透射电子显微分析1课件

1、透射电子显微分析1透射电子显微分析1第二节 透射电子显微镜工作原理及构造第五节 样品制备、TEM的典型应用第四节 透射电镜像衬度分析第三节 电子衍射原理及分析第一节 概述第二节 透射电子显微镜工作原理及构造第五节 样品制备、T透射电子显微镜概述 透射电子显微镜是利用电子来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到上千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。透射电子显微镜概述 透射电子显微镜是利用电子来

2、观察固体透射电子显微镜的发展1924年得布罗意（de Broglie）提出波粒二象性假说 =h/mv 德布罗依方程 1/2mv2=eU 1926年布什（Busch）发现了旋转对称，不均匀的磁场可以聚焦电子束 1933年柏林大学的克诺尔(Knoll)和卢斯卡(Ruska)研制出第一台电镜（点分辨率达到50nm）1939年德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率10nm） 1950年开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率优于0.14nm） 1956年门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子显微术透射电子显微镜的发展1924年得布罗意（de Brogli

3、e 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，电压为100500kV，放大倍数501200,000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。透射电子显微分析1电子与样品相互作用(EDS)(EELS)SAED & CBED diffraction BF DF HREMImaging电子与样品相互作用(EDS)(EELS)SAED & CBETEM 可以做什么? 电子像及衍射花样 成像-质厚、衍射及相位衬度 衍射-选

4、区电子衍射 (SAED)研究晶体结构 化学分析 X射线能谱（EDS，WDS）TEM 可以做什么?高分辨透射电子显微镜 （实例）规格型号：FEI Tecnai G20 国别厂家： 美国 性能指标： 点分辨率：0.24nm； 线分辨率：0.114nm 放大倍数：110万倍 主要应用于固体材料的组织结构及晶体缺陷等方面的研究。该仪器广泛用于生命科学、材料科学等领域 高分辨图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析其他著名厂家：JEM, Hitachi, Zeiss, Philips高分辨透射电子显微镜 （实例）规格型号：FEI Tecnai透射电子显微分析1光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子

5、枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象OMTEM照明源可见光（=390770）（nm）电子束（=0.0037 nm）透镜玻璃磁观察方式直接(眼)间接(荧光屏)最大放大倍数1500百万倍最佳分辨率200nm 0.2nm 工作介质空气、油浸真空试样光片、薄片薄膜成像放大装置物镜、目镜2级放大物镜、中间镜、投影镜35级放大聚焦方式改变物镜与试样的距离改变物镜聚焦电流OMTEM照明源可见光（=390770）（nm）电子束上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。TEM由照明系统、成像系统、显像和记录系统

6、、真空系统和供电系统组成。核心部分是电子光学系统，重点介绍这部分包括：照明系统、成像系统(电磁透镜)透射电子显微镜工作原理及构造电子光学系统上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜ff2f物体在2倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的 实像。 2f照相机凸透镜成像原理FF2f物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像。投影机2f物平面像平面焦平面ff2f物体在2倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的 实像。 F物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像 放大镜FF物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像 透镜的放大倍数物距、像距、焦距放大倍数可以表示为： 透镜的放

7、大倍数物距、像距、焦距放大倍数可以表示为： P象P透镜物P光轴球差球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜相平面上变成了一个漫射圆斑。 ds=14Cs3 孔径半角dsds最小散焦斑Cs球差系数P象P透镜物P光轴球差球差是由于透镜中心区域和边缘区平面BPA透镜平面物P光轴PBfA 平面A像散 像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经透镜后形成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成了一个漫射圆斑。 平面BPA透镜平面物P光

8、轴PBfA 平面A像散 像散是由于透能量为E的电子轨迹象1透镜物P光轴色差能量为E- E的电子轨迹象2色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。 能量为E的象1透镜物P光轴色差能量为E- E的象2色差是由由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠得太近，过分重叠，图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度D图（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。（a）（b）最小分辨率由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成图（c）两个Airy斑明显可分辨出。图（d）两个Airy斑刚好可分

