高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量

1、高效液相色谱法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量秦春梅，黄晓丹，冯冲，冼建民【关键词】高效液相色谱法；,克感利咽口服液；,栀子苷摘要：目的创立高效液相色谱(HPL)法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量。要领接纳高效液相色谱法，以Diansil(钻石)18柱为结实相，甲醇-水(29：71)为活动相，流速1l/in，检测波长241n，柱温30。效果在0.23641.773g范畴内，栀子苷的量与峰面积积分值呈精良的线性干系，r0.9999，均匀接纳率98.96，RSD2.31。结论所创立的要领能正确、快速地举行定量检测，可用于克感利咽口服液的质量操纵。关键词：高效液相色谱法；克感利咽口服液；栀子苷Det

2、erinatinfGenipsideinKeganLiyanralSlutinbyHPLKeyrds:HPL；KeganLiyanralSluti；Genipside克感利咽口服液是王老吉药业股份和中国中医研究院广安门病院互助研制的原三类中药新药，临床上重要用于治疗风热外侵，邪热内扰之症引起的呼吸道熏染，疗效确切，是我公司的主流产物之一，2022年被容许为中药庇护品种。原质量尺度接纳薄层色谱法测定栀子苷含量，样品接纳屡次萃取制备供试品溶液，该要领较繁锁，测定要领也较为庞大。根据国度中药庇护品种委员会心见和我单元现实环境，确定修改质量尺度栀子苷的含量测定要领，接纳高效液相色谱法测定栀子苷含量，测

3、定效果表白，该测定要领轻便可行，重现性好。栀子苷(genipside)是栀子化学身分中一种紧张的环烯醚萜类化合物，?中国药典?2022年版部以栀子苷作为栀子的薄层色谱区分、高效液相色谱含量测定的比较品1。根据文献报道，栀子的含量测定要拥有薄层色谱紫外分光光度法2，薄层色谱扫描法35，高效液相色谱法67等。本实行接纳高效液相色谱法测定栀子苷含量，阐发速率快，敏捷度高，专属性强，应用范畴广，重现性与正确性均优于薄层色谱紫外分光光度法、薄层色谱扫描法。1仪器与试药1.1仪器aters600高效液相色谱仪600低压梯度泵、717主动进样器、2996DAD检测器,柱温箱，；Eper事情站；Bp211-D

4、型电子天平十万分之一，德国Sartrus公司。1.2药品与试剂栀子苷比较品中国药品生物成品检定所，供含量测定用，批号110749-202209；甲醇为色谱纯，水为高纯水，别的试剂均为阐发纯；克感利咽口服液由广州王老吉药业股份消费提供；缺栀子阴性制剂廉价。2要领与效果2.2供试品溶液的制备细密移取克感利咽口服液批号0304022l，置25l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用0.45滤膜过滤，取续滤液，即得。2.3阴性比较溶液的制备撤除栀子，根据克感利咽口服液的制备要领制备阴性样品，按供试品溶液的制备要领制备成栀子阴性比较溶液。最大汲取波长简直定经紫外光谱检测，栀子苷在241n处有紫外最大汲取，应选

5、择该波长为检测波长。与?中国药典?2022年版部栀子项下的划定同等，光谱图如图1。a栀子苷b克感利咽样品栀子药材d栀子阴性光谱图图1光谱图略2.4色谱条件及体系实用性实行色谱柱：Diansil(钻石)18柱，5，2504.6，活动相：甲醇水(2971)，流速：1l/in，柱温：30；检测波长：241n。别离取比较品溶液、样品溶液、阴性比较溶液各10l注入液相色谱仪，按上述色谱条件记载色谱图，理论塔板数按栀子苷峰面积盘算不低于3000，栀子苷峰与之相邻峰的分散度不低于2.0。栀子苷的保存时间约为14.7in，栀子苷与供试溶液中别的组分到达基线分散，阴性比较液图谱在栀子苷峰位置无汲取峰，别离见图2

6、。2.5线性干系及尺度曲线细密汲取栀子苷比较品溶液0.1182g/l)2，4，6，8，10，15l进样，按上述色谱条件测定，以栀子苷的量g为横坐标，其峰面积汲取度积分值Area为纵坐标，绘制尺度曲线,盘算回归方程为：Y=1563686X-36413相干系数r=0.9999，栀子苷的量在0.23641.773g范畴内与峰面积积分值呈精良的线性干系。绘制尺度曲线图，效果见图3。图2专属性实行图略图3栀子苷尺度曲线图略2.6要领细密度实行取同一供试品溶液批号0304024l，重复进样5次，测定峰面积积分值别离为706504，709353，713770，708032，705146，均匀值为708561

7、，RSD为0.47。2.7不变性实行取同一供试品溶液批号030402，别离于0，2，4，8，10h各进样4l，测定栀子苷峰面积积分值为705146，708032，704623，712556，696685，均匀值为705408，RSD为0.82%，表白样品在10h内不变性较好。2.8要领重现性实行取同一批号克感利咽口服液样品批号0304025份，细密称定，照供试品溶液的制备要领制备5份供试液，别离注入液相色谱仪，测定栀子苷含量，效果均匀含量6.79g/支，RSD为1.52%。效果表白，重现性精良。2.9接纳率实行细密移取栀子苷含量按6.79g/支的克感利咽口服液样品批号0304021l，细密称定

8、，共6份，别离加栀子苷比较品0.652g/l0.8，0.8，1.0，1.0，1.2，1.2l，照供试品溶液的制备要领制备供试液，用0.45滤膜滤过，细密汲取续滤液10l，别离注入液相色谱仪，测定，盘算。效果见表1。接纳率栀子苷测得量样品中栀子苷的量栀子苷参加量1002.10成品中含量测定及限量划定按本品格量尺度项下克感利咽口服液的含量测定要领，对20批克感利咽口服液样品举行含量测定，效果见表2。表1加样接纳试验效果表略效果表白，该要领加样接纳率在95%105%之间，满意划定要求。表2成品中栀子苷的含量测定效果略*为每支中含量根据上述20批克感利咽口服液样品的数据举行阐发，含量根本不变，这与投料

9、前操纵了药材质量有严密干系，在一连积聚数据的底子上，为有用操纵质量，发起栀子苷含量限度为不少于4.5g/支。3结论接纳HPL法测定克感利咽口服液中栀子苷的含量，样品前处置惩罚要领简朴，色谱条件成熟不变，测定效果重现性好，完全可以交换原质量尺度中薄层色谱法测定栀子苷含量。通过以上实行，我公司按中药增补申请要求，申报SFDA修订质量尺度要领，为以后我公司克感利咽口服液产物的查验事情提供便利，同时为该产物的进一步开拓提供实行根据。参考文献：1国度药典委员会.中国药典，部S.北京：化学产业出书社：173.2许良,王青虎,特木尔巴根.薄层紫外法测定如达六散中栀子苷含量J.时珍国医国药,1999,10(9):662.3方肇年,熊义涛,叶小川,等.薄层扫描法测定石淋止痛剂中栀子苷的含量J.中国中医药科技,1997,4(4):227.4梁生旺,张广强,李永军,等.薄层扫描法测定清肝利胆注射液中4种有用身分的含量J.药物阐发杂志,1995,15(1):24.5郜迎晨.用薄层扫描法测定清