重金属离子固相萃取和分离技术

1、重金属离子的固相萃取和分离技术开题报告选题背景及意义重金属污染及危害随着物质文明的发展，人们产生的垃圾也越来越多。其中有水污染、土壤污染、固体污染 等。而有一种污染牵涉在这三种污染内即重金属污染，一般以天然浓度广泛存在于自然 界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重 金属如铅、汞、镉、钻等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。以各种化学状 态或化学形态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，造成危 害。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝的体表 吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。如日本的水俣病，就是因为烧

2、碱制造工业排放的废水中含有汞，在经生物作用变成有机 汞后造成的；又如痛病，是由炼锌工业和镉电镀工业所排放的镉所致。汽车尾气排放的 铅经大气扩散等过程进入环境中，造成目前地表铅的浓度已有显著提高，致使近代人体 内铅的吸收量比原始人增加了约100倍，损害了人体健康。重金属介绍比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钻、镣、钒、铌、钽、钛、 锰、镉、汞、鸨、钥、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元 素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定 浓度都对人体有毒。现有的重金属离子提取方法微生物富集高梯度磁选法2土壤淋洗法3.固相萃取其中固

3、相萃取被广泛应用于环境样品中痕量金属离子和微量有机污染物的分离与富集。固相萃取也称液一固萃取，它是建立在液相色谱理论基础上的一种分离、纯化方法，其主要分离模 式也与液相色谱相同，可分为正相吸附剂极性大于洗脱液极性、反相吸附剂极性小于洗 脱液极性、离子交换和吸附。固相萃取技术设备简单，能将分离和浓缩合为一步，是目 前样品前处理最简捷、高效、灵活的一种手段。虽然载体种类繁多但常用的吸附剂缺乏分离的专一性，对成分复杂的样品难以达到预期分 离效果。有些检测需要达到一定的含量，所以需要富集，但一般固相萃取方法做不到，研 究如何简单、高效的分离重金属将是本课题研究的重点。分子离子）印迹技术此 技 术 是

4、固 相 萃 取 的一个 升 华， 分子印迹聚合物对目标物有较高的选择性而可进行手性分离，又具有一定的机械强度和耐 酸、碱及热的稳定性而将其视为性能优良的吸附剂，并可富集痕量的目标再用于检测。弥 补了一般固相萃取的缺陷。原理是如图），E印迹分子和功能单体（functionarionomer通过共价键（covalenbond或/ 和非共价键（non-covalentond形成可逆的化合物或复合物（complex;然后通过加入交联 剂（cross-linker并在一定条件下发生聚合反应形成具有三维网络结构的共聚物，将该化 合物或复合物固定在这种网络结构中；最后在一定条件下除去印迹分子，就在网络结构中

5、 留下一个与印迹分子在空间结构上完全匹配，并含有与模板分子专一结合功能基的三维空 穴。在吸附时这个三维空穴可以特异性地重新与印迹分子再结合，即对印迹分子具有专一 性识别作用。6.刖人对重金属污染做出的努力研究人员研究课题研究成果中北大学化学工程系的安富 强、高保娇等硅胶表面铜（II离子印迹聚乙烯亚胺的 制备及结合特性研究制备了复合型铜（11离子印 迹材料。桂林工学院材料与化学工程系 的刘峥.温玉清.黄美春铜离子印迹聚合物的制备及吸附性能制得铜离子印迹聚合物哈尔滨工业大学应用化学系的 朱建华，李欣，强亮生铜（11离子印迹聚合物的制备及性能应用乳液聚合方法制备了铜 （11离子印迹聚合物，并对 其性

6、能和吸附机理进行了研 究。安庆师范学院/安徽师范大学钴离子印迹聚合物的制备及性能研究采用表面印迹法合成出钴离化学与材料学院的汪竹青，吴 根华.汗婕.干冬香.干培三子印迹聚合物安徽建筑工业学院材料科学与 工程系的谢发之，张俊，唐海 鸥硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及 其对铅、镉、铜、镣、铁的萃取有效萃取柱分离富集环境水样中痕量的Pb、Cd、Cu、Ni和Fe离子WittayaNgeontae,WanlapaAeungmaitrepirom Thawatchai Tuntulanichemically modified silica gel wit aminothioamidoanthraqui

7、none forsolid p extraction and preconcentrationof Pb(II,Cu(II, Ni(II, Co(II and Cdh研究硅胶化学键与硫化氨基 ha蒽醌对铅(II，铜(II，镣 ,TTqi.钻(i和镉(i离子 (II的吸附Yongwen Liu, Yong Guo, Xiju Chang, Shuangming Meng, Dong Yang, and Bingjun Dini Column Solid-Phase Extractionwith 2 Acetylmercaptophenyldiazoaminoazobenze (AMPDAAImp

8、regnated Amberlite XAD-4 and Determination of Trace HeavyMetal Natural Waters by Flame Atomic Absorpt Spectrometry-研究一种固相萃取整体柱，n哦发现用来富集在天然水样 品中 Cd, Co, Cu, N和 Zn离s in子ionMehrorangGhaedi,Khodabakhsh Niknam, Ardeshi Shokrollahi,Ebrahim Niknam, Hamed Ghaedi , Mustafa SoylakA solid phase extraction proc

9、edure for Cu2+ and Zn2+ ions on2-phenyH1benzo d imidazole loaded on TritonX-1 coated polyvinyl chloride-研院了一个新的固相萃取方 法用来富集痕量重金属离 00-子，这个方法是用来吸附 Fe3+, Cu2+和 Zn2+Volkan Numan Bulut , Ali Gundogdu b, Celal Duran , Hasan Basri Senturk , Mustafa Soylak , LatifElci , Mehmet TufekciA multi-element solid-ph

