蓝星培训资料-精馏操作

1、蓝星培训资料-精馏操作 提纲 精馏原理1 操作优化3 工艺及产品控制2 精馏概述 ： 精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作精馏操作按不同方法进行分类。 根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。 精馏原理 精馏原理 ： 精馏是多次部分气化多次部分冷凝的过程。液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生成的蒸汽组成与原

2、来液体的组成是有差别的，蒸馏就是将液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作。 混合液体连续或多次部分汽化，釜液组成沿 t-x(y) 相图的泡点线变化，可得难挥发组分含量很高而易挥发组分含量很低的釜液。 混合蒸汽连续或多次部分冷凝，蒸汽组成沿 t-x(y) 相图的露点线变化，可得到易挥发组分含量很高而难挥发组分含量很低的蒸汽。精馏过程正是这二者的有机结合。 精馏原理 精馏原理 ：蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空）蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精馏。按原料中所含组分数目可分为双组分（二元）蒸馏及多组分（

3、多元）蒸馏。 精馏原理 精馏原理 ：简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此，馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如原油或煤油的初馏。 精馏原理 精馏原理 ：平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连续稳定过程。原料连续进入加热器中，加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离

4、器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品。 精馏原理 精馏原理 ：精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化，则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝，则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高，反之亦然。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。 精馏原理 精馏原理 ：精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦可用填料塔。汽相和液相在塔板上或

5、填料表面上进行着质量传递过程。易挥发组分从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转移至液相 。 精馏原理 精馏原理 ： 流动和接触:原料中汽体上升，液体下流；塔顶凝液回流，塔底蒸汽回流；两相在塔板液层中接触；料液, xF Feed塔顶产品, xDOverhead product塔底产品, xWBottoms product液相回流Liquid reflux汽相回流Vapor reflux再沸器Reboiler冷凝器condenser12mm+1N进料板精馏段提馏段 精馏原理 精馏原理n-1 tn-1ntnn+1tn+1yn+2yn+1ynyn-1xn-2xn-1xnxn+1 精馏原理 ： 传热与传质

6、:回流液中轻组分含量为塔内液相的最高值，塔釜上升的蒸汽中轻组分含量为塔内蒸汽相的最低值，塔顶的温度最低，塔底则最高，即汽液两相温度由塔顶至塔底递增。 蒸汽上升入n板，遇冷液而部分冷凝，轻组份浓度提升，重组分浓度下降； 液体下流入n板，遇热液而部分汽化，重组份浓度提升，轻组分浓度下降；汽体冷凝放出潜热，液体汽化吸收潜热； 汽体每上升一板，经历一次部分气化，轻组份浓度提高一次，至塔顶，得轻组份纯度高的塔顶产品； 液体每下降一板，经历一次部分汽化，重组分浓度提高一次，至塔底，得重组分浓度高的塔底产品。 精馏原理精馏原理 ： 精馏段作用：上升汽相中重组分向液相传递，液相中轻组分向汽相传递，完成上升蒸气

7、轻组分精制。 提馏段作用：下降液体中轻组分向汽相传递，汽相中重组分向液相传递，完成下降液体重组分提浓。 精馏与蒸馏的区别：汽相和液相的部分回流。料液, xF Feed塔顶产品, xDOverhead product塔底产品, xWBottoms product液相回流Liquid reflux汽相回流Vapor reflux再沸器Reboiler冷凝器condenser12mm+1N进料板精馏段提馏段 精馏原理 精馏原理 精馏原理 ：精馏过程的基础是混合液中组分间挥发度的差异，而塔内的汽液回流则是实现精馏的必要条件，二者缺一不可。精馏设备可以是微分接触式或分级接触式。传质设备对吸收和蒸馏过程是

