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文档简介
1、GPC/SEC色谱柱成功进行GPC/SEC分离的关键是正确选择色谱柱。安捷伦色谱柱设计的全线PLgel产品已覆盖了聚合物分析应用的几乎全部领域,可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正标准品。安捷伦的PLgelGPC系列色谱柱适用于使用有机溶剂的聚合物应用。PLgel是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料,这是一种GPC色谱柱领域的领先技术0PLgel填料具有高孔容和高柱效,使分离度更高。它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单,并且具有出色的机械强度,色谱柱寿命更长,使停机时间降至最低。安捷伦的PLaquagel-OH系列为水相SEC的可靠分离提供
2、了化学和物理稳定的固定相。该色谱柱装填了带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。“中性”表面及其广泛的溶剂操作条件,能为中性、离子和疏水组分提供高效分析,无论它们是单独存在的还是混在一起的。PLaquagel-OH可用于分析和制备应用。GPC/SEC的原理聚合物分子溶解在溶液中,由于分子量不同形成大小不同的球形线团状结构聚合物线团随洗脱液流经色谱柱色谱柱内填充具有特定孔结构的不溶性多孔小球多孔小球的孔径与聚合物线团的体积接近聚合物线团在孔内外扩散洗脱基于分子大小大分子先洗脱,小分子后洗脱通过使用聚合物标准品建立的校正曲线将体积分离转换为分子量分离如何选择GPC/SEC的色谱柱(以黑体字显示
3、的色谱柱为首选)问题答案建议备注1.样品溶于什么溶剂?许多聚合物只溶于很少的几种溶剂。这是开发聚合物分析方法的关键问题。这里涉及的溶剂都是GPC/SEC的常用溶剂含最多50%甲醇的水或水相缓冲液安捷伦PLaquagel-OH水相应用的最佳选择,但不兼容有机溶剂(除了最咼50%的甲醇)常规有机溶剂,如THF、氯仿、甲苯安捷伦PLgel或安捷伦PlusPorePLgel是主力色谱柱,PlusPore色谱柱是备选有机/水混合溶剂,或极性有机溶剂,如DMF、NMP安捷伦PolarGelPolarGel色谱柱范围比PLgel或PLaquagel-OH色谱柱小,但适用于有机和水混合溶剂都是GPC/SEC的
4、常用溶剂2.预估分子量是多少?问这个问题看上去很奇怪,但是在GPC/SEC分析中,色谱柱的分离度与高分子量(最咼几百万)水相溶剂Plaquagel-ohmiXED-h8|Jm或联用PLaquagel-OH40只有当样品黏度非常高时,15pm的色谱柱组合才最好,否则,8pm色谱柱的分离度更咼分离范围相关。了解样品的预估分子量,有助于选择能获得优化结果的最佳色谱柱和6015|Jm有机溶剂Plgel10pmmiXED-B或PLgel20JmMIXED-APLgelMIXED-A柱分离的分子量高于PLgelMIXED-B,但由于粒径较大,柱效较低混合溶剂PoIarGel没有合适的PolarGel色谱柱
5、适合此分子量范围。请咨询您当地的GPC/SEC专家中等分子量(最高几十万)水相溶剂PIaquagel-ohmiXED-m8pm宽范围色谱柱,涵盖了大多数的水溶聚合物有机溶剂Plgel5pmmiXED-C或PLgel5JmMIXED-D,PolyPore或ResiPorePLgel色谱柱是应用范围最广的色谱柱,适用于绝大多数应用;PolyPore和ResiPore色谱柱为备选混合溶剂PolarGel-m涵盖大多数应用低分子量(最咼几万)水相溶剂Plaquagel-oh40和Plaquagel-oh308pm联用这两种色谱柱联用涵盖了低端的分子量范围有机溶剂Plgel3pmmiXED-E或Meso
