仪器分析期末试题及其答案终极版

1、.wd.wd.wd. TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc3885657242气相色谱分析GC PAGEREF _Toc388565724 h 2HYPERLINK l _Toc3885657252.1分配系数与分配比随各参数的改变情况： PAGEREF _Toc388565725 h 2HYPERLINK l _Toc3885657262.2让色谱峰变窄的因素： PAGEREF _Toc388565726 h 3HYPERLINK l _Toc3885657272.3理论塔板数求算公式、最短柱长求算公式、相对保存值 PAGEREF _Toc388565727 h

2、4HYPERLINK l _Toc3885657282.4分配比及别离度的求算 PAGEREF _Toc388565728 h 6HYPERLINK l _Toc3885657292.5浓度型检测器灵敏度求算用流量mL/min、峰面积mVmin、进样量mg PAGEREF _Toc388565729 h 6HYPERLINK l _Toc3885657302.6用速率方程的ABC求最正确流速和最小塔板高度 PAGEREF _Toc388565730 h 7HYPERLINK l _Toc3885657312.7求未知峰保存指数用未知峰及两峰的调整保存时间 PAGEREF _Toc3885657

3、31 h 8HYPERLINK l _Toc3885657322.8知所有组分的峰面积及校正因子，求各组分质量分数 PAGEREF _Toc388565732 h 9HYPERLINK l _Toc3885657332.9知局部组分及内标物的峰面积及响应值，知试样及内标物参加质量，求指定组分的质量分数 PAGEREF _Toc388565733 h 10HYPERLINK l _Toc3885657342.10知所有组分的峰高、半峰宽及校正因子，求各组分质量分数 PAGEREF _Toc388565734 h 11HYPERLINK l _Toc3885657352.11以某一组分为标准，知各

4、组分的峰高及质量，求各组分的峰高校正因子 PAGEREF _Toc388565735 h 12HYPERLINK l _Toc3885657362.12气相色谱分析 基本原理 PAGEREF _Toc388565736 h 12HYPERLINK l _Toc3885657372.13气相色谱仪 基本设备 PAGEREF _Toc388565737 h 12HYPERLINK l _Toc3885657382.14为什么可用别离度R作为色谱柱的总别离效能指标 PAGEREF _Toc388565738 h 13HYPERLINK l _Toc3885657392.15能否根据理论塔板数来判断别

5、离的可能性 PAGEREF _Toc388565739 h 13HYPERLINK l _Toc3885657402.16试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择 PAGEREF _Toc388565740 h 13HYPERLINK l _Toc3885657412.17试述“相似相溶原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 PAGEREF _Toc388565741 h 13HYPERLINK l _Toc3885657422.18对担体和固定液的要求分别是什么 PAGEREF _Toc388565742 h 14HYPERLINK l _Toc3885657432.19有哪些

6、常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? PAGEREF _Toc388565743 h 14HYPERLINK l _Toc3885657442.20习题与答案 PAGEREF _Toc388565744 h 15HYPERLINK l _Toc3885657453.高效液相色谱分析HPLC PAGEREF _Toc388565745 h 17HYPERLINK l _Toc3885657463.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? PAGEREF _Toc388565746 h 17HYPERLINK l _Toc3885657473.2何谓正相色谱及

7、反相色谱在应用上有什么特点 PAGEREF _Toc388565747 h 17HYPERLINK l _Toc3885657483.3何谓化学键合固定相它有什么突出的优点 PAGEREF _Toc388565748 h 18HYPERLINK l _Toc3885657493.4何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处 PAGEREF _Toc388565749 h 18HYPERLINK l _Toc3885657503.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处 PAGEREF _Toc388565750 h 18HYPERLINK l _Toc3885657513.6

8、习题与答案 PAGEREF _Toc388565751 h 18HYPERLINK l _Toc3885657524. 电位分析法 PAGEREF _Toc388565752 h 21HYPERLINK l _Toc3885657534.1温度下，知装有标准溶液的电池电动势标准溶液pH值，由电动势求电池溶液的pH PAGEREF _Toc388565753 h 21HYPERLINK l _Toc3885657544.2标准参加法 PAGEREF _Toc388565754 h 21HYPERLINK l _Toc3885657554.3由电极的选择性系数求相对误差 PAGEREF _Toc3

