分析试验答案(差1题)

1、邻二氮菲分光光度法测定铁(基本条件实验)用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物 Fe(phen)32+此配合物的 lgK 稳=21.3,摩尔吸光系数 510 =1.1X104 LmolTcmT, 而Fe3+能与邻二氮菲生成3 : 1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前， 应用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。反应方程式为：NH OHHCl=NH OH+HCl222Fe 3+ + 2NH2OH

2、 = 2Fe 2+ + N 2 f + 2H 2 o + 2H+根据有关实验数据，计算邻二氮菲一 Fe(II)络合物在选定波长下的摩尔 吸收系数。答： =1.1*104在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比？答：试剂空白不止含有水，而还含有其他东西，比如无机盐，缓冲液等，而这些东西都有吸 光值，该实验测定的是二价铁离子，所以空白试剂必须把样品中除了二价铁离子以外的有吸 光值的物质因素扣除，而用水的话就没有考虑这些杂质，算出来的其实是二价铁离子加上其 他有吸光值的物质的总吸光值邻二氮菲分光光度法测定铁(测定实验)在什么条件下，才可以使用摩尔比法测

3、定络合物的组成？答：适用于离解度较小，配位比高的配合物组成的测定，当离解度较大时，因无明显转折点， 不能准确测定。在此实验中为什么可以用水以为参比，而不必用试剂空白溶液为参比？答：在酸度为pH=2 9的溶液中，邻二氮菲和Fe 2+生成稳定的桔红色配合物，入max =508nm， max =1.1 X 10 4 L /(mol cm)，在还原剂存在下，颜色可保持几个月不 变。邻二氮菲与Fe 3+也生成3:1配合物，呈淡蓝色。因此在显色之前，需要用盐酸羟胺 (或抗坏血酸)将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。分子荧光法测定奎宁的含量能用0.05 mol L-1的HCl来代替0.05 mol L-1

4、H2S04稀释溶液吗?为什么？答：不能，因为会与H2S04生成硫酸奎宁。如何绘制激发光谱和荧光发射光谱？答：设置入em=540nm为发射波长，在200-400nm范围内扫描，记录荧光发射强度和 激发波长的关系曲线，便得到激发光谱。从激发光谱图上可找出其最大激发波长入ex。从得到的激发光谱中找出最大激发波 长，在此激发波长下，在400-600nm范围内扫描，记录发射强度与发射波长间的函数关系， 便得到荧光发射光谱。从荧光发射光谱上找出其最大荧光发射波长入em。哪些因素可能会对奎宁荧光产生影响答：荧光物质的本身结构及其浓度；溶剂效应；温度；pH值；内滤光和自吸； 荧光猝灭。火焰原子吸收光谱法灵敏度

5、和自来水中镁的测定为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小？答：吸光度的大小实际上是与待测元素的基态原子数成正比的，后者取决于燃气流速、 火焰温度、燃气与助燃气比例等因素有关；火焰原子化中常用的就是空气-乙炔火焰，所以 它们的流量会影响吸光度的大小为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使 用吗？为什么？原子吸收法测定痕量骗测定水中痕量金鬲，除用分离预富集-原子吸收光谱法外，还可以用何种方法测定？答：（1）共振光散射法；（2）流动注射原子吸收分光光度法；（3）聚乙烯醇共振瑞利散射法；（4）原子荧光光谱；（5）流动注射原子吸收分光光度法如何选择合适的金鬲空心阴极灯电流

6、？（1）正常处理方法：工作电流与灯的结构、尺寸、空心阴极材料（元素种类），调制方式（频 率、占空比）等有关，因此首先，要搞清楚所选用的空心阴极灯给定的工作电流是按占空比 多少给定的，如若不明确的话可以看这台仪器给定的工作电流范围，一般从几毫安到十几或 二十几毫安时，这就是说是按占空比1: 1计算的工作电流；若给定的工作电流是1几毫安（一般小于10毫安）时，则此时灯是按占空比1： 5 （或1： 4）给定的工作电流。其次，要搞清楚自己所使用的仪器灯稳流器是用占空比多少供电的，这很容易从说明书中知 道。选择灯工作电流的原则和方法是：假定你的仪器是占空比1： 5的，而某灯的工作电流 给出的是5-15毫

