水泥成品半成品和原料的化学分析市公开课获奖课件

1、8 水泥成品、半成品和原料化学分析第1页第1页本章重点和难点重点 水泥及熟料各成份化学分析选取国家原则及其合用范围； 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁测定原理及其分析办法难点比色法和容量法分析试样中各成份测定原理。第2页第2页教学目的与要求掌握水泥工业惯用原(燃)料、半成品及成品化学分析法最新国家原则；纯熟掌握水泥原料、半成品及成品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝化学分析办法、原理及操作要点；内容提纲在简朴简介分析化学种类基础上，让学生理解掌握水泥工业惯用原(燃)料、半成品及成品化学分析法最新国家原则；并重点简介水泥原料、半成品及成品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝化学分析

2、办法、原理及操作要点。第3页第3页 补充：分析化学分类1、定性分析 处理“是什么”2、定量分析 处理“有多少” 工科院校学生主要学习定量分析化学定量分析化学分类： 1按办法分类 2按试样量大小或组分含量分类 3例行分析和仲裁分析第4页第4页分析办法分类：按分析目的（或任务）分类： 定性分析 定量分析 结构分析 按照分析对象分类： 无机分析 有机分析 鉴定物质是有哪些元素、离子、基团或化合物构成测定供试品某组分相对含量研究物质分子结构和晶体结构第5页第5页 按照测定原理和操作方法不同分类： 定性分析 化学分析法 定量分析 仪器分析法以物质化学反应为基础分析办法重量分析法滴定分析法酸碱滴定分析 非

3、水溶液滴定分析沉淀滴定法 配位滴定法氧化还原滴定法鉴定物质化学构成测定各组分相对含量不通过化学反应直接进行分析电化学分析法光学分析法色谱分析法质谱分析法快速、灵敏、准确、发展速度快、应用广泛但价格昂贵！仪器简朴、操作以便、结果准确、应用范围广测量常量组分惯用化学分析，而测量微量或痕量组分时，则惯用仪器分析；关系：化学分析是仪器分析基础，仪器分析离不开化学分析；两者互为补充，不可偏废。第6页第6页按试样量大小或组分含量分类分类样品组分含量（%）固体(g) 液体（ml）常量分析0.11101001001半微量分析0.010.10.110 10.01微量1%微量分析0.0010.010.011超微量

4、分析0.00112时，以钙批示剂批示终点， 用EDTA原则滴定溶液滴定用去20.90mL。试计算： (1)EDTA原则滴定溶液浓度； (2)EDTA溶液对Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO滴定度。 称取石灰石试样0.2503g，用盐酸分解，将溶液转入100mL容量瓶中定容。移取25.00mL试验溶液，调整溶液pH=12，以K-B批示剂，用0.02500mol/LEDTA原则滴定溶液滴定，消耗24.00mL，计算试样中含钙量，结果分别以CaO和CaCO3形式表示。第48页第48页镁测定原理：在pH10溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B混合批示剂，以EDTA原则滴定溶

5、液滴定，测得钙、镁含量，然后扣除氧化钙含量，即得氧化镁含量。显色反应： Ca2+ + KB = Ca-KB(酒红色) Mg2+ + KB = Mg-KB(酒红色)滴定反应： Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+终点反应： Ca-KB + H2Y2- = CaY2- + 2H+ + KB Mg-KB + H2Y2- = MgY2- + 2H+ + KB 酒红色 无色 纯蓝色 第49页第49页习 题称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容250mL。 (1) 吸取25.00mL用氨水和HCl调pH=2.02.

6、5用TCaO/EDTA=0.5608mg/mLEDTA滴定至终点耗EDTA3.30mL。 (2) 在以上溶液中加入15.00mLEDTA及pH=4.3HAC-NaAC缓冲溶液15mL，加入PAN批示剂，用浓度0.01000MCu2+标液滴定过量EDTA耗Cu2+标液9.80mL。 (3) 用比色法测得TiO2含量为0.29%。 (4) 取10.00mL滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用KOH调pH12用EDTA滴定钙至终点，耗22.90mL。 (5)仍取10.00mL滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10缓冲溶液25mL，用K-B批示剂，EDTA滴定，耗23.54mL。 求Fe2O3 、

7、Al2O3、CaO、MgO量。第50页第50页七、 氧化钾、氧化钠测定火焰光度法、原子吸取分光光度法、离子选择电极法。水泥及原料分析中最惯用是前两种办法。此办法操作简便、速度快，测定结果准确适合用于大批试样分析测定。火焰光度法是简便易行办法，测定原理及条件参阅第十章第三节。 第51页第51页八、 烧失量测定定义：指样品在高温灼烧时，试样中许多组分发生各种化学反应所引起样品质量增长与减少代数和。 低价化合物氧化： 4FeO + O2 2Fe2O3 4FeS + 7O2 Fe2O3 + 4SO2 碳酸盐分解：CaCO3CaO + CO2 硫酸盐分解：CaSO4 CaO + SO3 结合水挥发：Al

