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文档简介

1、PAGE PAGE 4 水泥中钙元素的提取与测定水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体,能在空气中硬化或者在水中更好地硬化,并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。长期以来,它作为一种重要的胶凝材料,广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。硅酸盐水泥的主要成分为硅酸三钙(3CaOSiO2)、硅酸二钙(2CaOSiO2)、铝酸三钙(3CaOAl2O3)、铁铝酸四钙(4CaOAl2O3Fe2O3)。除此之外,还有很少量的MgO、CaSO4等杂质。水泥熟料中碱性氧化物含量占60%以上,因此易溶于酸。水泥中钙元素的定性提取(1)为了提高水泥样品的酸浸率,可采取哪些措施?答案加热、增大酸液浓度、搅

2、拌、振荡、水泥粉碎等。(2)在水泥样品酸浸时,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是什么?还可使用什么试剂代替硝酸?答案加入几滴硝酸的作用是将样品中可能存在的Fe2氧化为Fe3。也可用H2O2替代硝酸,而且用H2O2符合绿色化学思想,不产生污染性气体。(3)已知:室温下,KspAl(OH)31032.9 mol4L4,KspFe(OH)31037.4 mol4L4,KspMg(OH)21010.8 mol3L3,KspCa(OH)2105.3 mol3L3。结合数据,要加碱除去杂质离子Al3、Fe3、Mg2,需调节pH为多少?(写出分析过程)答案一般情况下,离子浓度为

3、105molL1时可视为该离子已被除尽。Al3、Fe3、Mg2三种杂质离子中,Mg2完全转化为沉淀除去所需的OH浓度最大,有ceq oal(2,平)(OH)eq f(KspMgOH2,c平Mg2)eq f(1010.8,105) mol2L2105.8 mol2L2,则c平(OH)10eq f(5.8,2) molL1102.9 molL1,pOH2.9,pH142.911.1。水泥中钙元素的定量测定方法1氧化还原滴定法(国家标准实验)(1)你能尝试写出上述两步转化的离子方程式吗?答案Ca2C2Oeq oal(2,4)=CaC2O4、5CaC2O42MnOeq oal(,4)16H=5Ca21

4、0CO22Mn28H2O。(2)滴定实验的终点现象是什么?答案当滴加最后半滴KMnO4溶液时,溶液变为浅红色,且半分钟不褪色。(3)草酸钙沉淀经稀硫酸处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为2MnOeq oal(,4)6H5H2C2O4=2Mn210CO28H2O。若实验中称取0.40 g水泥样品,滴定时消耗了0.050 0 molL1 KMnO4溶液36.00 mL,试计算该水泥样品中钙的质量分数。(写出计算过程)答案通过关系5Ca25C2Oeq oal(2,4)2MnOeq oal(,4)可知n(Ca2)0.004 5 mol,故m(Ca2)0.18

5、 g,则水泥样品中钙的质量分数为eq f(0.18 g,0.40 g)100%45.0%。方法2固体法(1)如何判断Ca2沉淀完全?答案加入Na2CO3溶液静置,向上层清液中再加Na2CO3溶液,若无沉淀,则证明Ca2沉淀完全。(2)若称取水泥的质量为a g,实验完成后称量CaO的质量为b g,则水泥中钙元素的含量为多少?答案eq f(f(b,56)40 g,a g)100%。方法3气体法若在标准状况下,测得CO2的体积为V L,则水泥中含钙元素的质量为多少?答案eq f(V,22.4)40 g。为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为

6、氟化氢(低沸点酸)蒸出,再通过滴定测量,实验装置如图所示。(1)a的作用是_,d的名称是_。(2)检查装置的气密性:_。(填操作),关闭K1,微热c,f中有气泡冒出;停止加热,导管e内形成一段稳定的水柱,说明装置的气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。下列物质可代替高氯酸的是_(填字母)。A硝酸B盐酸C硫酸D磷酸实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将_(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是_。(4)向馏出液中加入V1 mL c1 molL1的La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2 molL1EDTA标准溶液滴定剩余的La3(La3与EDTA按11络合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。(5)用样品进行实验前,需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是_。解析(4)氟的质量分数为eq f(319c1V1c2V2103,m)100%eq f(5.

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