2023版化学一轮复习第十章化学实验基础及综合探究考点

1、01020304试题备选典例剖析反思归纳题目设计常用仪器的用途和使用一、题目设计4.下图是处理铵盐产生氨气并用g吸收氨气的装置，回答下列问题：(1)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(2)玻璃管a的作用_，作用原理是_。(3)e为中空双层玻璃瓶，其作用是_。防止暴沸直形冷凝管起到缓冲作用，避免b中压强过大当b中压力过大时，a管中液面上升，使b瓶中压力稳定保温，使氨气完全蒸出二、典例剖析转解析(2021浙江省普通高中学业水平选择性考试)下列图示表示灼烧操作的是()B配制溶液蒸馏装置过滤装置返回原题解析灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C

2、装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。转解析(2020山东学业水平等级考试，1)实验室中下列做法错误的是()A用冷水贮存白磷B用浓硫酸干燥二氧化硫C用酒精灯直接加热蒸发皿D用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧D金属钾燃烧生成的K2O2、KO2等产物均能和CO2反应并放出O2，O2又能促进金属钾的燃烧返回原题解析白磷着火点比较低，为防止其自燃，通常将其贮存在冷水中，A项正确；浓硫酸具有吸水性，且不与SO2反应，可用于干燥SO2，B项正确；蒸发皿可直接用酒精灯加热，C项正确；金属钾燃烧生成的K2O2、KO2等产物均能和CO2反应并放出O2，O2又能促进金属钾的燃烧，因此不能

3、用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧，可直接用干燥的沙土盖灭，D项错误。转解析(20207月浙江选考，2)固液分离操作中，需要用到的仪器是()C过滤的方法进行固液分离时需用到漏斗返回原题解析A为干燥管，不能进行固液分离，A项错误；B为蒸馏烧瓶，不能进行固液分离，B项错误；C为漏斗，用过滤的方法进行固液分离时需用到漏斗，C项正确；D为牛角管，不能进行固液分离，D项错误。 (2019青岛二模)用下列装置进行相关实验，不能达到实验目的的是()A.可用甲装置来探究SO2的漂白性B.可用乙装置验证HCl气体极易溶于水C.用如图所示的方法可以检查丙装置的气密性D.可用丁装置测量铜与稀硝酸反应生成气体的体积A强

4、氧化性还原性转解析C漏气密封，有危险应用酸式滴定管返回原题解析A项，长颈漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封环境，且电石与水反应过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而除去，SO2不反应，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。三、反思归纳在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。仪器的创新使用(2018江西

5、师大附中模拟)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是()用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体用碱式滴定管取23.10 mL溴水用瓷坩埚灼烧各种钠化合物用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 molL1的NaOH溶液A BC D转解析C互溶不能灼烧碱性物质四、试题备选返回原题解析量取5.2 mL稀硫酸用10 mL量筒，错误；苯和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离，错误；托盘天平精确到0.1 g，可以称量11.7 g氯化钠，正确；溴能腐蚀橡胶，量取溴水用酸式

6、滴定管，错误；瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等，错误；配制250 mL 0.2 molL1的NaOH溶液，选择250 mL容量瓶，正确。(易混点排查)正确的打“”，错误的打“”(1)(全国新课标)长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(2)(全国新课标卷)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干( )(3)(安徽卷)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯( )(4)(天津卷)用如图A装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液( )(5)图B记录滴定终点读数为12.20 mL( )(6)如图C配制250 mL 0.1 molL1的盐酸( )(7)如图D用稀盐酸滴定N

7、aOH溶液( )分液不能烘干蒸馏操作12.3001020304试题备选典例剖析反思归纳题目设计化学实验基本操作、试剂存放及实验安全一、题目设计1.判断正误(正确的打“”，错误的打“”)(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜( )(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿( )(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤( )(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚( )(5)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置( )必须湿润氢氟酸与瓷坩埚中的二氧化硅反应(6)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡

8、对照即可( )(7)配制500 mL 0.1 molL1 NaOH溶液时，将2 g NaOH固体放入500 mL容量瓶中，加水至凹液面最低处与刻度线相切( )新制氯水具有漂白性，不能用pH试纸测定。操作步骤错误2.判断正误(正确的打“”，错误的打“”)试管内液体过多不能用手，应该用坩埚钳固体受热应在坩埚中进行2.判断正误(正确的打“”，错误的打“”)胶头滴管不应插入试管内部应将浓硫酸加入水中液体受热应在蒸发皿中进行二、典例剖析转解析（2021湖南省普通高中学业水平选择性考试）下列实验设计不能达到实验目的的是（ ）实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液，滴加KSCN溶液，观

