钨、钼、氟碱熔连测操作规程

1、钨、钼、氟碱熔连测操作规程1方法提要试样经氢氧化钾一氢氧化钠熔解，水提取。钨、钼在硫酸一苦杏仁酸一辛可宁一氯酸钾（钠）底液中产生平行催化波，钨、钼的原点电位分别在0.4伏、0伏处，籍以进行钨钼的测定。氟在总离子强度缓冲液一柠檬酸钠存在下，以氟离子选择电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极，根据Nerust公式：E=ERT/FInaF由化学能转变成电能，进而测定溶液中氟的含量。2、仪器和主要试剂（1）主要仪器J2型示波极谱仪，三电极系统（饱和甘汞电极为参比电极），（成都仪器厂出品）。PXJ-1B型数字离子计（江苏电分析仪器厂出品）。氟电极：201型F（江苏电分析仪器厂出品）。参比电极：饱和甘汞电

2、极（江苏电分析仪器厂出品）。电磁搅拌器：681型磁力加热搅拌器。（2）主要试剂标准溶液氟标准溶液：1毫升=20微克氟，4%NaOH1%KOH介质。钨钼混合标准液：1毫升=0.1微克钼与1毫升=0.2微克钨混合液，4%NaOH1%KOH介质。钨标准溶液，1毫升=1微克钨，O.1mol/LNaOH介质。1mol/L无水柠檬酸钠：称取294克分析纯柠檬酸钠，溶解在蒸馏水中，用水稀释至1000毫升。分析纯的饱和氯酸钾溶液。1+3优级纯硫酸，1+1分析纯盐酸。优级纯氢氧化钾、氢氧化钠。钨、钼混合底液：称0.1克辛可宁放入大烧杯中，加1+3H2SO42ml，使之溶解，称取10ml1毫升=1微克W,6克苦杏

3、仁酸，分别放入杯中，用饱和氯酸钾溶液稀释至1000毫升，搅拌使苦杏仁酸溶解，待用。0.1%溴钾酚紫指示剂（20%乙醇介质）3、分析手续（1）工作曲线绘制钨、钼工作曲线绘制取0.00,0.05,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00卩gW,0.00,0.025,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50agMo。混合标准液于50毫升烧杯中，补加1%KOH4%NaOH混合碱液稀释至10毫升、加1+3H2SO43.8毫升，立刻摇匀，冷却后加混合底液12毫升，摇匀，移至极谱车间，使温度平衡15分钟，在JP2型示波极谱仪上，三电极，一阶导数（LP）照图，钼电位0伏钨电

4、位为0.4伏，绘制（电压一阶导数）一浓度曲线。氟工作曲线绘制取0,10,20,40,60,80,120,160,200卩gF于25毫升比色管中，用1%KOH4%NaOH补至10毫升，加溴甲酚紫指示剂一滴，用1+1HCI中和至由兰变黄，过量两滴，立即加入1mol/L柠檬酸钠10毫升，用水稀释至刻度，摇匀倒入50毫升小烧杯中，在PXJ1B型数字离子计上测其电位值，绘制电位浓度曲线。（2）母液制备将30毫升镍坩埚内先铺入1克氢氧化钾，称取0.40.6克样品，均匀放在氢氧化钾上，将4克氢氧化钠盖于其上，于高温炉中从低温升至650C700C，使之呈流体状，熔710分钟，取出冷却，将坩埚放入150毫升塑料烧杯中，准确加入冷却后为100毫升的近沸蒸馏水提取，加几滴乙醇，搅匀，挑出坩埚，放置澄清，用塑料布盖好，备测钨、钼、氟。钨、钼测定：分取10毫升上述清液于50毫升烧杯中，加入1+3H2SO43.8毫升，立刻摇匀，冷却后加混合底液12毫升，以下同钨钼工作曲线操作。分取上述清液10毫升于25毫升比色管中，加一滴溴甲酚紫指示剂，以下同氟工作曲线操作。计算：宀（W、Mo、F）/10-6=分取系数m分取系数式中：mx为查得