8、2O32SiO22H2O Al2O32SiO2 + 2H2O CaSO42H2O CaO+SO3 + 2H2O 第52页第52页九、 不溶物测定定义：指试料用特定浓度酸、碱溶液处理后未被分解剩余物质。 原理：将试料先经盐酸处理（50mL溶液中含浓盐酸5mL，加热15min），将可溶物所有溶下，滤出不溶残渣。为预防部分二氧化硅呈硅酸凝胶状态析出，再用碱溶液处理残渣(100mL 10g/L氢氧化钠，在蒸汽浴上加热15min)，使之再转成硅酸钠而溶解，然后以盐酸中和、过滤、残渣经高温灼烧后称量，重复灼烧直至恒重。此剩余残渣质量占试样质量分数即为不溶物含量。 第53页第53页十、 萤石中氟和氟化钙测定

9、萤石中氟测定：低含量氟测定最好采用氟离子选择性电极法(参阅第十二章第四节)。而对萤石中氟测定，可采用快速蒸馏分离中和法。 原理：试料与磷酸共热时，其中含氟矿物(CaF2)被酸分解，借通入水蒸气将其蒸馏分离，氟主要是以氢氟酸形式逸出，占80%以上，氟硅酸约占20%。第54页第54页 CaF2 + 2H 2HF + Ca2 4HF + SiO2 SiF4 + 2H2O SiF4 + 2HF H2SiF6 蒸馏液中氢氟酸和氟硅酸能够酚酞作批示剂，用NaOH溶液滴定。 HF + NaOH NaF + H2O 2NaOH + H2SiF6 2H2O + Na2SiF6 Na2SiF6 + 2H2O Si

10、O2 + 4HF + 2NaF 第55页第55页氟化钙测定：用乙酸溶液（1+9）处理试料，其中碳酸钙和硫酸钙能完全被乙酸所溶解，而氟化钙则不溶，从而达到分离目的。通过滤后，CaF2 留在不溶残渣中，再加硼酸盐酸混合酸使之溶解，其中氟化钙溶解生成氯化钙，反应式下列： 2CaF2 + 4HCl +H3BO3 2CaCl2 + HBF4 + 3H2O 用硼酸消除大量氟影响，生成钙离子在pH 13，以CMP为批示剂，用EDTA配位滴定滴定法进行测定。依据消耗EDTA体积，即可算出CaF2含量。 第56页第56页十一、 氯离子测定 常量氯化物测定，惯用佛尔哈德返滴定法；对微量氯化物测定，常采用离子选择性

11、电极法和蒸馏分离汞盐滴定法。 第57页第57页第58页第58页第59页第59页第60页第60页第61页第61页陶瓷主要成份分析第62页第62页第63页第63页第64页第64页第65页第65页耐火材料主要成份分析第66页第66页硅质耐火材料系统分析流程图第67页第67页粘土、高铝、半硅质耐火材料系统分析流程图第68页第68页小 结第69页第69页作业题1. 称取0.5000g粘土样，熔融酸化并分离除去SiO2沉淀，滤液及沉淀液搜集于250mL容量瓶中，取该液25.00mL在PH=2时用浓度为0.01000MEDTA滴定至磺基水杨酸变色，耗3.10mL，再加入过量EDTA，调PH=56使Al3充足

12、络合后，用浓度为 0.01030MZn(AC)2标液滴定过量EDTA。加入固体NH4F煮沸后用Zn(AC)2标液EDTA，耗17.10mL至终点，计算Fe2O3、Al2O3含量。2. 欲测定石灰石样品中SiO2、 Fe2O3、Al2O3 、CaO、MgO。请依据所学知识，画出其系统分析流程简图。第70页第70页3. 称取0.5000g水泥试样，分解后过滤除去SiO2，滤液定容250mL。 (1) 吸取25.00mL用氨水和HCl调pH=2.02.5用TCaO/EDTA=0.5608mg/mLEDTA滴定至终点耗EDTA3.30mL。 (2) 在以上溶液中加入15.00mLEDTA及pH=4.3HAC-NaAC缓冲溶液15mL，加入PAN批示剂，用浓度0.01000MCu2+标液滴定过量EDTA耗Cu2+标液9.80mL。 (3) 用比色法测得