反应工程实验-微型反应器中温变换催化剂性能测试-考研试题资料系列

1、反应工程实验-微型反应器中温变换催化剂性能测试-考研试题资料系列反应工程实验-微型反应器中温变换催化剂性能测试-考研试题资料系列反应工程实验-微型反应器中温变换催化剂性能测试-考研试题资料系列反应工程实验-微型反应器中温变换催化剂性能测试-考研试题资料系列实验三 微型反应器中温变换催化剂性能测试一实验目的：1了解微分反应器的性质特点，微分与积分反应器的区别与联系，各自的优缺点;2。深刻认识催化剂活性,中毒，热稳定性，机械强度等有关固体催化剂的评价性能指标、物理意义，活性与反应动力学的关系，反应动力学参数的关系；3。掌握实验中测取催化剂反应的本征反应区与宏观反应区范围,掌握测取本征与宏观动力学的

2、实验方法及计算反应速率的方法,学会计算反应动力学参数的数学方法；4学会设计评定催化剂性能、测取催化剂动力学参数的实验方案。二.实验原理在合成氨生产中，无论采用哪一种原料和何种造气方法所制得的原料气，除有用成分氮和氢外，尚含有不同数量的硫化氢、有机硫化合物、二氧化碳、一氧化碳以及其它气体,这些气体如不预先加以清除,不仅增加压缩这些气体的动力消耗，而且对氨的生产有着极大的危害性，例如，原料气中的一氧化碳，对于合成氨催化剂有严重的毒害。因此,为使生产得以正常进行,确保各种催化剂的安全使用,同时避免不必要的动力消耗，就必须按照合成氨生产过程的工艺条件要求，在原料气进入合成氨系统以前，应将原料气中的一氧

3、化碳杂质除去。除去的方法是将一氧化碳与水蒸气在适当的温度与催化剂的存在下进行反应，生成氢气和二氧化碳.该反应称作一氧化碳的变换反应.变换后的气体称变换气，CO变换反应化学方程式为：g+H2OgC2g+2gQ变换反应具有可逆、放热、体积不变的特点。根据这些特点,可选择适当的操作条件,促使平衡向右移动。经过变换反应，增加了合成氨原料气中氢的含量,由于二氧化碳的除去比一氧化碳要容易得多,这样简化了原料气的精制过程。同时，二氧化碳经过回收以后，可以作为生产尿素、纯碱或碳酸氢钠的原料。因此，一氧化碳变换反应在合成氨工业中具有重要的意义。变换反应必须在催化剂存在的条件下进行。本实验采用铁基催化剂，反应温度

4、为350500。设反应前气体混合物中各组分干基摩尔分率为、；初始汽-气比为R；反应后气体混合物中各组分干基摩尔分率为、；一氧化碳的变换程度通常用变换率来表示. 根据研究,铁基催化剂上一氧化碳中温变换反应本征动力学方程可表示为各实验条件下的O变换速率，可由反应器进出口气体流量和组成按下式计算：;反应速率,；反应速率常数，可表示为:；-C、CO2的摩尔流量，；催化剂量，g;各组分的分压； 、分别为O、H2O、C2、H2组分浓度的幂指数,待定参数。W-气体流量,；以分压表示的平衡常数，与温度的关系为:=exp反应温度K.本实验在微反实验装置上进行变换反应.对研究者来说,无论是催化剂的物性测定或者是活

5、性评价,都不希望过多数量的样品。微型反应器一般与气相色谱结合，称为微反应器色谱技术微反，只需使用几毫克至1克的催化剂即可获得有关数据，这是一般方法不可能达到的,现已经成为催化剂研究的重要手段。微反的特点是把反应系统与色谱系统相结合,反应后的产物直接或捕集后进入色谱柱分析其组成，能迅速看到反应的结果,具有灵活、快速、方便、催化剂用量少、大量节约人力和自动化程度高等优点,该技术已广泛应用在多相催化反应中,包括测定催化剂的物化性能，评价催化剂的活性、选择性，研究催化剂的动力学、反应历程、催化剂的寿命、失活、再生活化等许多方面。三。实验装置、仪器和试剂1. 实验装置本实验使用的是微反实验装置，主要由个