9、察溶液颜色变化B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸馏CpH试纸不能润湿，否则会稀释待测液返回原题解析 向待测液中滴加KSCN溶液，溶液若变成红色，说明存在Fe3，证明FeSO4被氧化，可以达到实验目的，A不符合题意；实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，所得气体中含有HCl、H2O（g），故先将所得气体通入饱和食盐水中，除去HCl，再经过浓硫酸干燥，可得纯净、干燥的氯气，可以达到实验目的，B不符合题意；测定NaOH溶液的pH时，pH试纸不

10、能润湿，否则会稀释待测液，使溶液碱性减弱，测得的pH偏小，不能达到实验目的，C符合题意；工业酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再进行蒸馏，可制备无水乙醇，可以达到实验目的，D不符合题意。转解析(2021湖北卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是() 实验操作实验现象A将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”B向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液振荡白色沉淀溶解C向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠有气泡产生D向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液，用力振荡紫色不变D甲

11、苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化变浅或消失返回原题解析 Fe(OH)3胶体具有丁达尔效应，A项正确；Mg(OH)2在溶液中存在溶解平衡：Mg(OH)2(s)Mg2(aq)2OH(aq)，NH4()可与OH结合为NH3H2O，使c(OH)减小，溶解平衡正向移动，因此白色沉淀溶解，B项正确；向无水乙醇中加入金属钠可发生反应：2CH3CH2OH2Na2CH3CH2ONaH2，有气泡产生，C项正确；甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸，因此溶液紫色变浅或消失，D项错误。转解析B将浓硫酸注入乙醇中应用向上排空气法收集要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质返回原题解析混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入

12、乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。转解析A酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，静止后不分层。返回原题转解析 (2018课标全国，10)下列实验操作不当的是()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有NaD.常压蒸馏时，

13、加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二B滴定终点为酸性环境，用甲基橙返回原题解析加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2pH10.0，要保证NaHCO3完全反应，生成NaCl和H2CO3，溶液是酸性，不能用酚酞作指示剂，可用甲基橙作指示剂，B项符合题意；Na的焰色反应为黄色，C项不符合题意；为防止加热时出现安全事故，蒸馏时蒸馏烧瓶中所加液体不能超过其容积的2/3，D项不符合题意。 (2017海南卷)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是()A解析显/隐解析A.为腐蚀品标志，故A正确；B.为易燃固

14、体标志，故B错误；C.为放射性物品标志，故C错误；D.为氧化剂标志，故D错误。三、反思归纳实验中的“第一步”1检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。2验纯点燃可燃性气体。3润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-KI试纸检验某些气体，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。4调平衡托盘天平的使用。5取样，溶解用化学方法检验、鉴别固体物质。实验室操作应当注意以下五防1防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。2防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热

15、液体混合物时要加沸石。3防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。4防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。5防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。转解析(2018河南省豫南豫北名校精英联赛)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(夹持装置未画出)()A用装置甲检验溶液中是否有KB用装置乙验证牺牲阳极的阴极保护法C用装置丙进行中和热的测定D用装置丁加热熔融NaOH固体B缺少搅拌装置四、试题备选返回原题解析A观察K的焰色反应需要透过蓝色的钴玻璃，由图可

16、知，缺少蓝色的钴玻璃，故A错误；B.Fe为正极，锌为负极，铁被保护，属于牺牲阳极的阴极保护法，故B正确；C.为了使反应物充分反应，需要环形玻璃搅拌棒，由图可知，缺少环形玻璃搅拌棒，故C错误；D.瓷坩埚中的二氧化硅与NaOH反应，仪器选择不合理，应使用铁坩埚，故D错误；故选B。 (2017上海卷)实验室中，有关试剂的保存方法错误的是()A.烧碱溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中B.液溴用水封保存C.少量金属钠保存在煤油中D.浓硝酸保存在棕色细口瓶中A烧碱与玻璃中的二氧化硅反应生成有黏性的硅酸钠转解析 (2019浙江模拟)下列有关仪器或试剂的使用及基本操作中，一定与实验安全无关的是()A配制一定物质的量