6、PorePLgel色谱柱具有较咼分离度,专为低分子量应用而设计;MesoPore色谱柱是备选混合溶剂PolarGel-l适于低分子量应用极低分子量(几千)水相溶剂Plaquagel-oh205pm此高性能色谱柱对低分子量分离具有较咼的分离度有机溶剂oligoPore或PLgel3Jm100OligoPore色谱柱比PLgel色谱柱更不容易分散,不过两个的效果都很好混合溶剂Plgel此范围内没有合适的PolarGel色谱柱,因此PLgel色谱柱为备选未知物水相溶剂Plaquagel-ohmiXED-m8pm涵盖大多数聚合物样品的分子量范围有机溶剂Plgel5pmmiXED-C或PolyPoreP
7、Lgel色谱柱是应用范围最广的色谱柱,适用于绝大多数应用混合溶剂PolarGel-m涵盖大多数应用3使用多少支色谱柱?色谱柱(取决于样品的预估分子量)取决于色谱柱内填料的粒径粒径20Jm,使用4支色谱柱对于大粒径填料色谱柱,需要增加色谱柱数目,以弥补柱效低的不足粒径13Jm,使用3支色谱柱填料分子的粒径越大,分离度就越低,因此为了保持高质量的结果就需要更多的色谱柱。越高分子量的样品,需要的粒径就越大,以降低分析过程中发生剪切降解的风险粒径10pm,使用3支色谱柱粒径8pm,使用2支色谱柱粒径5pm,使用2支色谱柱粒径3pm,使用2支色谱柱4.进样量是多少?进样量取决于色谱柱的粒径一一为最大限度
8、减少死体积,粒径越小,进样量越小。进样量较大时,高分子量样品的进样浓度可以更低,以降低黏度并确保获得高质量色谱图取决于色谱柱内填料的粒径粒径20pm时,进样量200pL填料粒径越小时,所需要的定量环越小,从而峰展宽越小粒径13pm时,进样量200pL粒径10pm时,进样量200pL粒径5pm时,进样量100到200pL粒径3pm时,进样量20pL5.选择哪种洗脱液?聚标准品为聚合物,所以标准品的选择主要考虑其在所选洗脱液中的溶解度含最多50%甲醇的水或水相缓冲液乙二醇(PEG)/聚环氧乙烷(PEo)或多糖(SAC)这些标准品用于所有水相系统,PEG/PEO采用易用的安捷伦EasiVial形式常
9、规有机溶剂,如THF、氯仿、甲苯聚苯乙烯(PS)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚苯乙烯是最常用的标准品,采用易用的EasiVial形式有机溶剂/水混合溶剂,或极性有机溶剂,如DMF、NMP聚乙二醇/聚环氧乙烷或聚甲基丙烯酸甲酯极性标准品较为适合6推荐使用何种类型的标准品?可根据用户要求提供不同形式的标准品适用于不要求准确浓度的最快速、最简单的方法最方便的选择EasiVial或EasiCal使用简便,相比EasiCal,优先选择EasiVial,因为适用的聚合物类型更广泛如果需要准确浓度需要准确的浓度EasiVial或单一标准品两种形式都可用于需要准确样品浓度的情况,EasiVials使用更简便
10、有机GPCPlgelGPC柱最极端条件下稳定性极佳在高达220C的温度下保持稳定良好的溶剂兼容性可允许在各种极性的溶剂之间轻松、快速转换PLgel填料具有高孔容和高柱效,使分离度最高。它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单,并且具有出色的机械强度,色谱柱寿命更长,使停机时间降至最低。成功进行GPC分离的关键是正确选择色谱柱。我们设计的种类齐全的PLgel产品已覆盖了基于有机溶剂的聚合物分析应用的全部领域,可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正标准品。PLgel是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料,这是一种GPC色谱柱领域的领先技术。PLgel按
11、照ISO9001:2000标准生产,完备的QC/QA带来总体重现性高,批次间以及色谱柱间的重现性高的优点。Plgel筛板孔径填料类型孔隙率(pm)PLgel3pm2PLgel5pm2PLgel10pm5PLgel20pm10PlgelmiXED柱PLgelMIXED大大简化了色谱柱选择,更容易作出决定。使用这类混合型色谱柱,您可以避免错误匹配色谱柱并出现假峰,以获得更可靠的结果。每种色谱柱都含有混合的不同孔径填料,精确混合,覆盖特定的分子量范围,在此范围内呈线性,避免色谱柱错配。如需得到更高的分离度,只需增加额外的色谱柱。Uhmw聚合物分布PLgelMIXED-A,20pmPL1110-620