6、部分构成,其实验工艺流程如图3所示。第部分是由高压柱塞泵、高压气瓶、定压阀以及等组成的进料控制系统;第2部分是反应系统。它由反应器、加热炉、等组成;第部分是冷凝和取样分析系统。包括盘管式冷凝器、气液分离器、尾气定压器、湿式气体流量计以及气液取样口等组成。第4部分是显示和控制系统.包括质量流量计、程序控温仪、前后反应定压器以及压力显示器等组成.图3 微型反应器中温变换实验工艺流程图2。 仪器1质量流量计 D088/ 2柱塞计量泵 JW型 杭州之江石化装备有限公司 3程序控温仪 S-40型 中科院山西煤化所3. 试剂氮气:高纯,纯度为99.8%; 2一氧化碳：高纯，纯度为99。98%；3蒸馏水；4

7、催化剂：工业用铁系中温变换催化剂四、实验操作步骤和注意事项 。操作步骤试漏:由于原料气不安全，试漏阶段可采用N2进行，紧固各连接处接头,按工艺流程图先后顺序缓慢开启N2通过各阀门除去排空阀，使各压力表的指值维持在5。Mpa,前后精密压力表压降不超过05MP；然后关闭高压瓶进气阀门，使整个系统处于高压状态下.用毛笔和浓肥皂水检查各接头，看是否有泄漏,接头若有冒泡现象,应立即拧紧接头，半小时若压力无明显的变化，则表明系统不漏,试漏即为合格。催化剂装料：用电子天平称取一定量的催化剂，装入反应器中。注意:装填催化剂时,在催化剂两端先装入一定量的石英沙，保证催化剂位于反应器的中部。3加热和循环:检查电器

8、绝缘、热电偶插入位置、控温仪的温度设定，一切正常后开启电加热系统升温。调节控温仪的温度设定,定时记录反应器的中心温度,直到中心温度达到所需实验值，且恒定不变。加热开始的同时，打开冷水管,给盘管式冷凝器注入循环水,冷却反应器出口物料.4进料：打开原料气进气阀通入原料气，顺序打开装置上各阀门,通过质量流量计控制原料气流量至预定值；蒸馏水由柱塞计量泵给入,控制好其流量，使二者混合进入反应器进行反应。5产物分离：反应器出口物料在盘管式冷凝器中进行冷却，在气液分离器中完成分离,未反应水分留在分离器底部,气体经湿式气体流量计后排空。停车:首先停止柱塞计量泵和加热炉，继续通入C进行吹扫，将催化剂上吸附的液体

9、脱除，使反应器降至一定温度;待停电降温至100后,停止通入CO，停止循环冷却水.最后关闭各阀门2。实验操作注意事项一氧化碳变换微反实验装置属于高压实验设备，实验操作一定要注意安全。应严格按照实验操作步骤,不可有丝毫的差错。具体应注意以下几点:1CO通入之前，必须进行试压，以保证整个系统密封。2水循环及加热系统,必须先开循环，然后开加热系统。3气瓶发热，应及时更换气瓶。4本装置的压力容器部分，均采用快开式结构，以O型圈密封，故拆装时只需使用合适的小扳手,稍用力拧紧即可.不宜使用过大的扳手或用力过大，以免损坏O型圈。另各部件使用O型圈应定期更换。5所有阀门的开闭，均要动作缓慢柔和。这样不仅保证其使用寿命，也可使系统操作平稳。6接头的拆装需用肥皂水或石墨甘油作润滑剂，切忌在尚未完全对正前拧紧.柱塞泵的进料，必须保证不含任何微小的固体杂质,否则会造成泵头进料阀关闭不严，内部磨损、不能进料等后果。传动部分的轴承应定期加润滑油。实验时,操作人员不能擅自离开.五、实验原始数据表1、色谱分析条件气相色谱仪型号 ；检测器类型 ;色谱柱 ；载气 测试条件载气流量ml/mi柱温进样器温度检测器温度热丝温度热丝电流mA放大倍数2、变换反应原始数据表反应器类型 ；内径 ；管长 ;催化剂用量 ;床层高