食品检验基础知识检验员基础资料资料

1、食品检验基础知识食品检验基础知识检验员基础资料资料第1页讲课提要第一讲：惯用玻璃仪器名称及用途第二讲：惯用玻璃仪器基本操作 第三讲：惯用玻璃仪器洗涤干燥及保留第四讲：分析试验室用水规格及检验方法第五讲：食品检验用化学物试剂第六讲：溶液浓度表示方法及配制第七讲：化学分析中法定计量单位食品检验基础知识检验员基础资料资料第2页第四讲 食品检验用水 一、检验用水要求化学检验应使用纯水，普通是蒸馏水或去离子水。有试验要求用二次蒸馏水或更高规格纯水。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极其微量而已。分析化学试验用水级别及主要技术指标，见表1.1。 食品检验基础知识检验员基础资料资料第3页表1 试验室用水级别

2、及主要技术指标（载自GB668292）食品检验基础知识检验员基础资料资料第4页 (一)蒸馏水 经过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到纯水称为蒸馏水。 同是蒸馏所得纯水，其中含有杂质种类和含量也不一样。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得水含有Na+和SiO2 等；而用铜蒸馏器所制得纯水则可能含有Cu2+离子。食品检验基础知识检验员基础资料资料第5页(二)去离子水 利用离子交换剂去除水中阳离子和阴离子杂质所得纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 食品检验基础知识检验员基础资料资料第6页 既可用去离子水，也可采取蒸馏水。普通检验用三级水即可满足检验

3、要求。 一级水用于有严格要求分析试验，包含对颗粒有要求试验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后，再0.2纳米微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱人系用水。二级水可用屡次蒸馏或离子交换等制得。 三级水用于普通化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换方法制得。试验用纯水必须注意保持纯净、防止污染。通常采取以聚乙烯为材料制成容器盛载试验用纯水。(三)食品检验用水要求食品检验基础知识检验员基础资料资料第7页每一批纯水，都必须进行质量检验。普通应到达以下标准：（1）用电导仪测定电导率小于或等于530S/cm(25)。 （2）酸度呈中性

4、或弱酸性，pH=5.07.5(25)。 （3）无有机物和微生物污染。 （4）钙、镁等金属离子含量合格 。（5）氯离子含量合格 。(四)食品分析用水检验食品检验基础知识检验员基础资料资料第8页化学试剂是符合一定质量标准纯度较高化学物质，它是分析工作物质基础。 能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析试验成败、准确度高低。食品检验人员必须充分了解化学试剂性质、类别、用途与使用方面知识。 第五讲 食品检验用化学试剂 食品检验基础知识检验员基础资料资料第9页化学试剂种类繁多，其分类及分级标准也不尽一致。依据质量标准及用途不一样，化学试剂可大致分为:标准试剂普通试剂高纯试剂专用试剂（一）化学试剂分类

5、食品检验基础知识检验员基础资料资料第10页（1）标准试剂 标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。 我国要求滴定分析第一基准和滴定分析工作基准其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。食品检验基础知识检验员基础资料资料第11页表2 食品检验中主要标准试剂及用途类 别 主 要 用 途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析标准 一级pH基准试剂 pH基准试剂定值和高精密度pH计校准 pH基准

6、试剂 pH计校准（定位） 食品检验基础知识检验员基础资料资料第12页（2）普通试剂/普通试剂普通试剂是试验室最普遍使用试剂，其规格是以其中所含杂质多少来划分，包含通用一、二、三、四级试剂和生化试剂等。普通试剂分级、标志、标签颜色和主要用途列于表3。食品检验基础知识检验员基础资料资料第13页表3 普通化学试剂规格及选取级别 汉字名称 英文符号 适用范围 标签颜色 一级 优级纯（确保试剂） G R 精密分析试验 绿色 二级 分析纯（分析试剂） A R 普通分析试验 红色 三级 化学纯 C P 普通化学试验 蓝色四级 试验试剂 L R 普通化学试验辅助试剂 棕色或其它颜色 生化试剂 生化试剂生物染色

