塑化剂检测的方法开发原则.王成俊

1、塑化剂检测的方法开发原则11041060120酿酒工程2班王成俊根据检测限值决定检测方法不同仪器检测限有较大差别，HPLC对邻苯二甲酸酯类化合物的检测限约为500ppb,GC/MS对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限约为10ppb,试验中需要根据检测任务来选用合适的分析仪器。1、高效液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯色谱柱：VenusilXBPC18-L,4.6X250mm,5m,150A流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50波长：242nm流速：1.0mL/min进样量：20mL柱温：30C梯度条件Tune/iruii*216040却50p50p10P4W伽1却3070瓏307032210001

2、0040.0142图125ppm16种邻苯二甲酸酯的色谱图按出峰顺序，依次为：邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP方法检出限0.5ppm线性范围：1ppm-50ppm2、GC

3、/MS法检测16种邻苯二甲酸酯仪器：Agilent7890/5975GC/MS；色谱柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25pm进样口：250C，不分流进样程序升温：50C(1min)20C/min220C(1min)5C/min280C(4min)进样量：1L流速：1mL/min接口温度：280C电离方式：El电离能量：70eV溶剂延迟：7min所选定量离子及各个物质的标准曲线方程见下表：16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及辅助定量离子中交名加走量胡子rnnc子*IV耗二甲嚴二甲聘、倔*7?*918S*辭二甲掘二乙as*DEhIQ17710輪邻議二甲醸二异了豔m*1323*4心11.7

4、23*邻苯二甲皱二丁酩DBF寸149*223*12.073*髒二甲戡二A甲痢基)乙酩门MBF*59*K9.13*12.S282游二甲戡二茁-甲基-4戊荃)酯厂BWTPH92S213.167卵乐二甲醸二3乙氮基)乙龍*DEEh0昭尉13.列“邻东二甲皺二曲用DfT*-23M9*15.718邻秦二甲戢二母旨QDHXEia104.?6*10*-IS邻耒二甲釀丁基卞基酯醐2H9g1117542邻苯二甲醸二Q丁氮基)乙酯Mt冲149223宅烬伟006邻禾二甲酸二环己BCHTIQ167243绑苯二甲豔二&乙基)己醋*DEKT?1491$?*出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DE

5、P)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100ppb、200ppb、500ppb、1ppm、

6、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线，以所选定量离子的响应值为y,标准品的浓度为X。结果见下表：16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线方程(20ppb2ppm)1序乾中文名称小英文缩写仝线性方程门邻苯二甲酸二甲酯QD餉P*y=4*Jt+取屯卫扣邻苯二甲酸二:乙酯心DEMy=821*x+3173d邻苯二甲酸二异丁酯心DIBPy=9B.8*x+3230却邻苯二甲酸二丁酯卩DBP7=115*x+1400屏哪苯二甲酸二佬-甲氧基)乙酯门DMEPy=322*x+398Pu的彌邻苯二甲酸二幽甲基-2-戊基洎討p=25*x+45.2诃菲津二甲弗二送-乙氧基乙酯DEEP#1y=14.6*k+

7、305+30.哪7尉卿翠二甲霰二戊翡TDPP=105*x+7S6*31+3缸亲二甲酸二己酯卢DHXPJ=HO*x-90.2忖10*郃京二甲展丁基卞罢酣口BQPF=45.9*x+30500.9971”邻丢二甲醴二C2-丁亘彥)乙輻记DBEP=16.7*k13邻笨二甲醱二还己酯卩DCHP-/=?4*x+19S*3&苯二甲脱二憶-乙基已酯DEHP=61u+050邻苯二甲酸二苯酯*删討y二41.6*x+433邻苯二甲酸二正李酯门DNOPy=92.8*m+Z59邻苯二甲酸二壬酯*DNPy=78.7*x4-8000.9993、样品前处理过程中回收率低、净化效果不好如何分析并解决？影响回收率的主要因素是提取

8、（1）由于用乙腈作为提取溶剂，它与油脂是不互溶的，因而需要注意其与样品的比例，如做纯油脂样品时，油脂只有0.1g,而乙腈使用了30倍于样品的体积。（2）提取次数。如在做方便面调料包时，分别做：用6mL提取液一次提取及分成3mL两次提取，具体对比数据见下表（3）在做介质分散提取时，一定要先加乙腈和甲基叔丁基醚的混合溶剂,然后再加介质分散填料。因为填料中使用了吸水的材料，一旦先加填料吸了水，会形成结块，影响提取效率。一次提取与两次提取的对比:X化合物简称，一次提取、分两浪提取、：1、邻苯二甲酸二甲酯，DMP.,46.09.102.38%,2.,邻苯二甲酸二乙酯、DEP.72宓,14630;3.邻苯

9、二甲麗二异丁酯DIBP.102.恥轨99.宓L4.邻苯二甲酸二丁酯，DBFlOS.SS.113.28%.,医邻苯二甲酸二弊甲氧基）乙幕DMEP75.01.83.60%罕邻苯二甲酸二（生甲基二-戊基）酯、BMPP.101S?%.,7.邻苯二甲酸二題;乙氧基）乙醇，DEEP.,S3.A.-810.,8.邻烹二甲酸二戊酯DPP.75.56%.97.44%9.邻苯二甲豔二己醋|DHXP,74.114.蕊.9哆10.邻苯二甲酸丁基节基酯BEP,so.m.-84.12%.,11.邻茏二甲腰二（爭丁氧基）乙酯DEEP.91.狰91.38.,1工.邻苯二甲麗二环己酯DCHP-曲、毬軌，1M绑苯二甲酸二总乙基）己