仪分实验氟离子浓度测定

1、仪分实验氟离子浓度测定第1页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日二、实验原理1什么是离子选择性电极？离子选择性电极（ion selective electrode）是一种对溶液中特定离子（阴阳离子）有选择性响应能力的电极。离子选择性电极是电化学的敏感体（sensor），它的电位与溶液特定离子的活度存在对数关系。其电极电位与响应离子活度满足Nernst关系，原理与pH玻璃电极相似，第2页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日2实验原理 氟离子选择性电极是由LaF单晶薄膜、内参比电极(AgAgCl电极)及内充液（氟化钠氯化钠溶液)等构成，当将其插入氟化物的溶液

2、中，电极即呈现对氟离子响应的电位。第3页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日 在pH57时，该电极电位与氟离子活度(10-110-6molL)呈线性关系。如果标准溶液与待测溶液的离子强度基本一致，则F可以用其浓度CF代替：第4页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日三、仪器及试剂pHS3C型酸度计，氟离子选择性电极，标准参比电极，50ml塑料烧杯，容量瓶(50m1)，吸量管(5m1)，量筒(50m1)，电磁搅拌器及搅拌子第5页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日四、操作步骤1溶液配制(1)配制氟贮备液：称取在120度烘干的分析纯氟化钠4

3、.200g，溶于蒸馏水(无氟)中并稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，即为lmolL的NaF储备液。(2)配制1X10-1molL、1X10-2molL、1X10-3molL、1X10-4molL及lX10-5molL NaF溶液：用1molLNaF贮备液，依次稀释成上述各浓度。第6页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日(3)配制总离子强度调节缓冲液：称取5780gNaNO3，03g柠檬酸钠溶于水中，加冰醋酸570ml，用水稀释至约500ml，用近饱和的NaOH调节pH到525左右，用水稀释至1000ml。第7页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日(4)配

4、制测定用含TISAB的NaF标准溶液：分别取5ml上面配制的1molL 、1X10-1molL、1X10-2molL、1X10-3molL、1X10-4molL及lX10-5molL NaF溶液于6个50ml容量瓶中，各加TISAB溶液25ml，并加双蒸水稀释至刻度，使成1X10-1molL、1X10-2molL、1X10-3molL、1X10-4molL、lX10-5molL及lX10-6molL NaF标准溶液。(5)配制样品：取10ml待测水样，于50ml容量瓶中，加TISAB溶液25ml，加双蒸水至刻度。第8页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日2测定(1) F工作

5、曲线的测定(2)测定水样中F的浓度第9页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日样品：y=-150mv，PF=2.7，CF-=19*5*10-2.7 g/L =187mg/L第10页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日五、注意事项1氟离子选择性电极使用前应在NaF(10-3molL)溶液中浸泡活化(至少1小时)。使用时应先用蒸馏水冲洗(在搅拌下)，使电池电动势稳定在一定值(一般应在mv)2测定时应在搅拌下进行，搅拌速度不宜过快，且应保持恒定。第11页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日3测定溶液应按由稀向浓的顺序进行。4求待测水样中F的含量时，由工作曲线找出的F溶液应乘以“5”，才是水样中F的真实含量，因为待测水样被总离子强度调节缓冲液稀释了5倍。第12页，共13页，2022年，5月20日，13点47分，星期日六、思考题1通过实验观察，请你总结一下电极的响应时间与浓度的