10、ase extract method for trace metalsdetermination environmental samples on Amberlite XA 2000ion种用装满 Amberlite XAD 让2000树脂的方法富集一些D-痕量过渡元素Mustafa Soylak , Mustafa Tuzen , Durali Mendil , Ibr TurkekulBiosorption of heavy metalAspergillus ihiumigatusimmobilizedDiaion HP-2MG resi for their atomic absorpti

11、onspectrome determinations固定在多孔性甲基丙烯酸的 】合成吸附甲醛系树脂的烟曲 tric 霉菌吸附 Cu(II, Ld(IIZn(II,Fe(III,Ni(和Co(II离子Durali Mendil , Mustafa Tuz Canan Usta , Mustafa Soylaken , A new solid phase extractant for preconcentrationof heavy metal ions environmental samples苏云金芽孢杆菌以色列变种 1固定在红色硅藻土色谱载体 分离富集镉II)，铅 II),锰II),铬 II

12、I),镣II)和钻,Pt(IV, Pd (和 重金属离子Ni(II,Zn(II,Fe(III, CuPb(II, Cd(I和 Co(II的一 种特殊的活性炭吸附剂II,7.选题意义近年来，固相萃取中的分子印迹技术还处于起步阶段，许多方面还有待完善和提高。我们所做的研究工作与已有技术相比，其创新性和优点主要在于以下几个方面：实验内容实验目的1.通过金属离子印迹环氧树脂基整体柱的制备，并以产品吸附样品中的金属离子，测试其吸附能力，进而做回收率测试等研究。找出离子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂的优缺点。实验原理由于金属离子印迹环氧树脂整体柱存在特异性三维空穴具有记忆功能，因而可以吸附相应的金属离子，通

13、过测量离子吸附量，可以测定回收率。实验安排制备两种整体柱，一种以环氧树脂、二乙烯三胺、PEG-1540为原料。一种以环氧树脂、硫 脲和二乙烯三胺的缩合物、PEG-1540为原料。以多种重金属离子为模板，分别制备出 Cu2+、Cd2+、Pb2+、Co2+和Ni2+离子印迹整体柱，对吸附调价进行优化后，然后进行静态吸附 实验，对其含有的毒性重金属离子进行高倍率的富集分离，得到能够符合ICP-AES等仪器 分析检测要求的高浓缩离子浓度以进行测定。本实验优点与创新1）采用放热少、反应慢的逐步聚合反应制备出尺寸更大、性能更优越的环氧树脂整体柱；2）由于能够制备出尺寸更大的整体柱，因此可以用作固相萃取材料

14、，充分发挥整体柱高效率、高 通量的优势；3）在定量富集分离的基础上，结合分子印迹技术可以大大提高固相萃取的选择性，使预处理后的 样品溶液基体非常简单；4）设计合适的在线联用和接口装置，将选择性富集在整体柱上的目标分析物定量解读后，直接用 于色谱进样；,Cu(II, Ni(II, Co(II and Cd(II Talanta 71 (2E0S2 10758刘峥，温玉清，黄美春铜离子印迹聚合物的制备及吸附性能桂林工学院学报200701Yongwen Liu, Yong Guo, Xijun Chang, Shuangming Meng, Dong Yang, and BingjunDinColu

15、mn Solid-Phase Extractionwith 2-Acetylmercaptophenyldiazoaminoazobenzene (AMPDAAImpregnated Amberlite XAD-4 and Determination of Trace HeavyMetals in NaturalWaters by Flame Atomic AbsorptionSpectrometryMicrochimActa 149, 95 -01 (2005DOI 10.1007/s00604-004-0296-1Mehrorang Ghaedi , Khodabakhsh Niknam,

16、 Ardeshir Shokrollahi ,Ebrahim Niknam, HamedGhaedi , Mustafa Soylak A solid phase extraction procedure for Fe3+, Cu2+ and Zn2+ ions on2- phenyl-H-benzod imidazoleloaded on TritonXT00-coatepolyvinylchlorideJournalof Hazardous Materials 158 (2008 1361Volkan Numan Bulut , Ali GundigdiCelal Duran , Hasa

17、n Basri Senturk ,Mustafa Soylak , Latif Elci , Mehmet Tufekci A multi-element solid-phase extraction method for tracemetalsdeterminatioim environmentalsamples on Amberlite XAD-2000Journal of Hazardous Materials 146 (2007 16i5MustafaSoylak, Mustafa Tuzen , DuraliMendil , IbrahimTurkekulBiosorptiocuf

18、heavy metals on Aspergillusfumigatus immobilizedDiaion HP-2MG resin for their atomic absorptionspectrometric determinationsTalanta 70 (200635 1129DuralMendil , MustafaTuzen , Canan Usta , MustafaSoylakBacillusthuringiensisir. israelensimmobilized on Chromosorb101: A new solid phase extractant for pr

19、econcentrationofheavy metal ions in environmental samplesournal of Hazardous Materials 1506(2008 357J.A. Bornhorst, G.A. McMillin Trace and toxic elemental testing in the clinical laborator Labmedicine 37 (2006 69695.P. Tume, J. Bech, L. Longan, L. Tume, F. Reverter,J. Bech, B. Sepulveda,Baseline concentrations of potentially toxic elements in natural surface soils in Torrelles (Spain, Envi Forensics 7 (2006 3695.E. Seslijrace