9、88565755 h 22HYPERLINK l _Toc3885657564.4何谓指示电极及参比电极试各举例说明其作用 PAGEREF _Toc388565756 h 23HYPERLINK l _Toc3885657574.5为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性如何估量这种选择性 PAGEREF _Toc388565757 h 23HYPERLINK l _Toc3885657584.6为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小 PAGEREF _Toc388565758 h 23HYPERLINK l _Toc3885657594.7习题及答案 PAGEREF _Toc3885

10、65759 h 23HYPERLINK l _Toc3885657608.原子吸收光谱分析AAS PAGEREF _Toc388565760 h 26HYPERLINK l _Toc3885657618.1求检出限 PAGEREF _Toc388565761 h 26HYPERLINK l _Toc3885657628.2标准参加法 PAGEREF _Toc388565762 h 26HYPERLINK l _Toc3885657638.3锐线光源 PAGEREF _Toc388565763 h 27HYPERLINK l _Toc3885657648.4原子吸收分析中，假设采用火焰原子化法，

11、是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高 PAGEREF _Toc388565764 h 27HYPERLINK l _Toc3885657658.5背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处 PAGEREF _Toc388565765 h 27HYPERLINK l _Toc38856576686应用原子吸收光谱法进展定量分析的依据是什么进展定量分析有哪些方法试比较它们的优缺点 PAGEREF _Toc388565766 h 27HYPERLINK l _Toc3885657678.7练习题及答案 PAGEREF _Toc388565767 h 28HYPERLINK l _Toc

12、3885657689.紫外吸收光谱分析UV PAGEREF _Toc388565768 h 30HYPERLINK l _Toc3885657699.1何谓助色团及生色团试举例说明 PAGEREF _Toc388565769 h 30HYPERLINK l _Toc3885657709.2在有机化合物的鉴定及构造推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点 PAGEREF _Toc388565770 h 30HYPERLINK l _Toc3885657719.3紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处 PAGEREF _Toc388565771 h 30HYPERLINK l

13、 _Toc3885657729.4练习题及答案 PAGEREF _Toc388565772 h 302气相色谱分析GC2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况：3.当以下参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以1柱长缩短不会引起分配系数改变2固定相改变会引起分配系数改变3流动相流速增加不会引起分配系数改变4相比减少不会引起分配系数改变4.当以下参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比

14、增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小分配系数K只和组分及两相性质有关，而柱温、柱压会影响性质如气体组分在两相的溶解度与柱温柱压都有关，而柱长、流速、相比无法影响分配系数；分配比容量因子、容量比k等于分配系数除以相比，即能影响分配比的参数除了能影响分配系数的参数外，只有相比。有一道选择题选分配系数与之有关的因素，不选温度和压强2.2让色谱峰变窄的因素：7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加

15、, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保存时间延长,峰形变宽(2)保存时间缩短,峰形变窄(3)保存时间延长,峰形变宽(4)保存时间缩短,峰形变窄课本P22有讨论到柱温的升高与保存时间及峰宽的关系，课本P19在讨论别离度与柱效的关系时提到增加柱长与保存时间及峰宽的关系等。,k值增大也对别离有利,但k值太大会延长别离时间2.3理论塔板数求算公式、最短柱长求算公式、相对保存值另外一道求理论塔板数的题注意前后两题求理论塔板数使用的分别为半峰宽和峰宽。另外一道求最短柱长的题别离度R=1.5代表完全别离；在这里展示的是求最短柱长公式的原形：以柱长、有效塔板高度及相对

16、保存值求别离度R的公式。2.4分配比及别离度的求算2.5浓度型检测器灵敏度求算用流量mL/min、峰面积mVmin、进样量mg灵敏度求算公式在P44：Sc=qv,0A/m。q-色谱出口流量mL/minA-峰面积mVminm-进样量mgSc-灵敏度mVmL/mg此题用c1(mV/cm)与c2(min/cm)把A的单位(cm2)修正为mVmin2.6用速率方程的ABC求最正确流速和最小塔板高度2.7求未知峰保存指数用未知峰及两峰的调整保存时间公式是I=(logXilogXz)/(logXz+1logXz)+z100X-保存值可用调整保存时间、调整保存体积i-被测物；z、z+1-有z及z+1个碳原子