17、浓度的溶液时，定容时视线要与刻度线相平B在化学实验室里，不得用嘴品尝任何药品的味道C实验室制备气体时，要检查装置的气密性D给试管中的液体加热时，应不时移动试管，使受热均匀A避免误差，与安全无关返回原题解析如果定容时视线与刻度线不相平，则所配溶液的浓度产生较大误差，与实验安全无关，A正确；有的化学药品有毒或有腐蚀性，用嘴品尝药品的味道会造成中毒甚至有生命危险，B错误；实验室制备气体时，如果装置气密性不好，易造成漏气而收集不到气体，若有毒气体排放到空气中，对人体有害，C错误；给试管中的液体加热时，如果受热不均匀，可能使试管炸裂，酿成事故，D错误。装置的气密性检验01020304典例剖析方法指导对点

18、训练一、典例剖析【典例】制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：检查装置气密性的方法是_ 关闭a的活塞，在G中先加入少量蒸馏水，用酒精灯微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热，冷却后，G中插入水中的玻璃管形成一段水柱，则装置气密性良好注意答题细节1、提前关闭活塞2、装置尾部注水密封3、证明气密性良好的两点叙述二、方法指导简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：(1)装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：将导管末

19、端浸入水中；关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；加水至“将长颈漏斗下口浸没”。气密性检查的答题规范三、对点训练根据图示及描述回答下列问题。(1)检验装置A气密性的方法是_。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_。(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_ 关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内

20、保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶01020304试题备选典例剖析反思归纳题目设计物质的分离与提纯常用装置及物理方法一、题目设计1.判断正误(正确的打“”，错误的打“”)(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( )(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( )(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、

21、干燥的方法( )(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法( )(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( )(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )蒸馏乙醇和水互溶，不能用作萃取剂蒸发浓缩两者互溶，不能分液。应该蒸馏分离还含有水蒸气4.判断正误(正确的打“”，错误的打“”)(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( )(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( )(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出( )(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( )(5)用长颈漏

22、斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( )(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( )有大量晶体析出时，即停止加热分液漏斗不能搅拌二、典例剖析转解析(20207月浙江选考，11)下列有关实验说法不正确的是()A萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3A萃取后，有机层在下层，水在上层。解析分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出

23、，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。返回原题转解析(2017课标全国，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()

24、A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取B返回原题解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。转解析(2018山东名校联盟期末联考)炼丹秘诀中的“抽汞法”有如下叙述：“朱砂不计多少。入沙锅中以炭屑填平锅口，剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之，却将空沙锅一个与前锅二口相合，铁丝固济(包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法)，地下掘一穴安埋空锅，锻炼之后候冷取出，大概银朱一两只有真汞三钱。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取A加热 冷凝返回原题解析意思为“向一沙锅中放入一定量的朱砂，用炭屑填平锅口，剪与锅一般大蛎壳板，在上面钻许多小孔，盖在锅上，再将一空沙锅与该锅的口密合，再用铁丝等固定密

25、封，在地上挖一洞，将空锅放在洞口上，加热锻烧，冷却后可以得到汞”。即通过加热反应产生的汞蒸气冷却后得纯净汞。三、反思归纳分离、提纯的创新装置1过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。2蒸馏装置的创新图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。3.洗气装置的创新双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是()A可以选用方案1分离碳酸氢

26、钠中含有的氯化铵B方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发C方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3转解析D均易分解可以利用溶解性分离四、试题备选返回原题解析加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入

27、的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。D考虑水解蒸馏时温度计位置两者互溶转解析返回原题解析加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe（OH）3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。(易混点排查)正确的打“”，错误的打“”(1)(全国新课标卷)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥( )(2)(全国新课标卷)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( )(3)

28、( 全国新课标卷)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层( )(4)(海南化学)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁( )(5)(天津理综)将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2( )都反应，不能分离再加干燥装置还可能是SO201020304试题备选典例剖析总结归纳题目设计物质的分离与提纯常用化学方法一、题目设计1.判断正误(正确的打“”，错误的打“”)(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( )(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO( )(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( )(4)除去BaCO3固体中混有的