8、通用的。 精馏原理 物料平衡 ：对稳定操作的连续精馏塔，料液加入量必等于塔顶和塔釜产品量之和。进料流率 F 和组成 zF 以及釜液组成 xW 一定，馏出液中轻组分含量 xD值越大，馏出液流率 D 值就越小。釜液流率和组成间存在类似关系。提高产品品质是以降低产品产率为代价的。 物料平衡 ： 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品采出，反之亦然。 精馏原理热量平衡QB + QF = QC + QD + QW + QL QB再

9、沸器加热剂带入的热量 QF进料带入热量 QC冷凝器冷却剂带出的热量 QD塔顶产品带出热量 QW塔底产品带出热量 QL散失于环境的热量操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。 精馏原理 提纲 精馏原理1 操作优化3 工艺及产品控制2温度、压力、组成之间关系组成一定，压力P，温度（沸点）T压力P一定，组分重，温度T，温度与组成有一一对应关系，塔顶至塔底温度低高，物料组成轻重，利用这个对应的关系控制分离效果，保证产品质量。塔板温度受塔压力和

10、物料组成的影响，与加热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种或几种重组分的泡点温度。 工艺及产品控制工艺参数影响进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部分汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是指在假定其他参数都保持不变的情况下进行的。工艺及产品控制工艺参数影响塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不意味着精馏好坏不受压力影响。在正常操作情况下塔压保持为常数等于设计压力，塔的操作压力发生波动，对塔的产品质量、物料平衡、操作温度都有影响。如果塔压增加，

11、平衡就会改变，即对同样的精馏需要增加较多的热量。压力增加，分离难度增加。在保持塔操作压力的情况下，塔板的温度与组分有关。在实际操作中，一般使用塔顶、塔中及塔底三个温度。可以从温度的变化判断出组分的变化趋势工艺及产品控制工艺参数影响回流：回流是精馏操作的必要条件。回流比（ 回流比是指回流量L0与塔顶产品D之比。）的大小影响产品的质量。当塔顶馏份重组份含量增加时，加大回流。当精馏段的轻组份进到塔釜时，减少回流，当然也可增大塔釜热负荷。增加回流比，可以提高塔顶产品质量，但降低塔的生产能力，增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设备费用（板数多少及冷凝器、再沸

12、器传热面积大小）和操作费用，来选择适宜回流比。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。工艺及产品控制工艺参数影响塔釜热负荷：精馏操作过程中，要保持热源温度的稳定，这样才能根据塔用热负荷的大小调整热载体流量，从而把塔釜温度控制在一定范围内。塔釜热负荷蒸发物料，提供向上的气相回流。与塔顶下来的液相回流在塔板上进行传质传热，完成轻组分和重组分的分离。工艺及产品控制工艺参数影响液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大，降液管内的液面随之升高；另一方面，液体流经降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升高。所以气液流量的增加都会使降液管液面升高，严重时可将塔板上泡沫

13、层升举到降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液泛”。精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏将停止，反而会影响产品质量。这时应该通过降低回流量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。工艺及产品控制灵敏板温度控制：精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组成等发生波动时，全塔各板的组成将发生波动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。在高纯度分离时，一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出液质量，需找出板上温度对外界干扰因素反映

14、最灵敏的塔板灵敏板 工艺及产品控制灵敏板温度控制：设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。工艺及产品控制物料平衡控制方案： 对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指标，以改变回流为主要手段.塔底热量系统是固定的，保证一定的回流比。灵

15、敏板温度是塔顶产品的间接质量指标，调节手段是改变回流量，用回流罐液面的高低来控制塔顶产品的抽出量，这种方案是建立在热平衡的关系上。回流量的给定值是由灵敏板温度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度下降温度调节器将改变回流量的给定值，减少回流。由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。工艺及产品控制F1TLL1F2工艺及产品控制物料平衡控制方案： 对一个精馏分离塔，外回流量总要比抽出量多。所以，改变产品的抽出量为主要控制质量的手段比改变回流容易控制，这种方案叫“直接物料平衡”控制。它与传统不同的

