《无机及分析化学实验》课程教学大纲

1、PAGE 无机及分析化学实验教学大纲课程编码：课程英文译名：Experiment of inorganic and analytical chemistry 课程类别：专业基础课开课对象：化学工程与工艺、制药工程、材料化学、高分子材料与工程等专业开课学期：第1、2学期学 分：2学分 总学时：68学时 一、说 明【目的任务】 本课程是高等院校化学工程与工艺、制药工程等专业学生必修的基础化学实验课，课程系统地、科学地安排各项实验项目，通过实验课的学习使学生熟悉化学实验的基本知识；掌握无机及分析化学实验的基本操作技能以及常用仪器的使用方法；熟悉元素及化合物的重要性质和反应；掌握化合物的一般分离和制备

2、方法；加深对化学基本原理和基础知识的理解和掌握；学会正确观察化学反应现象以及数据处理方法；初步学会查阅资料、手册，自行设计实验；从而培养学生实事求是的科学态度和独立思考、独立进行实验的实践能力和分析问题、解决问题的能力；为学生进一步学习后续课程，培养初步的科研能力打下基础。【教学安排】本课程为考查课，在第1、2学期完成，总学时数为68学时，其中实验讲座2学时，操作考核2学时，实验64学时（其中必开36学时，选开28学时）。二、学时分配 序号实验项目名称课时备注1实验讲座2必开2仪器的认领、洗涤与干燥 2必开3溶液的配制 3必开4酸碱滴定 3选开5粗盐的提纯 4必开6化学反应速率和活化能的测定

3、4选开7醋酸电离度和电离常数的测定 4选开8I3 I + 平衡常数的测定 4选开9s区元素（碱金属和碱土金属） 3选开10ds区金属元素（铜、银、锌、镉、汞） 3选开11d区金属元素（铬、锰、铁、钴、镍） 4选开12常见金属阳离子的鉴定反应 3选开13p区非金属元素（一）（氧、硫） 3选开14p区非金属元素（二）（氮族）3选开15转化法制备氯化铵 3选开16硫代硫酸钠的制备 4必开17五水硫酸铜的制备 4必开18硫酸亚铁铵的制备 4选开19硫酸四氨合铜()盐的制备及化学式的确定（设计性实验）8选开20三草酸合铁()酸钾的合成及其组成分析(综合实验)8必开21容量器皿的校准3选开22酸碱标准溶液

4、的配制与标定 4选开23纯碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定 3必开24EDTA溶液浓度的标定及天然水总硬度的测定 3选开25石灰石或白云石中钙、镁的测定4选开26铋铅混合液中铋、铅含量的连续测定4选开27铝合金中铝含量的测定4选开28高锰酸钾溶液浓度的标定与过氧化氢含量的测定 4选开29重铬酸钾法测定铁矿石中全铁含量（无汞定铁法） 3选开30硫代硫酸钠溶液浓度的标定及铜含量的测定6选开31邻二氮菲分光光度法测定铁 4必开32邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验4选开33食用白醋中乙酸含量的测定3选开34胃舒平片剂中Al2O3和MgO含量的测定4选开35维生素C片剂中抗坏血酸的测定4选开3

5、6水样中化学耗氧量(COD)的测定4选开37碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量4选开38补钙制剂中钙含量的测定4选开39食品中亚硝酸盐的测定4选开40操作考核2必开三、课程内容实验讲座（2学时）操作考核（2学时）实验一 仪器的认领、洗涤与干燥（2学时） 【实验目的】熟悉无机化学实验室的规则和要求，熟悉常用仪器名称、规格及使用注意事项，了解玻璃仪器的洗涤原理和方法，学会常用仪器的洗涤和干燥方法。【实验内容】仪器的认领、洗涤与干燥实验二 溶液的配制（3学时）【实验目的】学习比重计、移液管、容量瓶的使用方法。掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度等一般配制方法和基本操作。了解特殊溶液的配制方

6、法。【实验内容】粗略配制CuSO4溶液，准确配制NaCl溶液，粗略配制HCl溶液，由已知浓度的HAc溶液准确配制HAc溶液。实验三 酸碱滴定（3学时）【实验目的】掌握酸碱滴定的基本原理。掌握滴定操作，学会正确判断滴定终点。【实验内容】 NaOH溶液浓度的标定、HAc溶液浓度的测定。实验四 粗盐的提纯（4学时）【实验目的】掌握提纯NaCl的原理和方法。学习溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。【实验内容】粗盐的溶解，除去粗盐中的SO42-、CO32-、Mg2+、Ca2+，浓缩结晶得到产品，检验产品的纯度。实验五 化学反应速率和活化能的测定（4学时）【实验目的】了解浓度、温度和催化剂对