9、辨出。图（e）两个Airy斑分辨不出。I0.81IR0=0.61nsin M照明源波长 孔径半角n介质折射率M 透镜放大倍数r0=R0M=0.61nsin 120.61r0=图（c）两个Airy斑图（d）两个Airy斑刚好可分辨出。图对于可见光的波长在390770nm之间，光学显微镜其最小的分辨能力为0.2m由于人眼的分辨率为0.2mm。光学显微镜的有效放大倍数为：对于可见光的波长在390770nm之间，光学显微镜其最小的景深：透镜物平面允许的轴向偏差。 不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。反映了试样在物平面上下沿轴运动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。原理上讲，当透

10、镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面重合，能在透镜像平面获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦，它们在透镜像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和球差引起的散焦斑，那么，对于透镜像的分辨本领并不产生什么影响。物镜的分辨率物镜的孔径角景深：透镜物平面允许的轴向偏差。 物镜的分辨率物镜的孔径焦深：透镜像平面允许的轴向偏差。 不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。反映了观察屏或照相底版可在像平面上下沿轴运动的距离。当透镜焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动时也会引起失焦，如果失焦斑的尺寸

11、不超过由衍射效应和球差引起的散焦斑，对分辨本领无影响。 焦深：透镜像平面允许的轴向偏差。 不影响透镜成像分辨本领的虽然光学镜头可以通过组合设计对像散能很好消除，虽然光学镜头可以通过组合设计对像散能很好消除，阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所说的阿贝成像原理。阿贝成像原理阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第一这种线圈产生的磁场有几个特点：1.轴对称磁场，2.非均匀磁场，3.磁力线不和线圈平行，中间部分的磁场比两边的强。运动电子在磁场中受

12、到Lorentz力作用，其表达式为：e:运动电子电荷；v: 电子运动速度矢量；B: 磁感应强度矢量；F: 洛仑兹力 。A：铁壳B：螺旋管线圈C：一对中间嵌有黄铜的极靴电磁透镜成像(P122-123)这种线圈产生的磁场有几个特点：1.轴对称磁场，2.非均匀磁场磁透镜使电子会聚的原理电子在磁透镜中的运动轨迹也即磁透镜的聚焦原理OOzACBrBzPVzVr磁透镜使电子会聚的原理电子在磁透镜中的运动轨迹也即磁透镜的聚透射电子显微分析1对于透射电子显微镜而言，n=1, 0.1 rad由于球差难以消除，由球差带来的发散光斑直径：可见要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角会同时造成球差发散使得分辨率下降

13、。r0=R0M=0.61nsin 120.61r0=ds=14Cs3透射电子显微镜分辨率对于透射电子显微镜而言，n=1, 0.1 rad由于球差当 时，可以得到最佳孔径角：考虑球差后，实际分辨率：r0=ds0=1.25Cs14当 时，可以得到最佳孔径角：考虑球差后，实际分辨磁透镜的放大倍数电磁透镜的焦距 式中：k常数 V加速电压 (IN)安匝数 I通过线圈导线的电流，N线圈每厘米长度上的圈数 由此可知 I 增加，则 f 降低，在像距一定的情况下，放大倍数增加。物距、像距、焦距放大倍数可以表示为： 与光学显微镜不同，磁透镜的焦距可以通过改变线圈的电流来改变磁透镜的放大倍数电磁透镜的焦距 式中：k

14、常数 V加透射电子显微分析1透射电镜的结构透射电镜的外观照片通常透射电镜由照明系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统组成，其中照明系统和成像系统（电子光学系统）是电镜的主要组成部分。透射电镜的结构透射电镜的外观照片 透射电镜的结构 图5-12是电子光学系统的组成部分示意图。由图可见透射电镜电子光学系统是一种积木式结构，上面是照明系统、中间是成像系统、下面是显像与记录系统。 透射电镜的结构 图5-12是电子光学系统的组成部分示意图。真空系统 为了避免电子束被空气散射，样品附近的真空度必须达到 10-7 Torr. 电子枪的真空度：对普通LaB6 和钨丝枪，真空度为 10-7 Torr、场发射电子枪真空度为10-9 Torr。投影腔中的真空度通常只有 10-5 Torr 甚至更差 真空系统 为了避免电子束被空气散射，样品附近的真空度必须达到透射电子显微分析1阴极（接负高压）栅级，也称控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图阴极（接栅级，也称控制极（比阴极阳极电子束聚光镜试样照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束