2022年仪器分析实验思考讨论

1、一1.任何时候氟离子挑选性电极测得的信号都是氟离子活度的,而不是浓度的信号,可以通过已知系列浓度氟离子在相同离子强度条件下的对应的活度信号曲线推算位置溶液的氟 离子浓度；2. TISAB 由柠檬酸钠,氯化钠,冰乙酸,氢氧化钠配制而成；TISAB 作用： 1.固定溶液的 离子强度；2.掌握溶液的 pH ；3.掩蔽干扰离子 3.如按从浓到稀的次序进行,就需不断加水稀释（测多组数据）,会导致溶液的离子强度改 变,以致离子的活度系数发生转变,导致试验失败；按从稀到浓的次序进行,加入的氟标 准溶液很少,对活度系数影响不大,故因如此做；4. 在使用时,肯定要留意把溶液的pH 掌握在 56 之间；由于氟离子

2、挑选性电极有较好的挑选性,主要干扰离子是 OH- ；在碱性溶液中,电极表面会发生反应：LaF3-+3OH- LaOH 3+3F- ；在较高的酸度下,由于 HF 和 HF2- 的生成,会使 F-活动降低；二 1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？答：相同的物质在同样的色谱条件下,色谱峰的保留值是固定的；所以可以进行定性； 2、在利用相对保留值进行色谱定性时,对试验条件是否可以不必严格掌握,为什么？答：对试验条件可以不必严格掌握；由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分其保留值应与被测组分相近的调整保留值之比,因此当栽气的流速和温度发生微小变化时,被测组分与参比组分的保留值同时发生变化

3、,而它们的比值相对保留值就不变；也就是说相对保留值只受柱温顺固定相性质的影响,而柱长,固定相的填充情形即固定相的紧密情形和载气的流速均不影响相对保留值；因此在柱温顺固定相肯定时相对保留值为定值,可作为定性的较牢靠参数；21利用保留值定性 2利用相对保留值和保留指数定性 3该方法肯定要严格依据文献方法操作,其精确度才高；4利用调整保留值与碳数的关系定性；烷烃类、烯烃类、酮类、醛类、 醇类等在确定的条件下,其调整保留值 VR 与碳数 ni 存在如下关系,lgVR=Ani+B 5沸点规律；具有相同碳数的同族同分异构体的比保留体积 关系,lgVg=aTb+b Vg 和沸点 Tb 之间存在如下3. 同一

4、检测器测定相同质量的不同组分时,却由于不同组分性质不同,检测器对不同物质 的响应值不同,因而产生的峰面积也不同；因此不能直接应用峰面积运算组分含量；为此,引入定量校正因子来校正峰面积；4. 面积归一化法、内标法、外标法；面积归一化法优点是简便、精确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试 样中各组分的含量；但是试样中全部组分必需全部出峰,因此,此法在使用中受到肯定限 制；目前使用外标法较多；外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不 同浓度标准溶液）分别取肯定体积,注入色谱仪,依据峰面积和浓度做标准曲线；在分析 未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出

5、所需组分的浓度（现在在 工作站上直接就能求出浓度）；此法要求进样精确,操作条件稳固,分析样品和标准曲线 条件必需一样；内标法是试样中全部组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个 组分时,可采纳此法；内标法是在精确称取肯定量的试样中,加入肯定的标准物质（内标 物）,依据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,运算待测组分的含量；内标 法的关键是挑选合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应；此法比较费事,一般不使用于快速分析；三 1. 原子吸取是基态原子受激吸取跃迁的过程,当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐 射的频率等于原子中外

6、层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的辐射时,原子就产生共振 吸取；原子吸取分光光度法就是依据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸取作用来进行 定量分析的；当光源发射的某一特点波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选 择性的吸取,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气中该元素的基态原子 浓度成正比；当试验条件肯定时,蒸气中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正 比；因此,入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比；入射辐射减弱的程度用吸光度表示；所以,A=KC 激发火焰中待测原子；然后经光电倍增管接收,2.不同元素的空心阴极灯能发出特点谱线,放大,数据处理,得到结果；