7、剂 B R 生物化学及医用化学试验 咖啡色玫瑰色 食品检验基础知识检验员基础资料资料第14页（3）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途试剂。比如在色谱分析法中用色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用光谱纯试剂和其它分析法中专用试剂。 专用试剂除了符合高纯试剂要求外，更主要是在特定用途中、其干扰杂质成份不产生显著干扰程度之下。食品检验基础知识检验员基础资料资料第15页(4) 高纯试剂高纯试剂主体成份含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样分解及试液制备。食品检验基础知识检验员基础资料

8、资料第16页各种试剂要依据检验项目标要求和检验方法要求，合理、正确地选择使用。比如，配制铬酸洗液时，仅需工业用K2Cr2O7和工业硫酸即可。食品检验惯用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析惯用标准溶液，应采取分析纯试剂配制，再用基准试剂标定. （二）化学试剂选取食品检验基础知识检验员基础资料资料第17页分析纯试剂与基准试剂分析纯试剂： 红色标签基准试剂： 绿色标签食品检验基础知识检验员基础资料资料第18页（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应马上将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。 （2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允

9、许倒回原试剂瓶。（三） 使用试剂注意事项续食品检验基础知识检验员基础资料资料第19页（4）固体试剂应用洁净干燥小勺取用。取用强碱性试剂后小勺应马上洗净，以免腐蚀。 （5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸收二种试剂。 （6）盛装试剂瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期标签，没有标签或标签字迹难以识别试剂，在未确定其成份前，不能随便用。食品检验基础知识检验员基础资料资料第20页 有机试剂：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源 和热源。装有上述试剂试剂瓶应封严，并 放在阴凉处保留。 使用有毒有机溶剂时应在通风橱内操作，防 止意外事故发生。

10、无机试剂：浓酸、浓碱含有强烈腐蚀性。使用浓硝酸、 浓盐酸、浓硫酸、高氯酸及氨水时，应在通 风橱中操作。如上述试剂溅到皮肤上或眼内， 应马上用水冲洗，然后用5%NaHCO3或5%H3BO3 冲洗。 标 识：自配试剂应贴标签，并注明化合物名称、浓 度、配制日期，以及配制人姓名。食品检验基础知识检验员基础资料资料第21页试剂放置不妥可能引发质量和组分改变，所以，正确保留试剂非常主要。（1）普通化学试剂应保留在通风良好、洁净房子里，防止水分，灰尘及其它物质沾污，并依据试剂性质采取对应保留方法和办法。（四）试剂保留续食品检验基础知识检验员基础资料资料第22页（2）轻易腐蚀玻璃影响试剂纯度试剂，应保留在塑

11、料或涂有石蜡玻璃瓶中。 如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （3）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发试剂应保留在棕色瓶里，放置在冷暗处。 如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐步氧化物质； 溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发物质。续食品检验基础知识检验员基础资料资料第23页（4）吸水性强试剂应严格密封保留。 如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。 （5）易相互作用、易燃、易爆炸试剂，应分开贮存在阴凉通风地方。 如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化

12、氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。（6）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。 如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。食品检验基础知识检验员基础资料资料第24页第六讲 溶液浓度表示方法及配制1、检验方法普通要求(1)称取 是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值有效数位表示， 如“称取20.0g”指称量精度为0.1g； “称取20.00g”指称量精度为0.01g。(2)准确称取 是指用精密天平进行称量操作，其精度为 +0.0001g。(3)恒量 是指在要求条件下，连续两次于燥或灼烧后称定质量差异不超出要求范围。食品检验基础知识检验员基础资料资

