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文档简介
1、核磁共振波谱法总 结核磁共振波谱-总结核磁共振基本原理化学位移的概念及其影响因素自旋偶合与裂分不同类型H的化学位移及偶合常数特征1H NMR实验技术应用NMR谱仪核磁共振波谱-总结核磁共振基本原理:核自旋在外磁场中的行为能量模型宏观磁化矢量模型产生核磁共振的条件:核自旋、外磁场、射频场核自旋的弛豫 Eh E H0 H0产生核磁共振的条件 (=H0) H0H0产生核磁共振的条件 (=H0) H0产生核磁共振的条件 (=H0)核磁共振波谱-总结化学位移及其影响因素:化学位移 因核所处化学环境改变而引起共振条件(核的共振频率或磁场强度)变化的现象,称为化学位移。是一个相对量,无因次,其数值与仪器的频
2、率无关,但不同场强下峰之间的距离不同(相对分辨率)。核磁共振波谱-总结化学位移影响因素电子效应:诱导效应、共轭效应磁各向异性效应氢键H核交换溶剂效应 核外电子云产生的磁场需要NMR提供的磁场质子实际感受的磁场核磁共振波谱-总结自旋偶合与裂分:相邻质子干扰(偶合)N+1(2nI+1)规则核的化学等价与磁等价及自旋体系分类 与 H0同方向 HH0H 与 H0反方向 HH0H1 = / (2 ) (1- )H0H2 = / (2 ) (1- )H0H核磁共振波谱-总结不同类型H的化学位移及偶合常数特征:烷烃烯烃和炔烃芳香化合物卤代烃醇、醚、胺羰基化合物:醛、酮、酯、羧酸、酰胺氰基化合物硝基化合物 核
3、磁共振波谱-总结1H NMR实验技术应用:定性分析:有机化合物结构鉴定定量分析:相对定量 解析步骤: (1)根据分子式计算不饱和度=1+n4+1/2(n3-n1); (2)测量积分曲线的高度,确定各峰组对应的质子数; (3)根据化学位移、质子数目及裂分峰数推测对应的结构单元; (4)计算剩余的结构单元及不饱和度; (5)将结构单元组合成可能的结构式; (6)对确认的结构式进行指认和验证,排除不合理的结构式。 核磁共振波谱-总结NMR谱仪:1、磁体 :提供高稳定性和均匀性的外磁场;2、射频发生器:线圈垂直于 外磁场方向;传递特定的电磁 辐射(60 MHz or 100 MHz);3、射频接收器(检测器):当质子的进动频率与射频频率匹配,质子将吸收能量发生能级跃迁,在接收器感应线圈中将产生mV级别的电信号;4、样品室(管):O.D.5mm 玻璃管置于均匀磁场中。 脉冲傅立叶变换核磁共振仪 (Pulsed Fourier Transform NMR Spectrometers) 固定磁场,由超导磁体产生 脉冲方波 自由感应衰减信号(FID信号) 经傅立叶变换得到NMR图谱。PFT-NMR的工作原理:一个脉冲覆盖了核磁共振所有的频率范围,在短时间内完成共振,大大缩短测试时间核磁共振波谱-总结自由衰减信号(FID信号)驰豫过程在y轴的投影,为时域函数f(t)NM
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