17、数的正构烷烃2.8知所有组分的峰面积及校正因子，求各组分质量分数空气为流动相，不是组分，所以在计算组分内某物质的质量分数时没被包括。2.9知局部组分及内标物的峰面积及响应值，知试样及内标物参加质量，求指定组分的质量分数2.10知所有组分的峰高、半峰宽及校正因子，求各组分质量分数2.11以某一组分为标准，知各组分的峰高及质量，求各组分的峰高校正因子2.12气相色谱分析 基本原理1简要说明气相色谱分析的 基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分别离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现别离。组分在固定相与流动相之间不断进展溶解、挥发气液色谱，或吸附、解吸过程而相互别离，

18、然后进入检测器进展检测。 2.13气相色谱仪 基本设备2气相色谱仪的 基本设备包括哪几局部?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、别离系统、温控系统以及检测和记录系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统进样系统包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中 2.14为什么可用别离度R作为色谱柱的总别离效能指标8为什么可用别离度R作为色谱柱的总别离效能指标?答：别离度同时表达了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现别离的可能性和现实性结合起来。 2.15能否根据理论塔板数来判断别离的可能性9能否根据理论塔板数来判断别

19、离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的上下，柱别离能力发挥程度的标志，而别离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。2.16试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最正确载气流速.P13-24。1选择流动相最正确流速。2当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。3柱温不能高于固定液的最高使

20、用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难别离组分能尽可能好的别离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保存时间适宜，峰形不拖尾为度。4固定液用量：担体外表积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。5对担体的要求：担体外表积要大，外表和孔径均匀。粒度要求均匀、细小但不宜过小以免使传质阻力过大6进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.15uL,气体试样0.110mL.7气化温度：气化温度要高于柱温3070。2.17试述“相似相溶原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。13.试述“相似相溶原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混合物能

21、否在色谱上实现别离，主要取决于组分与两相亲和力的差异，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：(1)别离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)别离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序别离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)别离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的别离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成

22、氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难别离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原那么，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。2.18对担体和固定液的要求分别是什么11.对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;(1)外表化学惰性,即外表没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反响.(2)多孔性,即外表积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度

23、过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以防止流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否那么,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点一样或相近的不同物质有尽可能高的别离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反响.担体的外表积越大,固定液的含量可以越高.2.19有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?1外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法该法是将欲测组份的纯物质配制成不同

24、浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进展色谱分析得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图这些数据应是个通过原点的直线分析样品时，在上述完全一样的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后由标谁曲线即可查出其百分含量此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性2内标法当只需测定试样中某几个组份或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法具体做法是：准确称取样品，参加一定量某种纯物质作为内标物，然后进展色谱分析根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)和相对校正因子

25、求出某组分的含量内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进展计算的，因而可以在定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对别离造成一定的困难。3归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数通过以下公式计算各组份含量：由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱别离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰 该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小这

26、种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品2.20习题与答案一选择题 1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保存值 B 峰面积 C 别离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保存时间 B 保存体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用以下哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器

27、B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用以下哪种气体作载气最适宜 ( ) A H2 B He C Ar D N26、色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差异。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据 原那么。A. 沸点上下， B. 熔点上下， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保存值是指某组分2与某组分1的 。A. 调整保存值之比，B. 死时间之比， C. 保存时间之比， D. 保存体积之比。9、气相色谱定量分析时 要求进样

28、量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了 。A.别离度； B. 分配系数； C保存值； D柱的效能。11、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进展如下哪种些操作 A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. A、B和C13、进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱

29、的使用上限温度取决于 A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与以下哪些因素有关 A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱别离同系物有机化合物, _先流出色谱柱, _后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_ _。3.气相色谱分析中, 别离非极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按_别离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的

30、气相色谱法别离有机化合物, _先流出色谱柱, _后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 别离极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按_别离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 、表示柱效能。7、在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是_。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，那么是_。 9、描述色谱柱效能的指标是_，柱的总别离效能指标是_。

31、10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保存时间越长。 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 5在色谱别离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，别离效果越好。 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定

32、性高和操作重复性好。 9毛细管气相色谱别离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善别离效果。 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹装置是由于柱后流出物的流速太慢。 答案一选择题：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二填空题1.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时间内别离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.非极性；沸点的上下；沸点低；沸点高。4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性；极性的大小；极性小；极

