HJ4912009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法

1、 土壤总锯的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范區I不标准规定了测定丄壤中总错的火焰原子吸收分光光畑本标傘适用于七壌中息器询测He祢取0醫g试样消解定客亍30R1J吋，本方法的检出限为5mg/kg,测宦F限r20.0mTego2方法原理漲用盐战-硝酸-氢毅酸-烏氯酸全廿解的方法，破坏土壤的矿物晶搐.使试样中的持测兀素全部址人试被，并且，程消擁过程中，所冇铭都被皱化成然斤將消解液喷入富燥性空气乙烘火怕中=在火怕的高温Z形成错棊态原子，井对锯空心阴樣灯炭射的特征谱线勢Hun产生选择性吸收.在选择的垠佳测定釜件下，测定错的吸光度。3试剂和材料本标推所用试剂除罪另冇说期，分析吋均适用符合田家标准的分析纯

2、化学试齐山实號用水为斯制备的古离水或撫饷水-冥验靳用的披璃器1U1冷先用逍涤剂沈净,冉用H1硝酸涪液壮泡24h得使用电诰酸钾洗液人址用前再槪次用自米朋、去鬲子水洗净.3*1盐酸CHCJ）：p=L.19gfmb优级纯：3.2盐瞬液.1+1：用0.1）配制；工工哨酸r-l.42g/mlR优级盹：圮池酸（HF）：p=lA9g/tnl:10%氯化钱木溶液=准研称取10g氯化機fNHlh用少量水溶解后全屋转移入100ml容杲瓶中.用水定容至标绘，摇匀.3.6锯标淮备汎p=IMIOmg/ml：暉确称取0.2R29g基准负站酸倒心0业人用少駅水浴解后全尾转移入100闻客屋和中用水就容至标绻摇拣箱中齐呂匸慄存

3、，叮稳定卞于月。3.7辭标稠便用液，p=50rng/L：移联锚标准蓿岳液C3.6）5.00ml于KXJml容最相中，加水是容至标线，搖匀，辎用吋现配。3.8髙氯做HCQjp=l.6&g/ml（忧纵纯；4仪器和设备4,1仅器设备頰子吸收分光光度计带崙空也阴极灯；啦波消解仪；码瑙研磨机等。4.2位器参数不同醴号仪器的最隹测定家件不冋，可根据仪器便用说明书白行选畀通曲木标准采用表1中的测疑条件，微波消解仪采用衣2中的升温程字.农1仅黠测最条件元素Cr测崖波R（nm）357.911带宽度tn、0.7丸焰性顾还原性比灵敏线伽“359D：360.5：425.4燃饶器高度Hmm【便空心阴聂灯光SL通过火焰兜

4、整色部分农2做波消解仪升温稈用升温时间（min消解温度（匸）保持时间（nt血）5.01201.03.01505.04.0ISO10.06.021030.05干扰反消除5.1豁易尼成耐高温的氧化物，芯原子化效率遛火焰狀态和燃烧岩高度的滋响较大.需便中富燃烧性还原性）火焰.5.2加入氯化按可以抑制铁粘、惺、帆、铝、镁、铅答艾存离子的干扰。E样品6.1就与保存将采集的土壤样品（般不少于5帅0涯匀帀用四分沫缩分至钓】OOg编分厉的土样经反（鬥然因十或冷冻二爆启，除去十样中石子和动擠物歿体零异物+用木榛（或用瞒棒研压，递过2min尼龙帰除X2nun以上的砂砾h混匀。甲玛旖研休将2mm尼龙筛的上样呻磨金全

