抗风湿类药酒中糖皮质激素的测定

1、抗风湿类药酒中糖皮质激素的测定【摘要】目的建立了用高效液相色谱HPL法测定抗风湿类药酒中糖皮质激素的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为atersXTerraTRP18(4.6250，5)柱，流动相为甲醇-水6535，检测波长为245n。结果醋酸泼尼松在0.402.00g的范围内线性关系良好。平均回收率为99.8%，RSD为0.77%。结论该方法简单准确，重复性好，可用于该类药酒的质量控制。【关键词】抗风湿类药酒；糖皮质激素；醋酸泼尼松；高效液相色谱Abstrat:bjetiveTestablishanHPLethdfrthedeterinatinfglurtiidsinanti-rheua

2、tisediinalliqur.ethdsThenditinfHPLasatersXTerraTRP18(4.6250，5)ithethd-ater(6535)asthebilephrase;thedetetinavelengthas245n.ResultsThealibratinuvefprednisneaetateaslinearintherangef0.40gt2.00g.Theaveragereveryas99.8%,RSDas0.77%.nlusinTheethdissiple,aurate,sensitive.Thisstudyprvidesatestethdfrthequalit

3、yntrlfsiilarprduts.Keyrds:Anti-rheuatisediinalliqur；Glurtiids；Prednisneaetate；HPL抗风湿类药酒是一类治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎的药酒。不同品牌的抗风湿类药酒有不同的中药配方，主要是用青风藤、穿山龙、八角麻、乌梢蛇等各种有活血、抗炎、止痛成效的中药制成。但有些厂商为了鼓吹其产品含有名贵药材，有抗炎止痛的神奇作用，在酒中参加了如醋酸泼尼松等糖皮质激素药物，虽然这类药物有较好的抗炎止痛作用，但长期服用对身体副作用较大1。以醋酸泼尼松为例，本实验建立用HPL法测定抗风湿类药酒中糖皮质激素的方法。1仪器与试药1.1仪器

4、美国aters高效液相色谱仪(包括aters2695Separatinsdule,aters2487DualAbsrbaneDetetr)；atersXTerraTRP184.6250，5色谱柱；威玛色谱工作站1.2试剂二氯甲烷AR北京化学试剂厂，NalAR广州化学试剂厂，无水Na2S4AR广州化学试剂厂，甲醇色谱纯天津市四友生物医学技，乙醇AR成都科龙化工试剂厂，醋酸泼尼松标准对照品：中国药品生物制品检定所，抗风湿类药酒市售。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为atersXTerraTRP184.6250，5；流动相为甲醇水6535；流速1.0l/in；检测波长245n；柱温为室温。2.2对照

5、品及供试品溶液的制备2.2.1醋酸泼尼松对照品溶液的制备精细称取醋酸泼尼松对照品50g置50l棕色量瓶中，加甲醇至刻度，制成1gl-1的储藏液，汲取储藏液1l用乙醇定容至5l，此溶液每毫升含有醋酸泼尼松200g,作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精细汲取药酒样品50l置蒸发皿中，水浴上挥净乙醇，转移入500l分液漏斗中，参加100lNal饱和溶液，100l二氯甲烷萃取，分取有机层，再用二氯甲烷50l萃取1次，合并有机层后，用水洗涤后过无水Na2S4柱。用旋转浓缩蒸发器至近干。残渣用乙醇溶解定容至10l，过0.5微孔滤膜，得供试品溶液。2.2.3标准曲线的制备精细汲取醋酸泼尼松储藏液1g

6、l-11.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0l置25l量瓶中，用乙醇稀释至刻度，依次进样。2.3线性关系以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，将所得数据绘成标准曲线，醋酸泼尼松线性方程为：Y=7.13105+2.84107X，相关系数0.9997。2.4回收率实验精细汲取50l已检出醋酸泼尼松的药酒样品5份，分别精细参加醋酸泼尼松对照品溶液1gl-11.0，2.0，3.0，4.0，5.0l，按“2.2.2供试品溶液的制备进展操作测定，计算回收率。结果见表1，说明方法回收率较好。表1回收率实验结果略2.5精细度实验取同一份供试品溶液，在一样条件下连续进样5次，计算醋酸泼尼松峰面积的RSD

7、为0.78%，说明精细度良好。2.6稳定性实验取已测出醋酸泼尼松的供试品溶液1份，分别在放置暗处0，2，4，6，8h，取10l进样，测定其量，计算其相对标准偏向见表2，说明在避光条件下稳定性较好2。表2稳定性实验结果略2.7重复性实验取同一样品5份，按“2.2.2项下供试品溶液的制备进展操作测定，计算醋酸泼尼松量及相对标准偏向。结果见表3，说明方法重复性较好。2.8结果测定经过检测几个不同厂家的抗风湿类药酒,检出上海某厂消费的批号为2022017的抗风湿类药酒含有醋酸泼尼松成分。表3重复性实验结果略3讨论3.1提取条件的选择糖皮质激素溶于有机溶剂，将酒中的乙醇挥去，可防止糖皮质激素溶于乙醇带来的损失。选用二氯甲烷作为提取剂，比氯仿，正己烷等其他有机溶剂不易乳化，加标回收率较高。3.2色谱条件的选择在245n处醋酸泼尼松等甾体激素分子都有吸收，所以采用紫外检测即可得满意结果。原选用乙腈-水，甲醇-磷酸二氢钾溶液系统，效果不很理想。选用甲醇-水36535时，醋酸泼尼松出峰时间较适宜。见图13。用以上提取和色谱条件可同时检测其他糖皮质激素如可的松、强的松龙等。本实验方法简单准确，重复性好，可用于该类药酒的质量控制。【参考文献】1郭嘉隆,毕黎琦.糖皮