后,验证正误:工具栏ToolsCheckprocedureo(4)利用Procedure建立新程序工具栏第二行,newprocedure建立空白界面。拖曳Procedures中相应程序至右侧界面,Procedure均为一级(5)建立Mycommand如恒电势预处理命令:Newprocedure,选择Commands中相应命令Timedprocedure(一级);依次Autolabcontrol、setpotential、setcell、waittime、optimizecurrentrange(二级)。Timedprocedure处点右键,存

12、储,命名MyPotentiostaticPreconditioning,OK即存到Mycommand中,建立新程序时,可快速调用。(6)建立Nestedprocedure(嵌入命令)用于测试数据的平滑、寻峰操作Newprocedure:建立空白程序编辑界面CommandsControlNestedprocedure(一级)、然后依次拖曳命令SGsmooth(二级)、Peaksearch(二级),Nestedprocedure处右击,命名NestedSmoothandPeaksearch,保存至UMycommand。新程序可调用。应用同上:电极准备命令、电极测试、结束命令、曲线平滑或寻峰命令。关

13、键是建立不同命令之间对应数据的链接,电极测试命令中的X、Y、Z数据输出,分别链接SGsmooth命令的X、Y、Z数据输入,SGsmooth的数据输出链接Peaksearch的X、Y、Z数据输出。五、Measurementview测试过程中,界面左侧,正在运行的命令加深显示,某些参数可在线修改。在Setupview,Procedure程序中设定:测试过程中,数据图显示或不显示Showduringmeasurement;显示在什么位置,Measurementplotnumber。测试过程中,增加图的显示,Measurementview界面左侧,命令处点右键,弹出菜单,选择添加的图项目及显示位置;测

14、试中,删除图的显示,Measurementview界面左侧,在命令的下一级中,找至对应数据轴,点右键,删除后,最终数据不会保存。图的局部放大:在图的位置,点右键,Enablezooming/moving,然后拖拽要放大的区域即可;恢复原图,点F4键。View菜单,Autolabdisplay,打开实时测控界面,简称含义:Potentiostatmode(PSTATlabel)Currentrange1mA(1mAlabel)Highstabilityon(HSTABlabel)Cellon(CELLONlabel)六、Analysisview修改图、坐标轴显示格式:Analysisview界面

15、左侧,如如ivs.E处点右键,Plotoptionso图的X、Y轴更改显示项目:在X=?或Y=?处点右键。作一个新图:Analysisview界面左侧,命令(二级)处右击,AddplotCustom,然后规定X、Y、Z轴显示项目或命令(二级)处右击,直接选择其他图。Overlay:Analysisview界面左侧,确定当前图,按住Ctr1键,鼠标点另一图的符号,如口ivs.E,可叠加;取消叠加,按住Ctrl,鼠标点要去掉的图符号,如ivs.E。Analysisview中图和Measurementview中图的叠加:Analysisview界面左侧,命令处点右键,Copyvisibleplott

16、o,选择图要放的位置,plotl-plot4,所有当前显示的图均复制到Measurementview界面中。图上点右键,可修改标题、图例、显示数据、等。对图的数据加工:平滑、寻峰等:Analysisview界面左侧,图标题处如ivs.E,点右键,AddAnalysis菜单。确定曲线的基线j-flDemo1D-Differsntisl卩ulsemeasurement|二迴Diflerenlialpulsei!-&ivsEPlotOptons-.Ircpcmcs.AklAnal/:i5SnooditXM/.tohrruneclqrder、PolynomidliiiNiiTiuniorder哂fcakscaThRcgrecE.an

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