12、07.5x300高分子量聚合物,要求严格的流动相PLgelMIXED-B,10pmPL1110-61007.5x300中等分子量范围聚合物,高分离度PLgelMIXED-C,5pmPL1110-65007.5x300树脂、缩聚物PLgelMIXED-D,5pmPL1110-65047.5x300低分子量树脂、预聚物PLgelMIXED-E,3pmPL1110-63007.5x300PlgelmiXED-lS数据质量立即得到改善无需预处理,节省了时间和溶剂成本最大限度地发挥了光散射检测器的潜力PLgelMIXED-LS系列采用PS/DVB填料和创新专利的悬浮聚合技术,避免了纳米级颗粒渗漏。在使用
13、PLgelMIXED-LS柱后,光散射数据质量比使用常规GPC柱立即有了明显的改善。这里展示的光散射图谱是用THF以1毫升/分钟速度冲洗柱一小时后获得的。聚苯乙烯标准样品(Mp21万)以1毫克/毫升的浓度进样,其目的是为演示在使用PLgelMIXED-LS柱后显著提高了信噪比。PLgelMIXED-LS色谱柱性能在校正曲线、柱效、宽溶剂兼容性和操作温度等方面与PLgel20pm。MIXED-A和PLgel10pmMIXED-B色谱柱相当。MIXED-LS色谱柱也是在线粘度检测的理想选择,最大限度地降低了毛细管阻塞的风险,可以与填充了刚性小孔径凝胶的常规PLgel保护柱一起使用,没有填料流失数据
14、质量立即得到改善说明规格线性分子量操作范围(g/mol)(PS)确保最低柱效(p/m)部件号PLgel10pmMIXED-BLS7.5x300500-1000000035000PL1110-6100LSPLgel10pm保护柱7.5x50PL1110-1120PLgel20pmMIXED-ALS7.5x3002000-4000000017000PL1110-6200LSPLgel20pm保护柱7.5x50PL1110-1220PlgelminimiX柱节省溶剂70%,并节约了经费储存溶剂较少,并且提高了操作者的安全性堪比安捷伦常规内径柱的高柱效如需降低溶剂成本和消耗,那么请您使用行业标准PLg
15、elMiniMIX250 x4.6mm窄径混合凝胶柱。这种窄径柱具备极高性能、优异的溶剂兼容性和机械稳定性。PLgelMiniMIX柱可用于常规GPC仪器。为了保持流经色谱柱的线性流速相同,随着色谱柱截面积的减小,将体积流速减少至0.3mL/min,从而显著降低了溶剂消耗。载样量也应随柱体积的减少而缩小,同时由于系统死体积最小,避免了带宽过大的问题。说明规格线性分子量操作范围(g/mol)(PS)确保最低柱效(p/m)部件号PLgel20pmMiniMIX-A4.6x2502000-4000000017000PL1510-5200PLgel20pmMiniMIX-A保护柱4.6x50PL151
16、0-1200PLgel10pmMiniMIX-B4.6x250500-1000000035000PL1510-5100PLgel10pmMiniMIX-B保护柱4.6x50PL1510-1100PLgel5pmMiniMIX-C4.6x250200-200000050000PL1510-5500PLgel5pmMiniMIX-C保护柱4.6x50PL1510-1500PLgel5pmMiniMIX-D4.6x250200-40000050000PL1510-5504PLgel5pmMiniMIX-D保护柱4.6x50PL1510-1504PLgel3pmMiniMIX-E4.6x250最咼可达
17、3000070000PL1510-5300PLgel3pmMiniMIX-E保护柱4.6x50PL1510-1300Plgel单一孔径色谱柱极高的柱效提高了效率针对性能和应用的最佳匹配选择最适合的色谱柱用较少色谱柱进行快速分析,节省时间和经费单一孔径GPC柱为特定分子量范围的聚合物提供高分离度。校正曲线的线性部分,即斜率最低处,就是获得最佳分离度的分子量区域。Plgel单一孔径色谱柱填料粒径(um)孔径(A)规格线性分子量操作范围(g/mol)(PS)确保最低柱效(p/m)部件号31007.5x300最咼可达4000100000PL1110-63205507.5x300最咼可达20006000