7、反应速率的影响，根据反应速率的测定，计算反应级数、反应速率和反应活化能。【实验内容】测定不同起始浓度时的初速率，考查浓度对反应速率的影响；测定不同温度下的速率，考查温度对反应速率的影响；实验催化剂对反应速率的影响；计算反应级数及活化能。实验六 醋酸电离度和电离常数的测定（4学时）【实验目的】 测定醋酸电离度和电离常数，加深对标准电离常数和电离度的理解；学习使用酸度计；巩固移液管、容量瓶等仪器的基本操作。【实验内容】 配制不同浓度的醋酸溶液，用酸度计测定不同浓度的醋酸溶液的pH，计算醋酸解离常数和解离度。实验七 I3-I2+I- 平衡常数的测定（4学时）【实验目的】测定I3-I2+I-的平衡常数

8、，加深对化学平衡、平衡常数的理解并了解平衡移动的原理。巩固移液管、滴定管、碘量瓶的基本操作。【实验内容】用碘量法测定平衡时I3- 、I-及I2的浓度，计算I3-=I-+I2的平衡常数。实验八 s区元素（碱金属和碱土金属）（3学时）【实验目的】了解金属钠和镁的强还原性。比较金属镁、钙和钡的硫酸盐、碳酸盐和铬酸盐的溶解性，并掌握Mg2+，Ca2+和Ba2+的分离方法。了解并掌握碱金属和碱土金属离子的定性鉴定方法。【实验内容】金属钠和镁的还原性；镁、钙、钡的难溶盐的生成和性质；未知物的分析。实验九 ds区金属元素（铜、银、锌、镉、汞）（3学时）【实验目的】了解铜、银、锌、汞的氧化物或氢氧化物的性质。

9、掌握铜、汞氧化态变化的关系。掌握Cu2+，Ag+，Zn2+，Hg2+的鉴定方法。【实验内容】 铜、银、锌、汞的化合物性质实验；未知物的分析。实验十 d区金属元素（铬、锰、铁、钴、镍）（4学时）【实验目的】制备Cr（OH）3，Mn（OH）2，Fe（OH）2，Co（OH）2，Co（OH）3，并试验其性质。了解Cr和Mn各种常见氧化态之间的转化。掌握Cr3+，Mn2+，Fe3+和Fe2+等离子的鉴定。【实验内容】铬、锰、铁、钴的化合物性质实验；未知物的分析。实验十一 常见金属阳离子的鉴定反应（3学时）【实验目的】进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。熟悉常见阳离子的鉴定反应。【实验内容】常见金属阳

10、离子的鉴定反应,包括Na+、K+、NH4+ 、Mg2+、Ca2+、Ba2+、A13+、Sn2+ 、Hg2+、Pb2、Sb()、Sb3+、Bi3+、Cr3+、Mn2+、Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+的鉴定。实验十二 p区非金属元素（一）（氧、硫）（3学时）【实验目的】掌握过氧化氢的制备、性质及其鉴定方法。掌握不同价态硫的化合物的性质。掌握SO42-，SO32-，S2O32-，S2-等的鉴定。【实验内容】过氧化氢的制备、鉴定及性质实验；多硫化钠的制备和性质；硫代硫酸盐的性质；过二硫酸盐的氧化性；离子的鉴定；未知溶液的分析。实验十三 p区非金属元素（二）

11、（氮族）（3学时）【实验目的】试验铵盐和硝酸盐的热稳定性。了解亚硝酸和硝酸的主要性质。掌握实验室制备磷酸的方法。学习NH4+，NO3-和各种磷酸根离子的鉴定方法。【实验内容】铵盐和硝酸盐的热分解；亚硝酸的生成和性质；硝酸的氧化性；磷酸的制备和鉴定；离子的鉴定。实验十四 转化法制备氯化铵（3学时）【实验目的】学习并掌握用转化法制备NH4Cl的原理和方法。进一步练习溶解、蒸发、结晶、过滤等基本操作。【实验内容】利用NaCl与(NH4)2SO4复分解反应制备NH4Cl，根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。实验十五 硫代硫酸钠的制备（4