16、是精馏塔温度控制作主要参数与塔顶产品抽出量F2串级，用塔顶回流罐液面与外回流量F1串级，温度T与回流量并无直接关系，在系统中，是以改变塔顶产品抽出量F2为主要手段，F2F1。工艺及产品控制L1F1F2LT工艺及产品控制日常操作： 了解物料性质控制好回流量：根据塔的负荷及产品质量确定合适的回流量，确定一定的再沸器加热量。控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度，回流温度高使塔内回流量减少，影响精馏效果；回流温度低，相应的回流量降低，对塔顶产品有利，当增加了塔底热负荷时，有时会使轻组分带到塔底。工艺及产品控制日常操作： 塔顶采出量：精馏塔塔顶采出量和该塔进料量有关，进料量增加，采出量应增大。采出量

17、只有随进料量变化时，才能保持塔内固定的回流比，维持塔的正常操作，否则将会破坏塔内的气液平衡。回流量受塔顶采出量的影响： 当进料量不变时，要控制好塔顶采出量。若塔顶采出量增大，回流比减小，气液接触不好，塔顶产品的质量不合格。如果进料量加大，要计算出塔顶采出增加量，采出过小，回流量增加，回流量增大，塔内物料增多，上升蒸汽速度增大，塔顶与塔釜的压差增大，严重时会引起液泛；采出过大，回流量减小，气液接触不好，塔顶产品的质量不合格。工艺及产品控制日常操作： 回流量受塔顶采出量的影响：在精馏塔正常操作时，只要塔顶产品质量没有大的变化，塔的回流量变化很小，甚至可以保持不变。在实际操作中，回流量基本不受进料量

18、的影响。要保持回流罐液位，不能出现满罐或抽空现象。 工艺及产品控制日常操作： 塔顶冷凝设备的影响：塔顶空冷负荷不足时会使塔顶蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回流温度升高，回流量降低。由于回流量降低，操作员会增加再沸量来增加回流量，有一定的效果，但可导致恶性循环，塔压进一步升高，顶温升高。有效的方法应是降低塔的进料负荷，但受到生产任务的影响。工艺及产品控制日常操作： 空冷的调节：空冷器受外界温度影响较大，可以说一天多变。可以通过调整空气流速和水流量来控制塔顶的温度，从而控制压力。夏季天气温度较高，或者塔的处理能力大时，塔顶冷凝介质不能把塔顶气相完全冷凝。此时，提高塔的操作压力，从而提高塔顶冷

19、凝温度。工艺及产品控制日常操作： 环境温度突然改变时对操作的影响：突降暴雨时，精馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分塔底物料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶产品不合格。这时应降低塔底再沸量，适当增加回流量，降低温差，保证塔顶产品质量，同时调整塔顶的冷却负荷。当塔负荷高时更易受到波动的影响。工艺及产品控制日常操作： 塔底液位、回流罐液位的变化：当塔底液位或塔顶回流罐液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。当回流量稳定时，进料组成变重，温度低，会使塔底液位升高，这时可适当增加塔底汽化量；受槽液位变化时，要分析是否是进料组成变化，塔底汽化量不足，或塔顶冷却负荷不足等原因，及时调整。工艺及产品控

20、制日常操作： 塔釜采出量对操作的影响：塔釜保持稳定的液面，是维持釜温恒定的首要条件。塔釜液面的变化，又主要决定于塔底采出量的大小。当塔底采出量过大时，会造成塔釜液面降低或抽空，导致塔釜组分的受热面积减小，传热不好。如果是利用列管式蒸发釜，塔釜组分经过上半部列管时形成过热蒸汽，表现为挥发管的气体温度较高，而釜温却较低。如果塔底采出量过小，将会造成塔釜液面过高，增加了釜液循环阻力，同样造成传热不好，釜温下降。另外，维持一定的釜液面还起着液封的作用，以确保安全生产。工艺及产品控制日常操作： 加氢塔的侧抽：侧抽的优点：减少轻汽油中所含氢气及碳四组分的含量，产品调节简单。回流经过抽出侧线时，一部分回流液

