毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

1、毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBT-1apillarylun(300.250.25)；FID检测器；柱温100；进样器温度235；检测器温度245；载气N2；流速1.2lin-1；分流比110；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的别离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%RSD=0.90%,n=6，异龙脑平均回收率为96.78%RSD=1.15%,n=6。结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。【关键词】毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片Abstrat:bjetiveTestablishaapillar

2、yGethdfrthedeterinatinfBrnlinXueyile.ethdshratgraphinditinsereSPBT-1apillarylun(300.250.25),Detetr:FID,lunteperature:100,injetrteperature:235,detetrteperature:245,arriergas:N2,Flrate:1.2lin-1,Splitrati110,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheislatinandthelinearityerefineiththereveryratefbrnl96.

3、44RSD=0.90%,n=6，isbrnl96.78RSD=1.15%,n=6.nlusinTheethdisaurate，rapidandsiple.ItanbeappliedfrthequalityntrlfbrnlKeyrds：apillaryG;Xueyile;Brnl雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂，用于治疗中、轻度抑郁症。冰片是其中重要的辅助成分，主要作用是促进药物的吸收，其含量的多少直接影响药效发挥程度1,2。因此本文建立气相色谱法测定冰片中龙脑和异龙脑的含量3,4，作为雪抑乐质量控制的指标之一。1仪器与试药1.1仪器SP-3420型气相色谱仪北京北分瑞利分析仪器公

4、司；ZB-2022色谱工作站四川知本分析测试技术公司；YB-型静音无油空气泵、SPGN-2A型高纯氮发生器、SPGH-300型高纯氢发生器北京中亚气体仪器研究所。1.2试药雪抑乐批号20220516，20220520，20220524，自制；雪抑乐缺冰片阴性对照品自制；龙脑中国药品生物制品检定所，批号110881-202205；异龙脑对照品中国药品生物制品检定所，批号1512-200201；萘分析纯，天津市登峰化学试剂公司；其它试剂均为分析纯。2方法和结果2.1色谱条件SPBT-1apillarylun(300.25，0.25，柱温100测定，240冲柱；检测器为氢火焰离子化检测器FID，温度

5、245；进样器温度235；辅助温度245；量程11V；载气为高纯氮气，流量1.2lin-10.1Pa；补充气为氮气，流量40lin-1；燃烧气为氢气，流量40lin-1；助燃气为空气，流量500lin-1；分流比1：10；内标：萘。2.2溶液的配制2.2.1内标溶液精细称取萘0.0463g，用氯仿溶解并定容至250l作为内标溶液。2.2.2对照品溶液精细称取龙脑对照品0.0100g，异龙脑0.0100g,用氯仿溶解并定容至5l，即得。2.2.3样品溶液精细汲取雪抑乐0.3l于10l容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10in，精细参加内标溶液0.8l，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。2

6、.2.4阴性对照品溶液精细汲取雪抑乐缺冰片阴性对照品0.3l于10l容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10in，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。2.3系统适用性实验取20220516批样品溶液1l进样，按上述色谱条件测定，异龙脑峰(R=2.6)、龙脑峰R=2.7以及内标峰(R=1.6)别离良好，见图1中“1。2.4阴性干扰实验精细汲取1l阴性对照品溶液进样未发现龙脑与异龙脑峰，说明雪抑乐中其他成分对冰片的测定无干扰，见图1中“3。2.5线性关系考察分别精细汲取上述冰片对照品溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5l于5l容量瓶中，精细参加内标溶液0.4l，用氯仿稀释至刻度。每个浓度

7、分别取1l进样3次，分别以龙脑和异龙脑峰面积与内标物峰面积比平均值A对浓度比进展回归处理，得龙脑回归方程为A-0.0010+0.8063r=0.9991，说明龙脑在0.04000.2000gl-1范围内具有良好的线性关系。异龙脑回归方程为A-0.0037+0.8829r=0.9999，说明异龙脑在0.04000.2000gl-1范围内具有良好的线性关系。2.6精细度实验精细吸劝2.2.2“项下对照品溶液0.3l于5l量瓶中，精细参加内标溶液0.4l，用氯仿稀释至刻度，取1l连续进5针，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为1.05n=5，异龙脑R为0.54n=5。2.

8、7重复性实验精细汲取20220516批样品0.3l各5份，按“2.2.3方法配制样品溶液，各汲取1l进样，按上述色谱条件测定龙脑和异龙脑与内标物的峰面积比值，龙脑RSD为1.29n=5，异龙脑RSD为1.06n=5。2.8稳定性实验精细汲取20220516批样品溶液1l进样，每间隔1h测定1次，共8次，结果龙脑、异龙脑与内标物的峰面积比值无显著变化，龙脑RSD为1.18n=8，异龙脑RSD为1.50n=8，说明本法在8h内稳定。2.9加样回收率实验取20220516批样品溶液0.3l龙脑含量为5.406gl-1，异龙脑含量为3.354gl-1于10l容量瓶中，分别精细参加对照品溶液0.05，0

9、.1，0.15，0.2，0.25，0.3l，加氯仿适量，振摇提取10in，精细参加内标溶液0.8l，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液1l进样连续测定地3次，取平均值计算回收率见表1。龙脑平均回收率为96.44%n=6，异龙脑平均回收率为96.78%n=6。表1回收率实验结果略2.10样品含量测定取20220516，20220520，202205243批样品，按“2.2.3法配制样品溶液，取1l，连续进样2次，取平均值计算含量。结果见表2。表2样品含量测定结略3讨论本实验旨在对雪抑乐中主要辅助成分冰片含量测定方法进展研究，以控制其质量，保证药效的充分、快速发挥。含量测定方法学的考察结果显示，本法操作简便、专属准确，具有良好的重复性，可作为雪抑乐临床前研究质量标准中的检查项。作者曾采用10PEG-2