13、料第25页(4)量取 是指用量筒或量杯取液体物质操作，其精度要求用数值有效数位表示。(5)吸收 是指用移液管、刻度吸量管取液体物质操作。其精度要求用数值有效数位表示。(6)空白试验 是指除不加样品外，采取完全相同分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液用量除外)，进行平行操作所得结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法检出限。食品检验基础知识检验员基础资料资料第26页2、试剂要求及其溶液浓度基本表示方法检验方法中所使用水，未注明其它要求时，均指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中未指明详细浓度硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格浓度。 食品检验基础知识检

14、验员基础资料资料第27页1)以标准浓度(即物质量浓度)表示：其定义为单位体积溶液中所含有溶质物质量，单位为mol/L。2)以百分比浓度表示：即以几个固体试剂混合质量份数或液体试剂混合体积份数表示，可记为(1+1)、(4+2+1)等形式。3)以质量(体积)分数表示：是以溶质占溶液质量分数或体积分数表示，可记为或。4)假如溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。食品检验基础知识检验员基础资料资料第28页3、配制溶液要求 配制溶液时所使用试剂和溶剂纯度应符合分析项目标要求。 普通试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶

15、中。食品检验基础知识检验员基础资料资料第29页第六讲 食品检验溶液配制 一、样品称量1. 称重 用直接称量法、指定质量称样法或差减称量法进行称量。2. 量体积 用量筒或量杯量取液体体积(准确到0.1mL)。 用移液管或吸量管移取液体体积(准确到0.01mL)，用于准确量取。食品检验基础知识检验员基础资料资料第30页二、溶液浓度配制方法 配制普通试剂溶液时，固体试剂用托盘天平称量，称量器皿通惯用表面皿或烧杯；液体试剂及溶剂用量筒量取。有时，溶液体积还可依据所用烧杯、试剂瓶容积来预计。称出固体试剂，于烧杯中先用适量水或溶剂溶解，再稀释至所需体积。 试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解时，应待冷却后

16、，再转入试剂瓶中。 配好溶液，应马上贴好标签，注明溶液名称、浓度和配制日期。食品检验基础知识检验员基础资料资料第31页易水解盐，配制溶液时，需加入适量酸，再用水或稀酸稀释。易被氧化或还原试剂，常在使用前暂时配制，或采取办法，预防氧化或还原。易腐蚀玻璃溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如氟化物应保留在聚乙烯瓶中。装苛性碱玻璃瓶应用橡胶塞，最好盛于聚乙烯瓶中。食品检验基础知识检验员基础资料资料第32页 配制指示剂溶液时，需称取指示剂量极少，可用分析天平称量。依据指示剂性质，采取适当溶剂，必要时还要加入适当稳定剂，并注意保留期。配好指示剂普通贮存于棕色瓶中。 经常并大量使用溶液，可先配制成使用浓度10倍贮备

17、液，需要用时取贮备液稀释10倍即可。食品检验基础知识检验员基础资料资料第33页1. 按质量(体积)分数配制(1)用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质质量，在托盘天平上称量，放入烧杯中。再求出溶剂质量，称量溶剂，倒入烧杯中，使溶质溶解。(2)用液体溶质按质量(体积)分数配制溶液依据所配制稀溶液量，计算所需浓溶液试剂量。 配制方法有两种：一个是称取液体溶质质量；另一个是量取液体溶质体积，再加入所需溶剂即可。食品检验基础知识检验员基础资料资料第34页2. 按百分比浓度配制(1)容量比(V+V) 液体试剂相互混合或用溶剂稀释时表示方法。 如(1+4)H2SO4，是指1单位体积浓硫酸与4单位体积水相

18、混合。(2)质量比(m+m) 固体试剂相混合时表示方法。 如配制(1+100)紫脲酸胺NaCl指示剂50g，即取0.5g紫脲酸胺于研钵中，再取经100干燥过NaCl 50g，充分研细、混匀即可。食品检验基础知识检验员基础资料资料第35页举例1：配制（1+4）硫酸溶液500mL用量筒量取100mL浓硫酸慢慢加入到400mL水中，边加边搅拌。方便释放产生大量热。冷却后，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。浓硫酸水中绝对不能将水加到硫酸中！食品检验基础知识检验员基础资料资料第36页例2：配制0.5mol/L氢氧化钠标准溶液500毫升。第一步：计算大约应称取固体氢氧化钠重量为多少克（g）第二步：称量分析纯氢