21、作为侧线产品抽出，侧线下方的内回流数量必然有所减少，变化的部分需要通过塔顶回流进行适当补充，用以满足分离的需要。轻汽油的干点主要受抽出流量的影响，抽出量大干点高，抽出量降低干点低；轻汽油干点与进料量、塔顶温度、塔底温度、抽出温度有关；在侧抽轻汽油量不变的情况下，进料量增加轻汽油干点降低；塔顶温度增加轻汽油干点提高；塔底温度增加轻汽油干点提高；抽出温度增加轻汽油干点提高。工艺及产品控制日常操作： 加氢塔床层温度：催化蒸馏技术是一种是反应和精馏同时进行，化学反应发生在具有催化作用的填料层内，反应和精馏过程在一个设备内完成。反应床层的温度与以下因素有关: （1）塔底热源量过多，造成塔底气化量过大，灵

22、敏点温度上移，造成床层温度上升。（2）原料性质发生变化，重组分含量上升，如果仍然按原有的操作，会出现操作床层温度上升。（3）塔压提高，床层温度会上升，原因：完成同等分离任务，需要增加给热及取热量。工艺及产品控制日常操作： 醚化塔床层温度：反应床层的温度与以下因素有关: （1）原料中活性烯烃含量增加，当回流偏少时，就会出现床层温度上升（2）塔底热源量过多，造成塔底气化量过大，灵敏点温度上移，造成床层温度上升。（3）原料性质发生变化，原料中碳六组分含量上升，如果仍然按原有的操作，会出现操作床层温度上升。（4）塔压提高，床层温度会上升，原因：完成同等分离任务，需要增加给热及取热量。（5）床层温度升高

23、有利醚化反应，同时床层温度可以反映醚化反应的情况，当床层温度上升说明活性烯烃含量增加，可通过回流的调节，控制床层温度。（6）当醚化碳五含有较高的活性烯烃时，可通过增加回流量，提高反应深度。工艺及产品控制日常操作： 甲醇回收塔操作：甲醇回收塔是标准两相分离的精馏塔，所有操作温度与二元相图相一致。回流比越大，回收甲醇的纯度越高，装置能耗会相应增加。萃取水带油的问题是无法避免的，但是可以控制的，所带的油将与甲醇混合循环使用，不建议将塔顶回流罐的压力控制较低，这会增加碳五及甲醇的损失。工艺及产品控制日常操作： 水洗塔操作：水是连续相，油是分散相，二者逆向流动，在塔盘的作用下两相充分接触并完成传质萃取过

24、程过程。操作重点: （1）控制适宜水洗温度，有助于提高水洗效果；温度高油水表面张力小、密度差大有助有水分离，但油中的溶解水会增加。（2）控制较高的压力，避免油品气化，造成混相影响水洗效果。（3）调节过程要缓慢，避免破坏塔内部的平衡，造成油中带水或水中带油。（4）甲醇萃取塔水洗水量必须保证甲醇含量在20%（m/m）左右，过高容易出现醚后产品带甲醇、甲醇回收塔操作困难，水洗水不达标，甚至会出现萃取水带油的问题，当萃取水中的甲醇含量高对甲醇回收塔的操作最为有利；过低会对甲醇回收塔操作造成影响，主要表现问回收甲醇水含量高、装置能耗高的问题。正常可将回收水洗水：甲醇的量控制在4-5：1。工艺及产品控制日常操作： 开停工操作: （1）开工过程存有足够正常运行介质，可以使塔快速建立平衡。（2）甲醇回流塔的开工，需在塔中加入甲醇来保证操作的正常。（3）水洗塔投用过程出现要严格控制水液面（界面）的正常，通常水液面会上升。工艺及产品控制 提纲 精馏原理1 操作优化3 工艺及产品控制2优化回流比精馏塔的能量消耗随回流比儿乎成正比关系增加，所以最优回流比是精馏装置节能的一项重要措施。决定回流比的大小首先当然是物系特性和分离要求，其次也应考虑设备初投资和能源消