12、学时）【实验目的】了解硫代硫酸钠的制备方法。熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。了解产品中的硫酸盐和亚硫酸盐的限量分析方法。【实验内容】用亚硫酸钠与硫粉在沸腾温度下化合制得硫代硫酸钠，（分析产品中硫酸盐和亚硫酸盐的含量）。实验十六 五水硫酸铜的制备（4学时）【实验目的】了解由金属制备盐的一种方法。掌握五水硫酸铜制备及提纯的原理和方法。掌握减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作。【实验内容】用铜屑H2O2氧化法制备CuSO4。即先将铜屑在空气中灼烧去除油脂等有机污染物，然后将其在H2SO4存在下进行H2O2氧化成Cu2+，再蒸发浓缩结晶得到CuSO45H2O。将产品溶解重结晶法提纯。实验十七

13、硫酸亚铁铵的制备（4学时）【实验目的】制备复盐，了解复盐的特性，掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作。了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算及产品纯度的检验方法。【实验内容】制备硫酸亚铁，制备硫酸亚铁铵，比色法对产品进行限量分析。实验十八 硫酸四氨合铜()盐的制备及化学式的确定（8学时）【实验目的】通过Cu(NH3)4SO4的制备学习无机配合物的制备和更换溶剂结晶的方法。掌握配合物化学式确定的方法。巩固滴定管的使用及滴定基本操作。了解重量分析法原理及其操作。了解分光光度计的使用及光度法基本原理。【实验内容】四氨合铜（）硫酸盐的制备，化学式的确定，包括NH3、SO42-及Cu2+的测定。实验十

14、九 三草酸合铁()酸钾的合成及其组成分析（8学时）【实验目的】了解三草酸合铁（）酸钾的合成方法。掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。巩固无机合成、滴定分析的基本操作。【实验内容】三草酸合铁（）酸钾的合成；组成分析：结晶水含量的测定，草酸根的测定，铁含量的测定。实验二十 容量器皿的校准（3学时）【实验目的】掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法；学习容量器皿的校准方法；进一步熟悉分析天平的称量操作。【实验内容】滴定管、容量瓶、移液管的校准。实验二十一 酸碱标准溶液的配制与标定（3学时）【实验目的】学习标准溶液的配制方法，掌握用基准物质标定酸碱溶液的准确浓度。熟练掌握容量瓶、移液管及滴定管的使用方

15、法。初步掌握滴定操作及滴定终点的判断。掌握分析天平的使用及减量法称取试样的方法。【实验内容】NaOH溶液浓度的标定，HAc溶液浓度的测定。实验二十二 纯碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定（3学时）【实验目的】了解强碱弱酸盐滴定过程中pH的变化。掌握用双指示剂法测定纯碱中Na2CO3，NaHCO3含量的方法。了解酸碱滴定法在碱度测定中的应用。【实验内容】 酚酞作指示剂，用盐酸滴定混合碱液，第一终点到达以后，用溴甲酚绿-二甲基黄作指示剂，用盐酸滴定到终点，计算混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。实验二十三 EDTA溶液浓度的标定及天然水总硬度的测定（3学时）【实验目的】掌握配位滴定的基本原理、方

16、法和计算。掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。【实验内容】加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样，测定其中的钙含量；加入铬黑T，用EDTA标准溶液滴定水样，测定钙、镁总量，计算其中的镁含量。实验二十四 石灰石或白云石中钙、镁的测定（4学时）【实验目的】学习EDTA法测定石灰石或白云石中钙、镁的含量，进一步掌握配位滴定原理 ；了解金属指示剂的变色原理；学习掩蔽剂消除共存离子干扰的原理及反应条件；了解缓冲溶液的应用。【实验内容】用HCl溶解试样；调节试液pH，用铬黑作指示剂，以EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg合量，于另一份试液中，用NaOH调节溶液pH，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀

17、，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ca2+，计算其中的钙、镁含量。实验二十五 铋铅混合液中铋、铅含量的连续测定（4学时） 【实验目的】了解通过控制酸度提高EDTA选择性的原理；掌握用EDTA进行连续滴定的方法。【实验内容】在Bi3+Pb2+混合溶液中，调节溶液的pH1，以二甲酚橙为指示剂，Bi3+与指示剂形成紫红色配合物，用EDTA标准溶液滴定Bi3+；在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH56，用EDTA标准溶液继续滴定Pb2+，计算其中的铋、铅含量。实验二十六 铝合金中铝含量的测定 （4学时） 【实验目的】掌握铝合金中铝的测定原理和方法；了解返滴定法和置换滴定法的