19、氧化钠固体10g。第三步：固体药品在烧杯中，加适量水，搅拌，溶解。食品检验基础知识检验员基础资料资料第37页第四步：用水稀释到500mL刻度。第五步：冷却后，装入试剂瓶，贴上标签，备用比如：配制0.5mol/L氢氧化钠标准溶液500毫升。续食品检验基础知识检验员基础资料资料第38页第七讲 食品检验结果处理 1、惯用计量单位 (1)质量单位：mg, g, kg.(2)容量单位(体积单位): mL, L.(3)浓度单位:mol/L, mg/L, mg/mL.2、被测组分含量表示方法(1)质量分数(w)、体积分数()是分析结果最惯用表示方法之一。 如：啤酒中酒精质量分数w(酒精)=3.64；白酒中酒

20、精体积分数(酒精)=40.0。(2)质量浓度 惯用单位为mg/L或g/mL；以及g/L或ng/mL。 如白酒中铅离子浓度为0.3mg/L，双乙酰浓度为0.1mg/L等。 食品检验基础知识检验员基础资料资料第39页3、分析结果准确度和精密度准确度和误差(1)误差 误差是指测定值与真实值之间差值。误差依据其产生原因可分为系统误差和偶然误差两种。1)系统误差：系统误差是指经常重复，且向同一方向发展误差，这种误差大小是可测，所以又叫做可测定误差。主要起源于方法误差、仪器误差、试剂误差和操作者主观误差。2)偶然误差：偶然误差是因为未知原因引发误差，其大小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。主要起源于分

21、析过程中一些偶然、暂时不能控制原因所引发误差。 食品检验基础知识检验员基础资料资料第40页(2)准确度 准确度是指测定值与实际值相符合程度，惯用误差来表示。误差越小，说明测定值准确度越高。准确度反应测定值准确性与真实性。有两种表示方法：绝对误差测定值与真实值之间差值。相对误差绝对误差在真实值中所占百分率。食品检验基础知识检验员基础资料资料第41页 精密度和偏差(1)偏差 偏差是指单次分析结果与屡次分析结果平均值之差，可分为绝对偏差和相对偏差。绝对偏差单次测定值与测定平均值差值。相对偏差单次测定绝对偏差绝对值在平均值中所占百分率。(2)精密度 精密度是指对同一样品屡次测定，测定值相互靠近程度。

22、惯用偏差表示分析结果精密度。偏差越小，平行测定测得值越靠近，精密度越好。 食品检验基础知识检验员基础资料资料第42页4、有效数字意义和位数 有效数字实际上能测量得到数字。它由全部准确数字和最终一位不确定数字组成。23.43、23.42、23.44mL 最终一位无刻度，预计，不是很准确，但不是臆造，称可疑数字。 * 统计测定结果时，只能保留一位可疑数字。 17食品检验基础知识检验员基础资料资料第43页质量：m 台秤(称至0.1g): 12.8g(3), 0.5g(1), 1.0g(2) 分析天平(称至0.1mg): 12.8218g(6), 0.5024g(4), 0.0500g(3)体积：V

23、滴定管(量至0.01mL): 26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2)统计分析结果有效数字要求：食品检验基础知识检验员基础资料资料第44页数字修约规则：四舍六入五成双5后面为0，看能否成双5后面不为0，入1. 尾数4，舍。3.24633.2 2. 尾数6，入。3.24633.253. 尾数55后面为05前偶数，舍。3.60853.6085前奇数，入。3.60753.6085后面不为0，入3.6085000013.6093.6075000013.6084. 修约数字一次到位。2.54912.52.552.6 20食品检验