气相色谱氧含量可燃气分析

1、气相色谱氧含量可燃气分析第1页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五目录气体分析仪器简介1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程3第2页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五1.气体分析仪器简介便携式气体检测仪气相色谱仪优点：分离效能高 灵敏度高 应用范围广第3页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五1.气体分析仪器简介1.1便携式气体检测仪半导体式气体传感器催化燃烧式气体传感器热导池式气体传感器电化学式气体传感器红外线气体传感器第4页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五根据动火作业安全管理规定第三十四条,进入受限空间作业安全管理规定

2、第二十五条及石化公司相关规定，应检测可燃气体、氧气浓度，达到许可作业浓度才能进行作业，并且进入受限空间首次气体分析和特级动火时使用色谱法分析。第5页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五气体分析仪器简介1气相色谱仪原理2岛津GC-14C分析过程3第6页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五数据处理器是什么成份和有多少量载气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开检测器,从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。混合样品气体2.气相色谱仪原理是以气体为流动相的色谱法，利用物质在流动相与固定相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，被测样品组分在两相之间进行反

3、复多次分配，诸组分的分配系数纵然只有微小差异，随着流动相（气体）的移动也可以有差距，最后被测样品组分可得到分离，并被测定。第7页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.1 气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第8页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.2 气路系统包括：气源、净化器、流速控制动力 驱动样品在色谱柱中流动直至检测器第9页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五气瓶和净化器第10页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五三气一体机第11页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五TCD气路81

4、097654321高压钢瓶 2. 减压阀 3. 净化干燥管 4. 针形稳压阀 5. 流量计6. 压力表 7. 进样室 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 记录仪第12页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第13页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.气相色谱仪原理第14页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第15页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.1 气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第16页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.3 进样系统进样针进样uL1230123uL0样品定

5、量后将针直接插入进样口. 按下针杆进样进样口(高温)第17页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五1.2进样系统 六通阀123456正视图侧视图进口出口第18页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五1.2进样系统 六通阀原理进口出口定量管载气入口至色谱柱第19页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.1 气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第20页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.4 分离系统 填充柱 毛细管柱第21页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五多孔层开口柱PLOT(多孔高分子小球

6、/氧化铝等)管壁涂渍开口柱WCOT或化学键合填充柱毛细管柱硅藻土(担体)固定液不锈钢或玻璃融熔石英或不锈钢固定液第22页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五 沸石分子筛三维骨架 3a分子筛 5a分子筛 条型 13x 分子筛条型第23页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五时间检测器色谱柱样品注入口样品注入ABAB | 一BB | BA | 一B | BA | 一B | B峰 A峰 B分离过程第24页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五2.1 气相色谱仪结构气路系统分离系统进样系统检测记录系统温控系统第25页，共56页，2022年，5月20日，0点6

7、分，星期五2.5 检测系统1.TCD（热导检测器）2.FID（氢火焰离子化检测器） 检测器 把组分信号转换成电信号第26页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五热导检测器TCD 气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。原理： 基于载气和样品的导热系数的差异，并用惠斯登电桥检测。第27页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五热导检测器TCD 平衡电桥。 不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参

8、=R测 ; R1=R2 则： R参R2=R测R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 进样前第28页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参R测 则： R参R2R测R1 这时电桥失去平衡，两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。进样后第29页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五FID氢火焰离子化检测器空气氢气柱出口石英喷嘴氢火焰收集极高电极化学电离产生的正离子和电子在外

9、加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线当离子被收集极收集时产生了电流到数据处理器第30页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第31页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五定性：当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间 出峰。2.6数据处理样品注入标准样品(成份 A 和 B 的混合物)未知样品成份 A成份 B第32页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五标准样品 1 ul (成份 A 100 ppm)成份 A未知样品 1 uL成份 A峰面积：700峰面积：1000100浓

10、度 (ppm)1000峰面积70070成份 A 的浓度是70ppm定量：成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成 份的量成正比。1.4数据处理第33页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五气体分析仪器简介1岛津GC-14C分析过程2气相色谱仪原理3第34页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五氧含量分析过程打开氢气开关15桥流设定为20打开检测器温度达到后桥流设定50桥流设定70进标准样品基线平稳建立方法进样品分析数据报出数据设定温度打开主机1055403045将排出氢气连到室外仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气15分钟以上再通电

11、，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。桥桥流一次设置容易造成钨丝损坏第35页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五仪器准备曲线图先通载气15分钟开机、设定温度温度达到设定值，打开检测器桥流20、50，各保持5分钟桥流70，等待基线平稳第36页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第37页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第38页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第39页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五进样第40页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五进样过程第41页，共56页，20

12、22年，5月20日，0点6分，星期五第42页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五进样第43页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五进样过程第44页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第45页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五报出数据第46页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五可燃气测定打开空气氮气排空530设定仪器温度打开主机，打开氢气旋钮，点火到达温度后，等待基线稳定开检测器，进标准样品建立方法进样品处理数据记录报出数据氮气输出515201015第47页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五打开空气、达到压力、输出稳定氮气排空，系统内充满氮气开始向色谱仪输出氮气，压力稳定开机，温度达到设定点火、开检测器等待基线稳定进标准样品第48页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五第49页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五柱温、检测器温度、进样口温度升高，老化柱子，使里面残留的物质流出第50页，共56页，2022年，5月20日，0点6分，星期五峰平缓后，将温度下降回来分析温度40分钟后达到分析温度第51页，共56页，2022年，5月20日，0