5、部通过100目仇径(L149irm)尼龙舫混匀后备用62试样的制备6.2J全附解方法准确称联0竺f0上若1帚攜全D叫世小试样j-50nil四亂乙烯堆堀中.用水润湿甘加入lUml盐腹(3.1),于通觇樹内的电热板上低温加热.便样品初歩分牌”待感发至约剩Hml左右时，叹卜稍冷，然后加入5“硝酸(3.3).5ml氢瓠酸04、折1高氯協,抑孟姑于电热枫上中盘切热1.h左右，然后开盖，屯热極温幔控制在150L,继续加热除臨为了达到岳奸的涎效果，应魁常摇动堆堰为如热主旨淋昂高氯配白唯时，如盖，便黑色有机偵化物廿解,3ml氢鬣酸(3A)、1ml高氯谴(3,8),重屋以上潞辭过程取卜-由屈椚$轧加入3mJ盐酸

6、溶液(3.2),温初溶雅町溶性囁渣，仝量转移至和ml客暈拥中，加入5油氯化笹水(5J)拎却后用水定界奄标线.揺匀.6.12说陂消辭法呻微波消解法准确称取62岸秸确0L0002g)试样于懂波消解擢中，用少蜃水润祈時111入&ml硝醴3.3)-,2nilMMflS玉4h按瞬-定升温程呼进行消斛，冷却后将溶液韩林至刘ml舉四鼠乙烯阳祸中*加入2nil高氮酸(3禹人电热板愠度控制在150,驱赶白烟井蕭至内容物昱牯稠狀。礙下址塌稍;吟，抽入蛊酸灌液(12)3ml.温热溶解可濬件枝酒全呆转移至刊nil容量瓶中，加入5ml7比口落淞(3,0,冷甸后定窖工标线，摇勻由于七壤种粪较埶所含有机质羞异较人介消解时，

7、应注盍邸察，各辟霞的用量珂视消解情况酌情増减：电热校温度不宜盍局，种则会便聚卩9賦乙坏iitf堀变脳：梯晶谄解时.在蒸土近于过程申需特别小心，肪止蒸十吉则持测元索会有抑失。7分折步骤7.1校准曲线准确移取路标准使用液(3.7)0.00.0.50.L00.2.00.3.00.4.00mlJ50Jill容屋瓶中，然厉.分别JjlA5mlNIijCI液仃5人3用】盐阎溶液(32),用水定容至标线.摇匀，苴锯简浓度分别O.S(k1tHk20氛3.00.4.00mg/L.此诙度范国应包括试液中恪的浓度.按4.2中的仪器测呈条件由伉到高浓度顺序测朮标准溶薩的吸光度.用减左空门的吸吒度与相对应的俗何诫度1m

8、g/L)蛤制桂托曲线7.2空白试验用占离予忒代替试样.采卅和试液制器相同的沾骤和试剂，制备辛琛睜帘口溶液+并挂与工帝同条件进行测定:毎妣样品至少制初个以上的空白溶液。73测定取适呆试喷，井摧与（7.1）相冋条件测定试液的吸光度.由吸光遂値在检准|1!|线上仔得钻含帛。每测走约10个样殆茎谨行，次仪曙寧点校正并吸入L00】ng/L的标准濯辙检査忆敏度足否发生了变化.8结杲计算土壤样品中语的含杲W（mg/kg）按F式计昇：pxV式中=L试液的吸光虔减去空白溶液的吸址度，然后在校准曲线上査得韬的浓度（吨心；V试液运殍的体ml；mF取试样的重屋.e；f试样中水井的含最%.9精密度和准确度9.1本方法ESS慕列土壤标择中钻的持密度实验笫果见表h衣3方法的稱密度实验结果十壤标样消解方袪保证值mg/kg平均值mg/kg标淮偏淖相对标准偏差%ESS4全消解法皿飪4刀6631.993.0出4微波消解袪65.43.014.ftGSD-l全消解法8LOyz6.075.81.822.4GSD-4微波消解袪75.22.563.49,2多个实验室用車方法分析ES系列土壤际样中培的持密度和准确度实验结果见农札龙4方注的枯密度和准确度淇验給果土壤标样宾躺堂数保还值mg/kg总均值mg/kg室内相对标准