均匀设计法优化超临界二氧化碳萃取川东獐牙菜总酮工艺的研究

1、均匀设计法优化超临界二氧化碳萃取川东獐牙菜总酮工艺的研究【摘要】目的讨论超临界2流体萃取川东獐牙菜中总酮的最正确工艺条件。方法以总酮的含量为指标，采用均匀设计法对影响萃取结果的主要因素进展考察。结果夹带剂流速对萃取结果影响最为显著。最正确萃取工艺参数为：萃取压力35pa，萃取温度50，乙醇浓度100%，夹带剂流速4.5lin-1，萃取率到达0.425%。结论超临界2流体萃取川东獐牙菜总酮是一种实在可行的方法。所得萃取产物中酮的含量高，萃取时间短，操作简便。【关键词】超临界2流体萃取；均匀设计法；川东獐牙菜；总口山酮Abstrat：bjetiveTstudytheptialsuperritial

2、-fluidextratintehniquefrttalxanthnesSertiadavidiFranh.ethdsTheunifrdesignethdasusedinexperienearrangeent.Theyieldratefttalxanthnesasasindiatr.ResultsTheptialextratinnditinsereasflls：teperatureat50,pressureat35Pa，velityffl4.5lin-1，100ethanl(vluefratin)asentrainer.Theextratinrateasashighas0.425.nlusin

3、Thistehniqueiseasy,nvenientandrkable,andanprvidetheretialsupprtfrprdutin.Keyrds：Superritial2;Unifrdesign;SertiadavidiFranh;Ttalxanthnes川东獐牙菜SertiadavidiFranh又名水灵芝，属龙胆科獐牙菜属植物，为民间传统中草药，临床用于治疗黄疸性肝炎、痢疾等，酮类成分是其重要的活性成分1。目前，川东獐牙菜酮类成分的主要提取方法为溶剂提取法2，其主要缺点是提取率低，提取物杂质较多，要用大量的有机溶剂，本钱高且不符合环保要求。超临界流体萃取技术3,4以其操作简便

4、、无溶剂残留、不破坏物质活性等显著优势，可防止有机溶剂法提取的弊病，在医药及化工等行业的应用越来越广泛。本文研究了利用超临界2萃取川东獐牙菜总酮的工艺，并采用均匀设计法，以总酮的得率为考察指标，着重考察了萃取压力、温度等因素对萃取效果的影响，以探究进步提取率和产品质量的方法，为其工业化消费提供参考。1仪器与试药T-SPE-50-0.5-210S型0.5L超临界萃取仪沈阳天诚超临界萃取；Ultrspe4300T紫外分光光度计美国。川东獐牙菜药材购于重庆市桐君阁中药材市场，由重庆理工大学傅善权副主任技师鉴定为龙胆科獐牙菜属植物川东獐牙菜SertiadavidiFranh.的全草。去甲基雏菊叶龙胆酮

5、由本实验室自制，经HPL归一化法测定含量为99.1%，批号为081212；2食品级99.5%，重庆朝阳气体厂；其他试剂均为市售分析纯。2方法与结果2.1超临界2萃取将粉碎后的川东獐牙菜粉末80.0g置于超临界萃取，按程序升温加压，到达设定条件后，进展动态萃取，2流量为4.8Lh-1，解析压力为6Pa，通过夹带剂泵定量打入夹带剂。萃取完毕后从解析釜搜集产品，用石油醚萃取除去叶绿素，减压回收乙醇，并得到黄色固体。2.2萃取工艺优化2.2.1实验方案设计通过均匀设计选择最正确工艺条件。以乙醇-水为夹带剂，以产品的总酮萃取率(萃取物中总酮的量与药材的质量百分比)为考核指标，考虑夹带剂中乙醇体积分数、萃

6、取温度、压力和夹带剂流速等因素，采用U66232混合程度实验5，以获得总酮的最正确提取工艺。因素程度见表1。表1因素程度略转贴于论文联盟.ll.2.2.2紫外分光光度计测定含量精细称取去甲基雏菊叶龙胆酮1.75g和样品80.00g，分别参加100l容量瓶中，用95%乙醇溶解定容，于339n波长处测定其吸光度，按一点法计算含量。2.2.3结果分析不同条件下川东獐牙菜总酮的萃取率见表2；数据处理及回归方程：用DPS数据处理系统对试验结果进展回归分析，得如下回归方程：Y=-0.51+0.001X1+0.004X2+0.0008X3+0.076X4，R=0.92，P=0.4247；回归方程显著性检验：

7、变量分析结果见表3；各因素对总酮提取率的影响大小顺序：排序参数估计值见表4。表2均匀设计U6(6232)结果略表3变量分析略表4排序参数估计值略回归方程显著性检验结果说明，回归方程具有显著意义。最正确萃取条件为：X1=50，X2=100%，X3=35Pa，X4=4.5lin-1；即萃取温度50，乙醇浓度为100%，萃取压力为35Pa，夹带剂流速为4.5lin-1。根据排序参数估计值可知，对总酮萃取率影响的顺序依次为：X4X2X1X3(X1为萃取温度；X2为乙醇浓度；X3为萃取压力；X4为夹带剂流速)。2.3验证实验称取100.0g川东獐牙菜粉末(过60目筛)，在均匀设计优选的条件进展萃取，共进

8、展了3次平行实验，结果见表5。表5验证实验结果略从以上数据可以看出，在优化条件下总酮的平均得率为0.415%，与预测值0.425%很接近，且相对偏向小于3%，说明该超临界萃取优化条件重现性良好。3讨论根据回归方程系数可知萃取温度越高、夹带剂中乙醇浓度越大、萃取压力越高、夹带剂流速越快，总酮的萃取率越高。同时，考虑仪器的承受才能及单因素试验结果，确定超临界2萃取川东獐牙菜总酮的最正确条件为：萃取温度50，乙醇浓度为100%，萃取压力为35Pa，夹带剂流速为4.5lin-1。对萃取结果影响的大小顺序依次为：X4X2X1X3(X1为萃取温度；X2为乙醇浓度；X3为萃取压力；X4为夹带剂流速)。本试验通过采用均匀设计法优化了超临界2萃取川东獐牙菜中总酮的最正确提取工艺，用尽可能少的试验次数提醒了各因素与指标间的规律，大大减少了实验次数。另外，还通过方程找到了最优化条件，为川东獐牙菜的进一步开发利用提供了实验根据。【参考文献】1全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(下册).北京:人民卫生出版社，1975：388.2谭桂山，徐康平，徐平声，等.川东獐牙菜化学成分研究J.药学学报，2002，37(8)：630.3刘