安捷伦红外操作规程

1、. .目 的 Purpose建立 Cray 630 FTIR 光谱仪的操作和保养程序。围 ScopeCray 630 FTIR 光谱仪。职 责 Responsibility操作者应按以下程序操作。容 Procedure工作原理Cary 630 FTIR 使用的是傅里叶变换红外FTIR光谱技术。仪器组成和安装要点仪器组成该系统由 Cray 630 FTIR 光谱仪主机和透射样品仓组成。安装要点仪器主机应安置在无震动影响的巩固平整的台面上，水平放置向外按下释放，如图中红色箭头所示将附件划入凹进或燕尾槽区域释放杆扣回原位连接电源线通过 USB 线将 Cary 630 FTIR 主机与电脑连接环境要求

2、环境温度 1535，湿度不得过 50%。应用围用于常规中红外分析测试4000400cm-1人员权限管理员：所有权限高级用户：建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器初级人员：建立仪器方法，操作仪器操作方法仪器开机与软件设置安装附件按要求将透射样品仓与 Cray 630 FTIR 光谱仪主机连接。连接电源和电脑将 Cray 630 FTIR 光谱仪主机与电源连接，并用 USB 与电脑连接。. 专业. .翻开仪器和连接软件按下 Cray 630 FTIR 光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。翻开电脑，翻开MicroLab PC 软件，输入用户名、密码，软件与仪器自动连接。检查仪器状态如图，

3、查看仪器状态，假设 status 灯显绿色，则为正常。假设显黄色或红色，点击下面的 Advanced Features高级功能按钮。进入高级功能界面，点击 Diagnostics诊断按钮，进入仪器诊断模块。查看仪器相关参数，显红色工程为出错工程，点击 Gain Adjust增益按钮，进入增益设置界面。调节增益值，使信号值调节至适宜的区间，状态显示灯变为绿色。点击 Set Method Gain设置增益值，设置完毕，点击 Home 返回主界面。仪器方法建立与调用新建方法点击初始界面的 Methods方法按钮，进入方法选择界面，点击下方的New新建按钮，进入方法编辑界面。在 Type类型选项卡下，

4、Method Type方法类型选择 Data Collect Only仅数据采集，Y-A*is Units纵坐标轴选择 Transmittance透光率，其余选项不变。在 Instrument仪器选项卡下，根据样品要求，设置Spectral Rangecm-1光谱围，设置 Background Scans背景扫描次数和 Sample Scans样品扫描次数， 设置 Resolutioncm-1分辨率，其余保持不变。在 Reports报告选项卡下，根据需要将 Available Report Templates可选报告模板下的报告模板添加Add至 Selected Report Template

5、s选择报告模板，在Results Folder结果文件夹处选择报告要保存的数据库及文件夹。点击 Save AS另存为保存至相应的数据库及文件夹。方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的 Activate激活，完成仪器方法设置。选择方法点击初始界面的 Methods方法按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法， 再点击右下角的 Activate激活，完成仪器方法设置。样品处理及分析样品处理固体样品压片法将样品与枯燥的溴化钾粉末按照 1100200 的比例混合，研磨均匀将研磨均匀的粉末装入压片模具中将压片模具至于压片机上，调节压力至 1.51.75ton，保持 15s

6、 左右将压好的 KBr 片放在固定支架上同法制备空白薄片考前须知：1.单一组分样品纯度应大于 98%。除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下枯燥失重的条件进展枯燥。假设未规定枯燥失重，则根据样品性质，选择适宜的枯燥方法。样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在 5%20%之间。供试品研磨应适度，通常以粒度 25m 为宜。液体样品涂片法将黏度大的样品涂在一片空白溴化钾片上进展测定，不必夹片。样品分析点击初始界面的 Start开场按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击 Ne*t下一步，开场扫描空白样品作为背景。空白样品扫描完毕后，根据提示放入供试品薄片，点

7、击 Ne*t，开场扫描供试品并输入供试品名称。扫描完毕后，点击 Ne*t 查看样品图谱，再点击 Data Handing数据处理，进入数据处理界面。点击 Report报告按钮，生成相应的样品报告。其他功能定性标峰在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择 Pick Peaks寻峰，按住鼠标左键吗，在想要标峰的区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。查看谱图在初始页面中，鼠标点击 Previous Results以前的结果，选择数据库及文件夹， 选择文件，点击Edit编辑按钮，进入谱图编辑界面。之后操作同“5.3.2 样品分析项下操作。MicroLab Lite 软 件此软件提供了离线编辑方

8、法、查看数据等功能。建立方法过程及谱图处理与 MicroLab PC 软件相似。维护保养日常保养保持环境温度和湿度在要求围。仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在枯燥器保存。-维护每次使用前要对仪器进展波数准确度和重复性进展校验，符合要求才能进展样品检测。假设不符合要求，则联系厂家进展维修。定期对仪器进展全面校验，校验周期为 1 年。附：样品检测前校验要求及方法1 承受标准：波数示差在 3027cm-1，2851cm-1 处的波数示值误差为5cm-1在 1601 cm-1,1028 cm-1，907 cm-1 处的波数示值误差为1cm-1分辨率在 31102850cm-1 能分辨 7 个峰2850cm-1 到 2870 cm-1 分辨深度不小于 18%1583cm-1 与 1589 cm-1 之间的分辨深度不小于 12%2 方法FTIR 扫描围为 4000400cm-1，分辨率为 4.0cm-1 常用扫描速度，扫描次数为 16。待 FTIR 稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜，测量 3027 cm-1，2850 cm-1， 1601 cm-1，1028 cm-1， 907 cm-15 个主要吸收峰。重复测量 3 次。按照下式计算式中