高效液相色谱法测定布瓦西坦片的含量

1、PAGE 3 -高效液相色谱法测定布瓦西坦片的含量摘要：目的建立测定布瓦西坦片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：YMCC18（4.6mm250mm，5m），流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈（65：35），流速为1.0ml/min，检测波长为215nm。结果平均回收率99.8%（n=9），RSD=0.26%;精密度试验RSD=0.12%;对照品溶液的稳定性RSD=0.13%（n=5）;线性范围：25.2175.01g/ml，r=1.000。结论方法简便、准确、重现性好。关键词：高效液相色谱仪;布瓦西坦;含量测定【中图分类号】F763【文献标识码】A【文章编号】2107-2306（2022）08-0

2、1引言布瓦西坦属于第3代抗癫痫药物，是一种新型的突触囊泡蛋白2A（SV2A）高亲和性配体，同时对电压依赖性钠离子通道亦有一定的抑制作用。2022年，布瓦西坦获得FDA及歐盟批准用于治疗罕见症状性肌阵挛癫痫发作，具有广阔临床应用前景。布瓦西坦片的含量检测方法在国内外药典均未收载，也未见文献报道。本文建立了布瓦西坦片的高效液相色谱测定方法，用于本品含量测定，为控制该药的质量提供依据。该法准确可靠，操作简单，可用于该产品质量的控制。1、仪器与试药1.1仪器日本岛津LC-2030高效液相色谱仪;AP225WD型电子天平;津腾过滤器。1.2试药布瓦西坦原料、布瓦西坦片、布瓦西坦对照品（北京鑫开元医药技科

3、有限公司海南分公司，面积归一化法99.7%）;乙腈（色谱纯，上海星可）;磷酸（AR，罗恩试剂）。2、方法与结果2.1色谱条件色谱柱：YMCC184.6mm250mm，5m;流动相：0.1%磷酸溶液-乙腈（65：35）;流速：1.0ml/min;检测波长：215nm;柱温：40;进样量：25l。2.2辅料干扰试验按处方比例配制空白辅料、对照品、供试品溶液（参比制剂）适量，分别置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。结论：空白溶剂、空白辅料对本品含量测定没有干扰。2.3线性关系试验取布立西坦对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含500g的溶液。精密量取4.0

4、、4.5、5.0、5.5、6.0ml，分别置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取各25l，注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度（?g/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标，线性回归方程为y=15990.0 x+9650.4，相关系数r=1.0000.998，能满足本品布立西坦片含量测定验证要求。2.4精密度试验取线性溶液项下浓度为50g/ml的溶液，连续进样6次，计算峰面积的RSD为0.12%，表明精密度较好。2.4稳定性试验取对照品溶液，分别在0、2、4、6、8h取溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，计算峰面积的RSD分别为0.13%，结果表明对照品溶液在8h内稳定。2.5回收率试验取对照品适

5、量，按处方量加入辅料，分别加水制成每1ml中含40、50、60?g的溶液（各三份）。另取布瓦西坦对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含50?g的溶液，精密量取25?l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，平均回收率为99.8%（RSD=0.26%，n=9）。2.6样品测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于布瓦西坦50mg），加水使溶解并稀释制成每1ml中约50?g的溶液。另取布瓦西坦对照品适量，加水使溶解并稀释制成每1ml中约50?g的溶液。精密量取各25?l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算标示含量。结果如下：结束语通过对本品含量方法学验证结果表明，各结果均符合要求