18、0PL1110-651551007.5x300最咼可达400060000PL1110-652055007.5x300500-3000060000PL1110-6525510007.5x300500-6000050000PL1110-65305100007.5x30010000-60000050000PL1110-65405100007.5x30060000-200000050000PL1110-655010507.5x300最咼可达200035000PL1110-6115101007.5x300500-3000035000PL1110-6120105007.5x300500-300003500
19、0PL1110-61251010007.5x300500-6000035000PL1110-613010100007.5x300500-6000035000PL1110-6140101000007.5x30010000-60000035000PL1110-61501010000007.5x30060000-200000035000PL1110-6160Plgel制备柱卓越的柱效提供优化的分离度高载样量允许进行mg级样品的分离,用于后续研究可进行10倍以上的比例放大,可进行有效的大量制备制备型GPC一般用于分流聚合物、分离聚合物中的组分或复杂基质中相应的小分子混合物。材料混合物基于分子大小可以很
20、容易地得到分离,最好使用低沸点有机溶剂。然后将一系列分开的流分分别进行收集,通过简单的溶剂蒸发进行分离。PLgel制备柱填充与分析柱相同的高效刚性填料。10pm填料能够提供高柱效(25000p/m),用于优化分离和上样参数oPLgel25mm内径制备柱提供了比7.5mm分析柱高10倍的比例放大制备量。增加的内径和柱体积可以提高载样量。对于低分子量物质,样品浓度还可以显著提高,可用于极纯原料的毫克级生产。实际上样量受样品及其分子量的控制。填料粒径(um)孔径(A)规格线性分子量操作范围(g/mol)(PS)说明部件号105025x300最咼可达2000PLgel制备柱PL1210-6115101
21、0025x300最咼可达4000PLgel制备柱PL1210-61201050025x300500-30000PLgel制备柱PL1210-612510100025x300500-60000PLgel制备柱PL1210-6130101000025x30010000-600000PLgel制备柱PL1210-61401010000025x30060000-2000000PLgel制备柱PL1210-615010100000025x300600000-10000000PLgel制备柱PL1210-61601025x300500-10000000MIXED-BPL1210-61001025x3002
22、00-400000MIXED-DPL1210-610425x25制备保护柱PL1210-1120特殊GPC/SEC应用的色谱柱1)EnviroPrep高载样量确保高效的痕量分析简单的净化步骤节约样品制备成本优化的填料尺寸分布提供了高分离度EnviroPrep柱允许将简单、一步净化作为方法的一部分,以测定许多有机基体中的杀虫剂。较高分子量的流分,如脂质、聚合物、天然树脂和分散的高分子量组分,都很容易从GPC中去除。EPA方法3640A描述了用300 x25mm和150 x25mm制备柱对土壤提取物进行GPC净化,得到更高的载样量和流分收率,尤为适用于低含量污染物。小孔径EnviroPrep柱是该
23、方法的理想选择。该色谱柱装填10pm粒度100?孔径填料,具有高分离度,分子量排阻上限为4000g/mol。制备柱通过填料粒径分布的优化提供了良好的分离度和高载样量。EnviroPrep规格(mm)部件号21.2x150PL1E10-3120EPA25x150PL1210-3120EPA21.2x300PL1E10-6120EPA25x300PL1210-6120EPA2)Plgelolexis聚烯烃分析的优化设计耐高温不发生样品断裂损伤的高分离度、干净的分离PLgelOlexis是为分析超大分子量聚合物,特别是聚烯烃而设计的。该色谱柱能分离的分子量最高可达100000000g/mol(聚苯乙