7、如用氢灯或钨灯,就不能发出相应元素的特点谱线,也就得 不到结果；不能代替；原子吸取光谱的原理就是待测样品中的金属原子吸取了特定波长的 光,导致了光度变化,由此来定量的；这个特定波长指的就是这种金属原子的特点 X 射线,对每种金属元素都是唯独的；假如不是待测元素的空心阴极灯发射的特点 X 射线,那是不 会被吸取的；3. 1. 挑选正确分析线；挑选多条分析线标准溶液的吸光度；以吸光度最大者为最灵敏线；2.挑选正确灯电流；在其它试验条件不变的情形下,转变 大者为正确灯电流；灯电流测量吸光度,以吸光度最3.挑选正确燃气流量；燃气流量（燃助比）的挑选可通过试验进行 绘制吸光度燃气流量曲线,以吸光度最大值

8、 所对应的燃气流量为正确值；4.挑选正确燃烧器高度；固定其它试验条件,转变燃烧器高度测量一溶液的吸光度,绘制吸光度燃烧器高 度曲线,挑选吸光度最大值对应的燃烧器高度；5.挑选正确光谱通带；光谱通带的试验挑选：固定其它试验条件,转变光谱通带,测定标准 溶液的吸光度,绘制光 谱通带吸光度曲线,取吸光度最大者为正确光谱通带宽度；4. 1、燃气与助燃气气瓶的减压阀与总阀的开与关的手法及次序；点火时先通助燃气,调剂 好合适的助燃气压力和流量后,通燃气,并调剂压力及流量,熄火是先熄燃气,带火焰完 全洗面后才可以关闭助燃气；2、N2O-C2H2 火焰简单在燃烧器缝口积碳,如积碳堵塞缝口存在爆炸危急,应立刻停

9、火并 除去积碳；3、在 N2O-C2H2 火焰中使用较高浓度的高氯酸存在爆炸或回火危急；4、大量的 Ag 、Au 和 Cu 等元素存在,会是乙炔空气焰不稳固,也会存在爆炸或回火的危 险；5、大量的有机溶剂在火焰原子过程中具有潜在危急；6、预混合室后部配置的防爆膜破裂,应准时清洗与更换；7、火焰原子化器在工作时,不宜靠近,火焰温度过高会有安全隐患；8、在试验中进样液体必需进过超声波除气,同时保证溶液已经过过滤,不然溶解在溶液中 的气体可能会影响仪器的响应值,假如含有杂质,会堵塞进样口,损坏仪器；四. 1.简述利用紫外线吸取光谱进行定量分析的基本步骤 . （1）开启主机和运算机 ,进入紫外软件操作

10、系统 ,待仪器自检完成后（2）将待测样品组分的标准溶液配成肯定浓度的溶液,做紫外可见光谱,找出最大吸取波长；（3）将波长固定在最大吸取波特长；测定一系列不同浓度待测样品组分的标准溶液的吸光度；以溶液浓度 C为横坐标,吸光度 A 为纵坐标,做标准工作曲线；（4）未知样品用相同溶剂配成合适浓度的溶液,在最大吸取波特长测定其吸光度 A 未； （5）在标准工作曲线上找出对应 A 未的浓度,再运算未知样品中待测组分的含量；2.在紫外线吸取光谱定量分析时测绘吸取光谱 即紫外线光谱 有何意义 . 用定性分析来确定该物质的最大吸取吸光值 ,在做定量分析时就选最大吸光值的波长来做定量扫描 .由于只有在紫外可见光