18、应用与结果计算；掌握二甲分橙指示剂的变色原理。【实验内容】加(1+1)HCl盐酸溶解试样；调溶液pH 为3.5，加入过量的EDTA标准溶液，加热煮沸，冷却后，再调节溶液pH为56，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，计算其中的铝含量。实验二十七 高锰酸钾溶液浓度的标定与过氧化氢含量的测定（4学时）【实验目的】掌握高锰酸钾标准溶液浓度的标定方法；掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。【实验内容】准确称取一定量草酸钠，溶解后用高锰酸钾溶液滴定到终点，计算高锰酸钾溶液的准确浓度；稀释样品过氧化氢，用高锰酸钾标准溶液滴定到终点，计算过氧化氢的含量。实验二十八 重铬

19、酸钾法测定铁矿石中全铁含量（无汞定铁法）（3学时）【实验目的】 掌握重铬酸钾标准溶液的配制方法。了解铁矿石的溶解方法。理解甲基橙的作用原理与条件。掌握重铬酸钾法测定全铁的原理和方法。学习二苯胺磺酸钠的作用原理。【实验内容】铁矿石试样溶液的制备及其铁含量的测定。实验二十九 硫代硫酸钠溶液的标定及铜含量的测定（6学时）【实验目的】掌握Na2S2O3标准溶液浓度的标定方法。掌握碘量法测定铜含量的的原理及测定条件。【实验内容】准确称取一定量重铬酸钾基准物，溶解后加入过量的碘化钾，用硫代硫酸钠溶液滴定到终点，计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度；用碘量法测定五水硫酸铜中的铜含量。实验三十 邻二氮菲分光光度法测定

20、铁（4学时）【实验目的】掌握分光光度法测定铁的原理及方法；了解分光光度计的性能、结构，掌握分光光度计正确的使用方法；学习标准曲线的绘制和样品测定的方法。【实验内容】 配制系列标准溶液，绘制标准曲线；测定试液的吸光度，求得混合铁样中Fe()、Fe() 的含量。实验三十一 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验（4学时）【实验目的】 学习如何试验、选择光度分析的实验条件；学习吸收曲线的绘制及最大吸收波长的选择。 【实验内容】吸收曲线的制作和测量波长的选择；溶液酸度的选择；显色剂用量的选择；显色时间的选择；确定邻二氮菲吸光光度法测定铁的最佳条件。实验三十二 食用白醋中乙酸含量的测定（3学时）【实验目的】

21、 掌握强碱滴定弱酸的基本过程、突跃范围及指示剂的选择原理；进一步熟练掌握碱式滴定管的使用方法与基本操作。【实验内容】准确移取一定量食用白醋于容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度 。用移液管分取三份试液，分别置于锥形瓶中，加入酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。根据耗用的NaOH体积及其浓度，计算每100 mL食醋中含醋酸的质量。实验三十三 胃舒平片剂中Al2O3和MgO含量的测定（4学时）【实验目的】学习药剂样品的前处理方法；掌握配位滴定中返滴定法的基本原理；进一步掌握混合离子分别测定的方法和原理；掌握沉淀分离的操作方法。【实验内容】 将样品用酸溶解，分离弃去水不容物；调节试液pH，加入EDTA

22、 溶液，加热煮沸，冷却后再调节pH，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定过量的EDTA，根据EDTA 加入量与消耗的Zn2+ 标液的体积，计算药片中Al含量。另取一份试液，调节pH，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg2+含量。实验三十四 维生素C片剂中抗坏血酸的测定（4学时）【实验目的】掌握直接碘量法测定抗坏血酸含量的原理及其操作；掌握滴定分析的基本操作。【实验内容】试样溶解；加入淀粉指示剂 ，用碘标准溶液滴定至终点。根据耗用I2标准溶液的体积、浓度计算维生素C片剂中抗坏血酸的含量。实验三十五 水样中化学耗氧量(COD)的测定（4学时）【实验目的】了解水样的采集和保存方法；掌握化学耗氧量的基本概念和表示方法；掌握KMnO4返滴法测定水中COD的分析方法。【实验内容】取适量水样用KMnO4溶液V1进行前处理；稍冷后加入Na2C2O4标准溶液，用KMnO4溶液滴定至终点，记下KMnO4溶液的用量为V2 。 锥形瓶中加入一定量蒸馏水和硫酸，移入Na2C2O4标准溶液，用 KMnO4溶液滴定至终点，记下KMnO4溶液的用量为V3；锥形瓶中加入一定量蒸馏水用KMnO4溶液滴定至终点，记下KMnO4溶液的用量为V4；计算水样的耗氧量。实验三十六碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量（4学时）【实验目的】掌握I2标准溶液和Na2S