7、安,一一这就是说此灯给出灯电流是按1： 1占空比给定的；那么我们首 先要把它变成1： 5时的工作电流-被3除一下，即1-5毫安，然后取其最大工作电流的 三分之一到三分之二就是我们应当使用的工作电流：1.5毫安-3毫安，此时即使你使用了 最大的工作电流5毫安也不会烧毁空心阴极灯，只不过会缩短灯的使用寿命而已。若你的仪器占空比为1： n时，则工作电流等于最大工作电流除上（1+n） / 2即可。这里还要说明的是：所以短脉冲供电可以提高灯的寿命是因为：灯的寿命=电流（毫安）*时间（h） =1000 5000毫安*小时。这其中的电流恰恰是平均电流，而短脉冲供电占空比1： 5的平均电流较占空比1： 1 平

8、均电流理论上小三倍，即寿命提高三倍。这也是目前大家都用短脉冲供电的原因之一。（虽然短脉冲供电占空比1： 5的平均电流较占空比1： 1平均电流理论上是小三倍，但是，实际上由于种种原因小不到三倍，即寿命提高也不到三倍。）短脉冲供电占空比1： 5的空心阴极灯的平均电流：工作电流 14 毫安的元素：Bi、In、Lu、Mg、Hg、Se、Ag、Te。工作电流 15 毫安的元素：Cd、Cs、Ca、Cr、Cu、Mn、K、Rb、Na、Tl、Sn 、 Zn 、 Pb。工作电流25毫安的元素：As。工作电流2-6毫安的元素：Al、B、Eu、Gd、Au、Li、Sr。工作电流27毫安的元素：Sb、Be。工作电流 2-8

9、 毫安的元素：Co、Dy、Er、Ga、Ge、Hf、Ho、Ir、Fe、La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、 Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、Ta 、 Tb 、 Tm 、 Ti 、 W 、 U 、 Yb 、 Zr 、 Ba 、 V。短脉冲供电占空比1： 1的空心阴极灯的平均电流：工作电流3-12毫安的元素：Bi 、In 、Lu 、Mg 、Hg 、Se 、Ag 、 Te 。工作电流3-15毫安的元素：Cd 、Cs 、Ca 、Cr 、Cu 、Mn 、K 、Rb 、Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb 。工作电流315毫安的元素

10、：As。工作电流6-18毫安的元素：Al、B、Eu、Gd、Au、Li、Sr。工作电流621毫安的元素：Sb、Be。工作电流 6-24 毫安的元素：Co、Dy、Er、Ga、Ge、Hf、Ho、Ir、Fe、La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、 Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、Ta 、 Tb 、 Tm 、 Ti 、 W 、 U 、 Yb 、 Zr 、 Ba 、 V。这里需要说明的是工作电流只是空心阴极灯的工作电流范围，要想得到最佳工作电流只 要最大工作电流的三分之一到三分之二即可。其次，为了其它一些目的，如追求灵敏度，可以使用小于工作

11、电流范围的工作电流，一样得 到满意的结果。但是，一般不要用工作电流范围外的大电流，那样会轻者大大缩短灯的使用寿命，重者 把灯烧毁，造成不应有的经济损失。尤其是在短脉冲供电占空比1： 5的平均电流时，特别应当注意，因此仪器设计厂家也就不该给出大于10毫安的工作电流范围，用户也就避免了此种现象发生。（2）一般情况下按照：灯电流一般取值范围通常是025mA，低熔点元素的灯电流平均值大约是28mA，高熔 点元素的灯电流平均大约是515mA。灯电流取值增大，除了对原子发射谱线产生展宽或自 吸影响外，与辐射光强之间也并非是完全线性正比关系讨论棉预富集金鬲离子可能会产生的干扰有哪些？答：（1）流速不可过快，

12、否则所得样品的镉含量偏低；（2）洗脱的时候，用酸的时候，遵循少量多次用何种方法使棉再生重复使用？答：离子交换树脂法自来水中含氟量的测定1 .本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？答：1.保持总离子强度，防止分析溶液由于离子活度之间的差异而引起误差；掩蔽干扰离子，溶液中的柠檬钠盐，能与溶液中的铝和铁离子发生配合反应，使F- 从铝，铁的氟配合物中释放出来；保持溶液的pH在56的适宜范围；加快平衡时间。2.为什么要把氟电极的空白值洗至-220mV?答：除去离子选择电极上残余的氟离子，防止它干扰测定。硫酸铜电解液中氯离子的电位测定用硝酸银滴定氯离子时，是否可以用碘化银作指示电极？ 答：不能。因为碘化银指示电极无法检测出氯离子。与化学分析中的容量分析法相比，电位滴定法有何特点？答：（1）电位滴定法可以用于所有的滴定反应；（2）它对于没有合适指示剂的滴定以及深色或混浊溶液等难于