2022年药物分析作业题

1、最新2022年药物分析作业题of rural drinking water sources, protection of drinking water sources in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, complete with warning signs, isolating network protection facilitiesPAGE of rural drinking water sources, protection of drinking water sources

2、 in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, complete with warning signs, isolating network protection facilitiesPAGE 17of rural drinking water sources, protection of drinking water sources in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, comple

3、te with warning signs, isolating network protection facilities2022年药物分析作业题要求：1、所有检索的文献均为近5年的，均要列出，按以下格式罗列。孔爱英等.离子对色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物.分析科学学报,2022,19(5):429-4302、word文档，宋体5号字，单倍行距。每题空一行。文件名“学号姓名格式。如“02刘姗姗、“29俞旭维。3、两个班分别用两个文件夹压缩，16周周一发到我邮箱。1、河南焦作健康元生物制品采购1.45亿元地沟油作为生产抗生素中间体7-ACA7-氨基头孢烷酸原料。对于此事专家有正

4、反两方面的观点。请问你如何看待这个问题。10分答：2022版药典显示，关于药用辅料的豆油，具体规定为：本品系由豆科植物大豆的种子提炼制成的脂肪油。简单来说，地沟油显然不符合药用规定。问题7-ACA焦作健康元之所以不顾企业良知，甚至不惜违法采购地沟油，其目的就是降低企业的生产本钱。有新闻报道，公司内部人员透露，当时采购地沟油，企业是不知情的。但不管是被蒙蔽还是内部人士串通作案，这种漠视生命、罔顾良知的行为，必须受到谴责和惩罚。作为制药厂家，药品的生产必须符合药典的有关规定，与药典不符的相关行为，已经属于违法2、2022年版药典二部凡例中规定：“制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法误

5、差、生产过程不可防止偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度而制定的，生产中应按标示量100%投料。如某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期内含量能符合规定。根据所学知识分析此项规定的合理或不合理性。10分答：总体来说是不合理的，3、检索一篇药物的有关物质检查方面的文献，并且列出摘要，该技术方法的优缺点，方法学的验证内容与八个指标对应。20分答：摘要目的:比拟赤芍和白芍中芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为SpherisorbODSC18柱,流动相为甲醇20.5%醋酸(2872),检测波长230nm,流速1.0mLmin-1。结果:赤芍中芍药苷含量为3

6、.83%,白芍中芍药苷含量为1.67%。结论:HPLC法测定芍药苷灵敏、快速、准确,赤芍中芍药苷含量明显高于白芍。关键词高效液相色谱法;赤芍;白芍;芍药苷优点：准确性高，样品处理简单缺点：受色谱柱局限1色谱条件色谱柱为SpherisorbC18柱(200mm4.6mm,5m),流动相为甲醇20.5%醋酸(2872),检测波:230nm,流速:1.0mLmin-1,进样量:20L,灵敏度:0.01AUFS,柱温:室温。此条件下样品得到了较好的别离。2供试品溶液制备赤芍粉碎,过40目筛,精密称取1.00g置于100mL圆底烧瓶中,精密参加甲醇50mL,称重,加热回流提取30min,放冷,称定重量,

7、参加甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10mL,转入50mL量瓶,定容,0.45m微孔滤膜滤过,即得赤芍供试液。同法制得白芍供试液。3标准曲线测定精密称取芍药苷对照品4.76mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解,定容,分别精密量取上述溶液0.8,0.6,0.4,0.2,0.1mL于1mL量瓶中,甲醇定容,于上述条件下测定,进样量20L。以芍药苷浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=13273417.73X+49667.70,r=0.9992,说明芍药苷在0.04760.3808gL-1范围内浓度(X)与峰面积积分值(Y)呈良好的线性关系。4精密度试

8、验取赤芍供试品溶液,重复进样5次,依法测定,峰面积积分值的RSD为1.89%。5回收率实验取芍药苷含量的赤芍5份,各0.25g,精密称定,分别精密参加对照品芍药苷3.00mg,按“2.2项下方法制备供试品溶液,并进行含量测定,计算加样回收率为97.85%,RSD为2.93%(n=5)。6重复性试验取同一赤芍样品5份,各1.00g,精密称定后依“2.2项下方法提取进样,每份测定3次,取平均值,以峰面积值计算5份样品的RSD为3.04%。7稳定性试验对同一供试品液,每天进行测定,共5d,测其峰面积积分值,RSD为3.21%(n=5),说明供试品液在5d内根本稳定。8样品测定取赤芍、白芍供试液依法测

9、定,共5次,取平均值,外标两点法计算芍药苷含量,折合成药材含量,结果赤芍中芍药苷含量为3.83%,RSD为1.23%,白芍中芍药苷含量为1.67%,RSD为1.34%4、检索一篇药物分析类英文文献，翻译标题和摘要。20分答：Chromatographic separation of benzo(a)pyrene isomers on nematic liquid crystal GC and polymeric reversed-phase HPLC phases 英文摘要：Summary The use of two nematic liquid crystals (BABT and BPh

10、BT) as GC stationary phases for the separation of monohydroxy benzo(a)pyrenes. as their TMS ethers, and monomethyl benzo(a)pyrenes was developed and compared with the separation of these isomers by HPLC using a polymeric ODS reversed-phase column. It was found that while HPLC and GC gave comparable

11、separation of the hydroxy isomers, 10 out of 12 separated, better separation of the methyl isomers was obtained using HPLC. A simultaneous use of both HPLC and GC would resolve the twelve hydroxy isomers in about 70min. The results indicated that HPLC, using polymeric reversed-phase columns, is as p