33、性大。6、理论塔板数n,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)7. 分子扩散，大 8. 分配系数，容量因子 9. 理论塔板数，别离度 10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。 三判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、103.高效液相色谱分析HPLC3.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?3在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：1提高柱内填料装填的均匀性；2改进固定相：3粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 4适当提高柱温其中

34、，减小粒度是最有效的途径。3.2何谓正相色谱及反相色谱在应用上有什么特点5何谓正相色谱及反相色谱在应用上有什么特点答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于别离极性物质；反相色谱主要用于别离弱极性或非极性物质。3.3何谓化学键合固定相它有什么突出的优点6何谓化学键合固定相它有什么突出的优点答：利用化学反响将固定液的官能团键合在载体外表形成的固定相称为化学键合固定相。优点：固定相外表没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选

35、择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。3.4何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处8何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱别离的重要手段。梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱别离的重要手段。3.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处9高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流

36、进样与高压定量进样阀进样的方式3.6习题与答案一、选择题1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 1液相色谱适宜的分析对象是。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于别离。 A 异构体 B 沸点相近，官能团一样的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是。 A 减小填料粒度 B 适当升

37、高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器C 热导池检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使别离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D7在液相色谱中，以下检测器可在获得色谱流出曲线的根基上，同时获得被别离组分的三维彩色图形的是。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器C 荧光检测器 D 电化学检测器8

38、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项C 传质扩散项 D 柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是。 A 分子筛 B 硅胶C 氧化铝 D 活性炭10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱C 亲和色谱 D 凝胶色谱11在液相色谱中，固体吸附剂适用于别离。 A 异构体 B 沸点相近，官能团一样的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱作为底剂的是。 A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13在以下方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是。 A

39、毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法14. 以下用于高效液相色谱的检测器，检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置三、填空题1高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于别离化合物、极性的先流出、极性的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一

40、，按其工作原理分为和两大类。5离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善别离效果。6高效液相色谱的开展趋势是减小和以提高柱效。7通过化学反响，将键合到外表，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中，色谱特别适合于别离异构体，洗脱方式适用于别离极性变化范围宽的试样。9用凝胶为固定相，利用凝胶的与被别离组分分子间的相对大小关系，而别离、分析的色谱法，称为空间排阻凝胶色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择适宜的来实现。10在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、101利用

41、离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱，以增加洗脱液本底电导4反相分配色谱适于非极性化合物的别离。5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保存值，提高别离度。6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分别离效果。9高效液相色谱柱柱效高，但凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。10正相键合色谱的固定相为非弱极性固定相，反相

42、色谱的固定相为极性固定相。答案一、选择题1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D 二、填空题1梯度洗脱；组成与极性2疏水性；小于3极性；小；大4恒流泵；恒压泵5离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数6填料粒度；柱径7固定液；载体8吸附；梯度9孔径；尺寸；固定相10小；大三、判断题1、2、3、4、5、6、7、8、9、104.电位分析法4.1温度下，知装有标准溶液的电池电动势标准溶液pH值，由电动势求电池溶液的pH4.2标准参加法Cx=C(10nE/S-1)-1n是待测离子电荷数C=Vs*Cs/V0，Vs-参加标准溶液体积；Cs-

43、参加标准溶液的浓度；V0-原待测液的体积。4.3由电极的选择性系数求相对误差4.4何谓指示电极及参比电极试各举例说明其作用2何谓指示电极及参比电极试各举例说明其作用答：指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。参比电极：在进展电位测定时，是通过测定原电池电动势来进展的，电动势的变化要表达指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变

44、化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。4.5为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性如何估量这种选择性4为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性如何估量这种选择性答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心局部为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子那么无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。4.

45、6为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小6为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。而电位滴定法是以测量电位的变化为根基的，因此，在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。4.7习题及答案一、选择题1C、2D、3A、4D、5B、6A、7D、8B、9C、10D、11A、12D、13B、14C1以下参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( ) A 电动势B 电流 C 电容 D 电量2列方法中不属于电化学分析方法的是 ( )A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱3分电解池阴极和阳极的根据是 ( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反响 D 离子浓度4H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( ) A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5璃电极IUPAC分类法中应属于 ( ) A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极1C、