29、BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤( )(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( )(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤( )两者都能和CuO发生反应两者都能和溴水发生反应除掉了主要物质，不和杂质反应不能起到除杂作用3.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“”，不能达目的打“”。应长进短出应该用氢氧化钠溶液除杂二、典例剖析转解析(2020江苏化学，5)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl26H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是()D加热易失去结晶水，而得不到CaCl26H2O晶体返回原题解析稀

30、盐酸与CaCO3反应生成CO2气体；CO2气体密度比空气大，可用向上排空气法收集；CaCO3不溶于水，可通过过滤除去未反应的CaCO3固体；得到CaCl26H2O晶体可采用冷却结晶的方法，不能采用蒸发结晶的方法，因为加热易失去结晶水，而得不到CaCl26H2O晶体，D项错误。转解析(2019上海等级考)下列物质分离或除杂(括号内的物质为杂质)的方法错误的是()A硝基苯(苯)蒸馏B乙烯(SO2)氢氧化钠溶液C己烷(己烯)溴水，分液D乙酸乙酯(乙醇)碳酸钠溶液，分液C放入溴水后溶液互溶，不能用分液法分离返回原题解析硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠溶液反应，

31、二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。(2019课标全国，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受

32、热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_增加固液接触面积，提取充分沸石乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取乙醇沸点低，易浓缩转解析“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温

33、度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管 B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。AC单宁酸水升华返回原题解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去

34、大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。转解析(2019安徽省“江淮十校”高三第一次联考)下列关于离子检验的说法正确的是()A.检验溶液中是否含有Ba2：取少量待测液，向其中加入少量稀硫酸，若有白色沉淀产生，则溶液中含有Ba2B.检验用硫酸亚铁制得的硫酸铁中是否含有硫酸亚铁，可选用的试剂是酸性KMnO4溶液C.检验溶液中是否含有C

35、O32-：取少量待测液，向其中加入适量稀盐酸，观察是否有大量气泡产生D.在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在SO42-或SO32-BCa2+ Ag+HCO3-、SO32-、HSO3-Ag+返回原题转解析D钝化反应不能检验返回原题三、总结归纳物质分离、提纯常用的化学方法转解析A四、试题备选返回原题01020304解题模板典例剖析方法指导试题备选以气体制备为主线的陌生无机物制备一、典例剖析【典例1】(江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性

36、质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。制备Cl2除HCl气体主反应尾气处理转解析(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05 进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH

37、)3、KCl等杂质的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。2MnO4-16H10Cl=2Mn25Cl28H2OHCl缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中 用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加 入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥K2FeO4在Fe3的作用下会发生分解 返回原题解析(1)KMnO4具有强氧化性，能将Cl氧化成Cl2，反应离子

38、方程式为2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O，用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。(2)由于Cl2与KOH反应是放热反应，可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。(3)由于K2FeO4在Fe3的作用下会发生分解，故KClO与Fe(NO3)3反应时Fe3不能过量，故需要将Fe(NO3)3缓慢滴加到KClO溶液中，并不断搅拌。(4)K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质，再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、干燥(真空干

39、燥箱)后得K2FeO4。(2020课标全国，26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是_，a中的试剂为_。(2)b中采用的加热方式是_，c中化学反应的离子方程式是_采用冰水浴冷却的目的是_。(3)d的作用是_可选用试剂_(填标号)。 ANa2S BNaCl CCa(OH)2 DH2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，_，_，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1

40、号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显_色。可知该条件下KClO3的氧化能力_(填“大于”或“小于”)NaClO。转解析圆底烧瓶饱和食盐水水浴加热Cl22OH=ClOClH2O避免生成NaClO3吸收尾气(Cl2)，防止污染大气AC过滤少量(冷)水洗涤紫小于除去杂质氯化氢碘离子被氧化成单质碘 解析(1)由装置图可知，盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。(2)b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸

41、钠和水，离子方程式为Cl22OH=ClClOH2O；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。(3)氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收，d的作用是吸收尾气(Cl2)，因为Cl2可和Na2S发生反应Cl2Na2S=2NaClS，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A项正确；氯气与氯化钠不反应，不能用氯化钠溶液吸收，B项错误；因Cl2可和Ca(OH)2发生反应2Cl22Ca(OH)2=CaCl2Ca(ClO)22H2O，故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2，C项正确；氯气与H2SO4不反应，不能用H2SO4吸收，D项错误。 返回原题(