12、owerful a tool as GC using nematic liquid crystal phases, for the separation of benzo(a)pyrene isomers.A discussion of the effect of solute length-to-breadth ratio on elution order is presented. H. J. Issaq , G. M. Janini , B. Poehland , R. Shipe , G. M. Muschik.Chromatographic separation of benzo(a

13、)pyrene isomers on nematic liquid crystal GC and polymeric reversed-phase HPLC phases .Chromatographia 苯并a芘异构体的向列型液晶GC和聚合反相HPLC阶段的色谱别离总结用向列型液晶气象色谱法的固定相的别离单羟基苯并a芘类的方法。像TMS醚，和兴旺国家的单甲基苯并a芘类相比，这些异构体的别离通过HPLC使用的聚合物的ODS反相柱。有人发现，HPLC和GC可得到可比的羟基异构体的别离，约10分之12得到了别离，然而使用HPLC能更好地别离甲基异构体。一个使用HPLC和GC的方法在大约70分钟内就

14、同时解决了12个羟基异构体。结果说明，高效液相色谱法使用的聚合物的反相柱和GC使用的向列型液晶相法对于苯并a芘的异构体的别离是一样是强大的工具。溶质洗脱顺序上的长度与宽度比拟的效果的讨论。5、检索离子对色谱在药物分析中的应用，并列表总结色谱条件、离子对试剂和药物不少于4种。20分答：药物离子对试剂色谱柱品牌和规格流动相检测波长特殊考前须知舒巴坦钠磷酸二氢钾 C18色谱柱 磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈 215nm 含量测定采用等度洗脱,有关物质采用梯度洗脱苯酚磺酸锌四丁基氢氧化铵 Kromasil C18(4.6 mm250 mm,5m)色谱柱 5 mmol/L四丁基氢氧化铵+25 mmo

15、l/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 2.5)-乙腈(8020) 230 nm 该方法快速、简便、准确,可用于化装品中苯酚磺酸锌的测定。 乙二胺四醋酸盐四丁基氢氧化铵 Dikma Diamonsil C8柱(250 mm4.6 mm,5m) 甲醇-40%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水(1253.30.6875) 254 nm 适用于硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量测定。 三聚氰胺辛烷磺酸钠InertsillODS-SPC18色谱柱(5m,4.6250mm) 水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)乙腈=928(V/V)溶液 240nm 2,5-二羟基苯磺

16、酸盐磷酸二氢钾Kromasil 100-5C18柱(250 mm4.6 mm,5m) 乙腈-甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(含0.2%四丁基溴化铵,用磷酸调pH为3.100.05)(102565)260 nm 本法准确、可靠,应用范围广泛 6、以一种分析技术仪器方法、检测器、样品前处理和数据处理等为线索，总结其在药物分析中的原理和应用。两个不同领域中药、化学药、抗生素和生化药物。或同一领域三个不同药。原理控制在300500字。应用写出摘要就行。20分答：HPLC在药物分析中的原理和应用原理：将不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等作为流动相。用泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱注入样品溶

17、液经流动相带入柱内通过压力于被测物中不同物质与固定相的相互作用不同不同的物质按顺序离开色谱柱通过检测器得到不同的峰信号最后通过这些分析信号来判断待测物质所含有的物质记录色谱图进行定性定量分析1根本概念色谱峰参数：峰高或峰面积(用于定量)，峰位(保存值表示，用于定性)，峰宽(用于衡量柱效)保存值：保存时间、死时间、调整保存时间峰宽：标准差、半峰宽、峰宽2.塔板理论：把组分在两相间的连续转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程理论塔板数 n=5.54(tr/wh/2)2色谱柱的理论塔板数越多，柱效越高；同样长度中塔板高度越小，柱效越高。3.速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素范氏

18、方程 h=a b/ ca为涡流扩散项。采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散b为纵向扩散系数。流动相为液体，柱温为室温，b/可忽略不计c为传质阻抗系数。在能完全覆盖载体外表的前提下，应适当减少固定液用量。应用：高效液相色谱法(HPLC)在药物分析中的应用主要是鉴别相关物质、检查药物中有关物质的含量限度，测定药物有效成分或主要成分含量。HPLC法在天然药物分析、合成药物分析，尤其是化学成分复杂的药物的分析，都有非常广泛的应用。中国药典1985年第一次将其作为一种药物分析方法载入药典，并在该药典中使用了8次1990版药典增加到了56次，1995版药典中使用了113次，2000版药典中多达

19、282次。2022年版药典已达479种。这是基于HPLC法具有别离、分析的特点能较准确的反映所测成分的真实含量。因此各国药典纷纷采用这一技术。可见高效液相色谱法在药品质量控制中的作用日益突出HPLC同时测定玄参中5种成分的含量Simultaneous determination of five constituents in Scrophularia ningpoensis by HPLC【摘要】 目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm250 mm,5m);流动相乙腈-0.03

20、%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mLmin-1;检测波长210,280,330 nm;柱温30。结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50400,140,120,0.54.5,160 mgL-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%)。结论:该方法简便快速,别离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考。 【关键词】 玄参； 含量测定； HPLC； 哈巴苷； 肉桂酸； 哈巴

21、俄苷； 麦角甾苷； 安格洛苷C； 张雪梅； 王瑞； 安睿； 吴喜民； 王新宏； 李医明.HPLC同时测定玄参中5种成分的含.中国中药杂志,2022.06 红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究Study on HPLC Fingerprint and Quality Control of Carthamus tinctorius【摘要】 目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比拟评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。 【关键词】 红花； 高效液相色谱法； 指纹图谱； 范莉； 濮润； 赵