大叶蛇葡萄化学成分研究

1、年夜叶蛇葡萄化教果素研讨沈伟，孙晓杰，张秀桥，张一文【摘要】目的疏集战断定年夜叶蛇葡萄的化教果素。要收操纵硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱等要收停顿疏集杂化，按照理化性质战波谱数据停顿构造断定。成效获得7个化开物，别离断定为蛇葡萄素()、杨梅素()、花旗松素()、槲皮素()、槲皮素-3-L-鼠李糖苷()、杨梅苷()、-谷甾醇()。结论化开物均为初度从该莳动物中疏集并断定。【闭键词】年夜叶蛇葡萄;化教果素;疏集;断定成效，用于医治下血压并痢徐、鼓泻、小便淋痛、头昏目胀等1，正在我国慌张分布于湖北、陕西、苦肃、祸建、四川、贵州、云北等天2。如古，国内中闭于该莳动物的研讨较少3。为了更好

2、天开收年夜叶蛇葡萄那味传统药材，本课题组前期已停顿了一系列的研讨事情，包罗死药教研讨4、抗下血压有用部位挑选尝试研讨5及HPL指纹图谱研讨6。笔者对湖北恩施网罗的年夜叶蛇葡萄停顿了化教果素研讨，操纵硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱等要收停顿疏集杂化，获得7个化开物，经由过程理化性质战波谱数据断定了它们的构造。化开物均为初度从该动物平分得。1仪器与材料VarianINVA-600型核磁共振仪(内标为TS，好国Varian公司)，Finnigan-TRAES型量谱仪，可睹-紫平分光分光光度仪(SHIADZU，UV-2401)，隐微熔面测定仪(北京西乡光教仪器厂)。SephadexLH-

3、20(好国Pharaia公司)，硅胶柱用硅胶(100200目，试剂级，青岛陆天化工)。尝试所用试剂均为阐收杂，火为重蒸火。年夜叶蛇葡萄采于湖北省恩施天域，经湖北中医教院死药教教研室张秀桥副传授断定尝试材料。2要收与成效2.1提与与疏集将8.5kg年夜叶蛇葡萄药材破坏后，别离以10倍量95%，75%乙醇渗漉提与1次(浸泡24h，流速10l/in)，开并提与液，减压采纳乙醇并稀释至小体积(5.5L)。将浸膏减适当火疏集，顺次用石油醚、醋酸乙酯萃龋与醋酸乙酯萃与部位干浸膏200g拌样后上正相硅胶柱，以石油醚-丙酮梯度洗脱，获得各组分再反复经硅胶柱色谱、造备薄层色谱、SephadexLH-20柱色谱获

4、得化开物(55g)，(19g)，(20g)，(5g)，(7g)，(50g)，(10g)。2.2构造断定反响战三氯化铁反响均为阳性，lish真验为阳性。FAB-S/z(%)：321(+1,12)、304(3)、277(13)、241(3)、186(7)、185(100)、167(4)、149(4)。1H-NR(D3D3，600Hz)：4.56(1H，d，J=11.4Hz，H-3)，4.94(1H,d,J=11.4Hz,H-2)，5.98(1H,d,1.8Hz,H-8)，5.94(1H,d,1.8Hz,H-6)，6.62(2H,s,H-2,6)，11.72(1H,s,5-H)。13-NR(D3D3

5、,150Hz)：198.0(-4)，167.8(-7)，164.9(-9)，164.0(-5)，146.2(-3、-5)，134.1(-4)，128.9(-1)，107.9(-2、-6)，101.4(-10)，96.9(-6)，95.9(-8)，84.6(-2)，73.1(-3)。以上理化常数战波谱数据与文献7报导齐整，肯定化开物为蛇葡萄素(apelpsin)。反响战三氯化铁反响均为阳性，lish真验为阳性。S/z(%)：320(+2)、319(+1)、318(+,100)、317(+-1,10)、303、302、301、290(6)、289(+-H,9)、286、273(3)、245(5)、

6、216(+-8H6,2)、153(-8H64-H,3)、136(1)、108(2)、51(2)。1H-NR(D3D3,600Hz)：7.42(2H,s,H-2,6)，6.51(1H,d,J=1.8Hz,H-8)，6.26(1H,d,J=1.8Hz,H-6)，12.16(1H,s,5-H)。以上理化常数战波谱数据与文献8报导齐整，肯定化开物为杨梅素(yrietin)。反响战三氯化铁反响均为阳性，lish真验为阳性。1H-NR(D3D3，600Hz)：4.60(1H,d,J=11.4Hz,H-3)，5.02(1H,d,J=11.4Hz,H-2)，5.94(1H,d,1.2Hz,H-6)，5.98(

7、1H,d,1.2Hz,H-8)，6.86(1H,d,8.4Hz,H-5)，6.91(1H,dd,J=8.4Hz,1.8Hz,H-6)，7.06(1H，d，J=1.8Hz，H-2)。13-NR(D3D3,150Hz)：198.1(-4)，167.7(-7)，164.9(-5)，164.1(-9)，146.4(-4)，145.6(-3)，129.7(-1)，120.7(-6)，115.7(-2)，115.6(-5)，101.4(-10)，96.9(-6)，95.9(-8)，84.4(-2)，73.0(-3)。以上理化常数战波谱数据与文献9报导齐整，肯定化开物为花旗松素(Taxiflin)。反响战三