11、区（200800nm ）有吸取的物质才可以做定量分析, 值越大越有利于紫外可见光谱进行定量分析；3.简述紫外线吸取光谱定量分析时挑选测量波长的原就 . 先测绘吸取光谱 ,在吸取光谱图中挑选最大吸取峰的波长做测量波长 ,假如最大吸取峰处和杂质的紫外吸取峰有严峻干扰 ,要挑选其他无干扰的特点吸取峰波长作为测量波长 . 4.在光度分析中参比溶液的作用是什么？参比溶液是为了不受到溶剂吸取的干扰,所以测定时应当选用纯溶剂作空白；由于有的溶剂本身在紫外光谱区也有肯定的吸取波长范畴；5本试验为什么要用乙醇作参比溶液,可否用其它溶剂（如水）来代替,为什么？不行 ,由于有的溶剂本身在紫外光谱区也有肯定的吸取波长

12、范畴,参比溶液是为了使不受到 溶剂吸取的干扰,所以测定时应当选用纯溶剂作空白；五 1. 阳极溶出伏安法是将被测离子在适当的底液及外加电压下先电解富集于工作电极 上,然后使外加电压向正的方向增加,使其氧化溶出得一阳极溶出液,依据波的高度可确 定被测离子的含量,因此峰电位和峰电流可作为定性和定量分析的基础；阳极溶出的电流电压曲线呈倒峰状,不同离子具有不同的峰电位,本试验在NaAc-HAc底液中对镉进行测定,通过试验,进一步明白和把握阳极溶出伏安法的用量和方法；2. 溶出伏安法突出的优点是它的灵敏度很高,这主要是由于经过长时间的预先电解,将被测物质富集浓缩的缘故；灵敏度提高23 个数量级；应用镀汞膜

13、的玻璃态石墨电极,对溶出法的灵敏度有很大的提高,此电极的表面积很大,汞膜很薄,这样在阳极溶出时由于电 极表面沉积金属的浓度很高,而金属从内部到膜表面扩散的速度又特别快,因而汞膜电极 的灵敏度比悬汞电极高 12 个数量级；六 1. 原子吸取分光光度法,示波极普法（阳极溶出伏安法）,电化学法铜离子挑选电极；可见紫外分光光度法；配位滴定法（EDTA ）；沉淀滴定法；碘量法；2. 影响火焰原子吸取光度测定的主要因素有哪些. 如何获得正确分析结果. 影响火焰原子吸取光度测定的主要因素有: 灯电流 , 雾化器 , 燃烧器位置 , 火焰 , 狭缝 .挑选合适的灯电流使得灯电流稳固 , 产生相宜的辐射强度并可

14、以减小自吸效应 ; 增大雾化器的提升量和雾化效率以增强信号 ; 调剂燃烧器位置至相宜的高度使得光源发出的光通过基态原子浓度最高处 ; 针对不同的元素选用不同的火焰 狭缝宽度; 依据其它元素干扰的多少和强弱调剂适当的3. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度 . 雾化器能够直接影响试液引入最终转变成自由原子的数目, . 雾化器的提升量越大, 单位时间进入雾化器的样品越多; 雾化器的雾化效率越高自由原子的数目越多, 信号增强. 2.2.2 调剂燃烧器的位置应达到什么目的 . 火焰中的基态原子的浓度分布是不匀称的 , 调剂燃烧器高度可以使得光束通过火焰中原子浓度最高的区域 , 从而获

15、得较好的灵敏度和稳固性 , 削减干扰 . 2.2.3 富燃性火焰适合于哪些元素分析 , 举例说明 , 并说明缘由 . 富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰 . 其特点是燃烧不完全 , 温度略低于化学计量火焰, 具有仍原性 , 适合于易形成难解离氧化物的元素的测定 . 如 Al 、B、Ti 、V 和一些稀土元素 . 2.2.4原子吸取定量分析时为什么要采纳标准溶液浓度校准. . 在试验条件肯定时, 浓原子吸取光谱分析是一种相对分析方法, 用校正曲线进行定量度较低的情形下, 吸光度与浓度成正比. 2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理. 缘由主要有 : 1 污水组成复杂 , 重金属可以和有机物化合而影响测定