蔬菜中重金属

1、、实验题目 蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定二、摘要铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱 波，两者的峰电位相差较大，用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对蔬菜 不同部位（茎、叶）中铅、镉的含量测定。关键词重金属（铅Pb、率ft Cd）;微分脉冲极谱法；蔬菜三、引言随着现代工业的发展，环境污染加剧，工业“三废”的排放及城 市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用，导致蔬菜 中重金属污染加剧。，蔬菜是人们生活中必不可少的重要农产品 ，其 品质的优劣，尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量 的多少，将直接影响人们的健康。食用重金属含量超标的食品，能产生

2、急性或慢性毒性反应。还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对 蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。目前有关该物质测定方法的概述目前，有关该物质的测定方法有光化学法和极谱分析法。其中， 光化学法有：分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感 耦合等离子体质谱法；极谱分析法包括：二次导数极谱法，催化极谱 分析法，示波极谱法。选定实验方案的原理本实验采用微分脉冲极谱法进行重金属含量的测定。微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上，于每一滴汞生长时的末期叠加 一个等振幅AE为5-100mV持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压，在 脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流，而记录

3、的是这两次 测量的电流差值Ai,能很好地扣除因直线电压引起的背景电流。微 分脉冲极谱的极谱波是对称的峰状， 分辨力很强，两个物质的峰电位 只要相差25mV就可以分开，前放电物质的允许量大，前放电物质的 浓度比被测物质高5000倍，亦不干扰。本实验采用悬汞的微分脉冲极谱法，其过程表示为：Pb2+ + 2e + Hg = Pb(Hg)Cd2+ + 2e + Hg = Cd(Hg)实验中采用PH=4.5的HAc-NaAc作为底液，查文献得：铅离子和镉离 子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电 位相差较大，可以通过微分脉冲极谱法将两峰分开，在同一待测体系中同时测定且并不

4、干扰。二、实验仪器与试剂仪器：瑞士万通797伏安极谱仪，马弗炉，移液管(10mL, 1mL, 0.1mL) 移液枪，分析天平，容量瓶(100mL, 200mL),电炉，漏斗，烧杯， 量筒(10mL,100mD。.干蔬菜。.HAc-NaAc缓冲液（pH4.5）:称取醋酸钠固体3.6093g于小烧杯中， 再称取4.6839g冰醋酸（密度3.24g/ml）加入烧杯中，用少量去离子 水溶解，定量转移到200mL的容量瓶中，定容，摇匀。.盐酸（5+7）:取50mL浓盐酸（12mol/L）慢慢加入70 mL水中。.硝酸（1 + 1）:取50 mL浓硝酸（14mol/L）慢慢加入50 mL水中。5.0.5m

5、ol/L硝酸：取15mL（1+1州肖酸稀释至200mL。.铅标准储备液（1.0 g/L）:准确称取0.1000 g金属铅（含量99.99 % 于烧杯中加2 mL（1+1）硝酸溶液，加热溶解，冷却后定量移入100 mL 容量瓶并加水至刻度，混匀。.镉标准储备液（1.0 g/L）:准确称取0.1000 g金属镉（含量99.99 % 于烧杯中加2 mL （5+7）盐酸溶?ft,加入2滴硝酸后，加热溶解，冷 却后定量移入100 mL容量瓶并加水至刻度，混匀。.铅标准使用液（10mg/L、1mg/L、0.1mg/L）:吸取1.00mL配制好的1.0g/L铅标准溶液，于100mL容量瓶中用去离子水稀释定容

6、，摇匀备 用即得10 mg/L铅标准溶液。同理得1mg/L（取0.1mL）和0.1mg/L（取 0.01mL）f鬲标准溶液。9.镉标准使用液（10mg/L、1mg/L、0.1mg/L）:吸取1.00mL配制好的 1g/L镉标准溶液，于100mL容量瓶中用去离子水稀释定容，摇匀备 用即得10 mg/L镉标准溶液。同理得1mg/L和0.1mg/L镉标准溶液。三、实验内容与步骤.样品处理（干法灰化）称取4 g10 g干蔬菜（精确到0.001 g,根据铅、镉含量而定）， 剪碎，置于瓷塔埸中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马 弗炉500c 25C灰化1h,冷却，用0.5 mol/L硝酸将灰分溶解

7、，用 滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）100 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷塔埸，洗液合并于容量瓶中并定容至 刻度，混匀备用；同时作试剂空白。.设置部分参数打开测定模式一- Load Method-选择 HMDE （悬汞电极）一 一样品池体积：11mL-加标次数：2-重复次数：1-通N2时 间：120s-加标浓度： Cd:1mg/L; Pb:10mg/L-加标量：Cd:100 wL; Pb:100w L。打开监视器（Monitor）.PH Cd元素极谱曲线加入10ml HAc-NaA谈冲液，分别加入 200 u L 10mg/L铅标准 溶液、1mg/L镉标准溶液，测定极谱曲线，确定最大电位值。.标准加入法测定蔬菜中Pth Cd元素的含量取10ml HAc-NaAc缓冲液，加入100uL样品溶液，记录样品的 测定曲线后，依序2次分别加入10mg/L铅标准溶液、1mg/L镉标准 溶液各100uL,分别测定峰电流，利用标准加入法自动计算蔬菜中 铅、镉的含量。四、参考文献.仪器分析实验.俞英主编；华南师范大学化学实验教学中心组织编写.-北京化