8、氯化铁反响均为阳性，lish真验为阳性。1H-NR(D3D3,600Hz)：6.26(1H,d,J=1.8Hz,H-6)，6.52(1H,d,J=1.8Hz,H-8),6.99(1H,d,J=8.4Hz,H-5),7.69(1H,dd,J1=8.4Hz,1.8Hz,H-6),7.82(1H,d,J=1.8Hz,H-2)，12.17(1H,s,5-H)。13-NR(D3D3,150Hz)：176.4(-4)，164.9(-7)，162.3(-9)，157.7(-5)，148.2(-3)，146.9(-2)，145.7(-4)，136.7(-1)，123.7(-3)，121.4(-6)，116.1

9、(-2)，115.6(-5)，104.0(-10)，99.0(-6)，94.4(-8)。以上理化常数战波谱数据与文献10报导齐整，肯定化开物为槲皮素(Queretin)。反响战三氯化铁反响均为阳性。lish反响隐阳性，化开物经酸火解后，与尺度糖停顿薄层层析，断定为-L-鼠李糖。ESI-S正在/z447处可睹-H+离子峰，表白该化开物的份子量为448。1H-NR(D3D3,600Hz)：7.49(1H,d,J=1.8Hz,H-2)，6.99(1H,d,J=8.4Hz,H-5)，7.39(1H,dd,J1=8.4,J2=1.8Hz，H-6)，6.47(1H,d,J=2.0Hz,H-8)，6.26(

10、1H,d,J=2.0Hz,H-6)，12.73(1H,s,5-H)，5.51(1H,d,J=1.8Hz,Rha-H-1)，3.324.21(4H,Rha-H-2Rha-H-5)，0.91(3H,d,J=6.0Hz,Rha-H-6)。13-NR(D3D3,150Hz)：164.9(-7)，163.0(-5)，158.3(-2)，157.9(-9)，148.9(-4)，145.8(-3)，135.8(-3)，122.8(-1)，122.5(-6)，116.6(-2)，116.0(-5)，105.7(-10)，99.4(-6)，94.4(-8)，102.7(Rha-1)、72.9(Rha-4)、72

11、.0(Rha-3)、71.4(Rha-2)、71.2(Rha-5)、17.7(Rha-6)。由HQ谱战HB谱可以获得每一个战其间接闭连及长途闭连的H的疑息，能准确的回属每一个、H疑号。由HQ谱获得了2、6、5、6、8战鼠李糖端基的、H疑号。由HB谱可以断定出糖的毗邻地位是135.8(-3)，同时也考证了各代替基团的地位。按照以上理化常数战波谱数据，肯定化开物为槲皮素-3-L-鼠李糖苷(Quereetin-3-L-rhanside)。反响战三氯化铁反响均为阳性。lish反响隐阳性，化开物经酸火解后，获得沉淀战火液两部门，沉淀经TL断定为杨梅素，火液部门经TL断定为鼠李糖。以上疑息提醒糖基年夜要连

12、正在-3位上。S/z(%)：320(5)、319(19)、318(+-6H104，100)、302(69)、286(5)、261(3)、245(6)、229(3)、153(-6H104-8H64-H，10)、128(4)、85(17)、57(3)。1H-NR(D3D,600Hz)：6.94(2H,s,H-2,6)，6.19(1H,d,J=1.8Hz,H-6)，6.35(1H,d,J=1.8Hz,H-8)，5.31(1H,d,J=1.8Hz,Rha-H-1),3.304.21(4H,Rha-H-2Rha-H-5),0.96(3H,d,J=6.0Hz,Rha-H-6)。以上理化常数战波谱数据与文献

13、7报导的杨梅苷相切开，肯定该化开物为杨梅苷(yrietrin)。比拟品-谷甾醇共薄层，经石油醚-丙酮(体积比5:1)、石油醚-醋酸乙酯(体积比41)、环己烷-丙酮(体积比41)3种溶剂系统展开，Rf值均齐整，且与-谷甾醇比拟品混淆熔面没有降降，故断定化开物为-谷甾醇。3会商本课题组正在停顿年夜叶蛇葡萄化教果素后绝研讨，以期能挑选获得专属性或特征性有用果素，为该药材的品格评价战新药开收供应科教按照。【参考文献】1中国药材公司.中国中药资本志要.北京:科教出版社，1994：722.2湖北省卫死局.湖北中草药志，第2册.武汉:湖北人平易近出版社，1982：1078.3沈伟，陈树战，张秀桥，等.蛇葡萄属药用动物研讨外表J.湖北中医杂志,2022,28(9):55.4张秀桥，程莲银，张琦，等.霉茶的性状战隐微特征J.中药材，2022，27(5):330.5孙晓杰，沈伟,张秀桥，等.年夜叶蛇葡萄抗下血压有用部位挑选尝试研讨J.齐鲁药事,2022,27(12):747.6沈伟，陈树战，张秀桥，等.年夜叶蛇葡萄有用部位HPL指纹图谱研讨J.时珍国医国药,2022,