42、4)冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。二、方法指导涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(

43、5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。三、试题备选(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。 (2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。 a蒸馏水 b饱和Na2SO3 溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应

44、达到终点的现象是_。液柱高度保持不变防止倒吸NaOH21c控制滴加硫酸的速度溶液变澄清尾气处理，吸收酸性气体利用守恒法列出关系式求算不能发生反应反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。 a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶 (4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O32-2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl

45、2溶液、AgNO3溶液思维提示ad取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质 返回原题四、解题模板物质制备审、答题模板01020304典例剖析解题模板功能性有机物的制备对点训练一、典例剖析审题时关注题干要点(1)仪器B的名称是_。在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下

46、口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠d提高醇的转化率干燥(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。bc高会收集少量未反应的异戊醇注意：温度计位置和冷凝管的类型关注物质的沸点转解析 【解析】第一步明确反应原理实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反

47、应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡右移，提高另一反应物异戊醇的转化率。第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。 第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂

48、质。第四步除杂方案设计 返回原题 (2020课标全国，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。纯度测定

49、：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 molL1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填字母)。A100 mL B250 mL C500 mL D1 000 mL(2)在反应装置中应选用_冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是_该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_B球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化除

50、去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4-5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的2/3具有还原性转解析 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。 (5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_(填字母)。A70% B60%C50% D40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_的方法提纯。MnO2苯甲酸升华而损失86.0%C重结晶根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知苯甲酸在100 左右开始升华根据C6H5COOHKOH=C6H5COO

51、KH2O计算可得产率=实际值/理论值 返回原题二、解题模板物质制备与提纯的思维流程三、对点训练回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉A(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。BD分漏液斗、容量瓶充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)转解析生成可溶的乙酰水杨酸钠重结晶60过滤操作乙酰水杨酸在低温下溶解度较小与乙酰水杨酸反应根据守恒法计算 解析(1)由题给信息“维持瓶内温度在7

52、0 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠溶液与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由化学方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mo

53、l乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol180 gmol19.0 g，产率为60%。返回原题01020304典例剖析对点训练给定流程和具体实验结合类制备方法指导试题备选一、典例剖析【典例3】(四川化学，9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)关注流程弄清原理明确各实验装置的作用请回答下列问题：(1)仪器X的名称是_。(2)实验操作的先后顺序是a_e(填操作的编号)。a检查装置的气密性后加入药品 b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥HCl d点燃酒精灯，

54、加热e停止通入HCl，然后通入N2(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_干燥管cdb先变红后褪色Cl22OH=ClClOH2O气体成分为HCl和Cl2依照实验目的排序【探究反思】(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。思维提示加热时间不足或温度偏低通入HCl的量不足 【思维提示】第1步：审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：用热分解CuCl22H2O晶体制取CuCl。第

55、2步：(1)审“流程”，获取反应条件等有效信息：CuCl22H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl22H2O将会水解，最终产物为CuO。(2)审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：A为CuCl22H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。 返回原题第3步，审问题信息：结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。

56、如本题第(2)问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl22H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：acdbe。第(3)问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。第(4)问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。第(5)问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO肯定是CuCl22H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足

57、”。(2021湖北卷)(14分)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl2)制备HSbF6的反应如下：SbCl3Cl2 SbCl5SbCl56HF=HSbF65HCl制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如下表：物质熔点沸点性质SbCl373.4 220.3 极易水解SbCl53.5 140 分解79 /2.9 kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管_(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为_、_。

58、不能吸收氯气，防止污染空气防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解直形冷凝管与球形冷凝管摆放位置不同，不能交换(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移_(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是_(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为_(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOHH2SO4=CH3C(OH)2HS

59、O4以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为_三口烧瓶b防止SbCl5分解SiO24HF=SiF42H2OH2SO4HSbF6=H3SO4SbF6以保证装置密封，便于后续抽真空SbCl5容易分解制备HSbF6时，需用到HF类比可得思维提示(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(CH3)亚甲基(CH2)次甲基(CH)。写出2甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式_CH3CHCH3HSbF6=(CH3)3CSbF6H2CH3次甲基上的H发生反应 解析 (1)与直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，

60、且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气。(3)由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中。减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空。根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解。 返回原题(4)在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中