24、烯的四氢咲喃溶液),填充13pm填料以进行柱效和分离度的优化,在分析过程中不会发生样品断裂降解。PLgelOlexis的填料与其它PLgel柱一样,具有良好的机械稳定性和耐用性,因而可以在高达220C的条件下进行高晶材料分析。规格(mm)部件号说明7.5x300PL1110-6400PLgelOlexis7.5x50PL1110-1400PLgelOlexis保护柱3)PlhFiPgel在优化的分离范围内具有无缺陷的高性能高度耐用的填料延长了柱寿命低操作压力减少了系统损伤和不必要的停机PLHFIPgel,种具有单分散性填料尺寸、高孔容和高分离度的PS/DVB填料。使用PLHFIPgel避免了与
25、常规装填和HFIP相关的常见问题,如校正曲线曲率过度、多色散样品峰错位/肩峰以及低分子量区域分离度差等。柱效保证30000p/m,该色谱柱非常耐用,最大工作压力为145bar(2030psi)。其装填和测试时使用甲醇,运输时使用HFIP方便您即开即用。7.5mm内径PLHFIPgel色谱柱通常在1mL/min流速下运行。而4.6mm内径柱在0.3mL/min流速下运行,溶剂消耗减少70%,从而节省了购买和处理溶剂的费用。PLHFIPgel柱的分子量范围是2000000g/mol(PMMA的四氢呋喃溶液)。规格(mm)部件号说明4.6x250PL1514-5900HFIPPLHFIPgel7.5
26、x300PL1114-6900HFIPPLHFIPgel7.5x50PL1114-1900HFIPPLHFIPgel保护柱4.6x50PL1514-1900HFIPPLHFIPgel保护柱4)PlRapide在10分钟之内完成分析,节约时间样品通量显著增加,提高柱效减少了溶剂消耗和废液处理成本,节省资金提供L、M和H型柱,适于低、中和高分子量聚合物分离;提供的F型用于流动注射分析快PLRapide色谱柱适用于快速分离应用,例如高通量筛选、过程监测、跟踪分子量分布,这些应用中时间是整个分析的关键因素。这些色谱柱填充高质量的凝胶,涵盖完整的分子量范围,同时适合于分析水溶性聚合物,也适合分析溶于有机
27、相的聚合物样品。主要特点包括填料具有高孔容和高分离度、对系统无特殊要求、可选择分子量分离范围、较广的溶剂兼容性,以及出色的机械稳定性。规格分子量范围(g/mol)说明部件号确保最低柱效(p/m)7.5x15035000PLRapideHPL1113-31003500010 x100PL1013-21007.5x150200-2000000PLRapideMPL1113-35006000010 x100PL1013-25007.5x150200-400000PLRapideLPL1113-33008000010 x100PL1013-23007.5x150最咼可达4500PLRapideFPL1
28、113-31205500010 x100最咼可达4500PL1013-2120400007.5x150100-10000000PLRapideAquaHPL1149-38003500010 x100PL1049-28007.5x150100-30000PLRapideAquaLPL1120-38303500010 x100PL1020-28305)PolarGel中等极性表面和高机械稳定性可使用广泛的溶剂组合有两个分离区域可供选择,PolarGel-L和PolarGel-MPolarGel系列适用于使用极性溶剂的分析,如二甲基甲酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO),并且适用于混合溶剂,如四氢咲喃溶剂与水的组合。这些流动相在GPC/SEC分离极性物质时非常有用,这些物质如极性树脂、改性多糖或复杂的极性聚合物等,在使用传统SEC溶剂时(如单独使用四氢呋喃)是难以进行分析的。PolarGel-L适用于低分子量极性聚合物,PolarGel-M适用于高分子量极性聚合物。当使用极性溶剂和传统非极性聚苯乙烯/二乙烯基苯柱时,极性聚合物的强极性基团将产生非特异性相互作用和次级分离机理。通常需要添加剂和/或柱再生,以减少这类相互作用的发生。PolarGel则没有这些干扰,也不会有这类相互作用和次级效应带来的色谱图失真。规格分子量范围(g/mol)说
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