醋酸纤维素纳滤膜的制备方法

1、54制造名称醋酸纤维素纳滤膜的制备方法摘要本制造公开了一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：1将醋酸纤维素放入溶剂中搅拌，然后再参加非溶剂添加剂搅拌，最终静置，得铸膜液；2将上述铸膜液刮250u m 厚度的湿膜，然后静置在空气中；3将上述步骤处理后的湿膜浸入蒸馏水中进展凝胶浴处理，得到不对称膜；4)将上述不对称膜依次经乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后，得醋酸纤维素纳滤膜。利用本制造方法所制得的纳滤膜通量大、分别效果明显。权 利 要 求 书11 页1、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，其特征是包括以下步骤：2226 25 小6575 小时，得铸膜液；、于 1030温度和 5075%相对湿

2、度条件下，将上述铸膜液刮在干净玻璃板或无纺布上制成 250ltm 厚度的湿膜，再使湿膜静置在空气中进展溶剂的挥发，静置时间为 130 分钟；、将上述挥发处理后的湿膜浸入 525蒸馏水中进展凝胶浴处理，直至湿膜充分凝胶；得到不对称膜；、将上述不对称膜依次经体积浓度为 30 -70%乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后，得醋酸纤维素纳滤膜。2、依据权利要求 1 所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，其特征是：所述步骤 1中100 ml：820g425:1。3、依据权利要求 2 所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，其特征是：所述步骤 1中的溶剂为丙酮、1，4 一二氧六环、四氢呋喃或氯仿。4、依据权利要求 3

3、 所述的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，其特征是：所述步骤 1中的非溶剂添加剂为水、甲醇或乙醇。说 明 书醋酸纤维素纳滤膜的制备方法技术领域本制造涉及一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法。背景技术规模生产中有节能、环保的优势；尤其适宜加热易变性的热敏性物质，因而在食品、医药、性特质的含量低，传统工艺提取过程中时常使用大量的有机溶媒，因此存在提取方法简单、效率低、污染重等缺点，而膜技术可以较好地解决上述问题。董洁等用 0.2fim 的无机陶瓷膜对黄芩中药水微滤后，其主要指标性成分在固含物中的相对含量提高了 4g%。杭州水1/9，产品收率提高了 1020%，意味着提高了经济效益。综上所述，膜分别技术的优越性

4、格外明显。醋酸纤维素(CA)是一种常见的膜材料，早已用于超滤膜、反渗透和纳滤膜。与其他材料相比，醋酸纤维素来源广泛、价廉、具有相对稳定的物化性质，耐氯性和抗氧化性好。专利( CN1660305A)描述了一种利用醋酸纤维素一硝酸纤维素混合平板微滤膜分别澄浦中药药液的工艺方法。与传统药液生产方法相比较，该工艺具有常温操作、有效成分不破80-90%，且理化稳定性好。Randa Haddad 等利用相转化法通过把握聚合物浓度和退火温度制得了纳滤膜。 RamziHadj Lajimi 等又在此根底上利用壳聚糖酸和藻酸钠对膜进展外表改性使其获得正电荷或负电荷。周金盛等制备了 CA/CTA共混物不对称纳滤膜

5、，能实现对单价与多价阴离子有效分别，并有效去除小分子有机物，NaCI 1560%，Na2S04 8598070，截留相200600 之间。Y. Yip等针对醋酸纤维素丙酮水体系建立了非溶剂蒸汽诱导相分别过程模型，从理论上将相对湿度、溶剂挥发度、空气速率、蒸发温度、初始膜厚和聚合物浓度等因素纳入到该模型中。Randa Haddad等人承受丙酮甲酰胺为2:1 的混合溶剂配制成20-22wt%的CA铸膜液，刮制成250pm 厚度的湿膜，直接浸没于4的蒸馏水凝胶浴1h，然后在60-80下退火。该方法所得的膜主要是针对苦咸水脱盐，但最高脱盐率为86%，且水的渗透率较低，仅为9.6L.rri-2.h.l。

6、由于所配置的铸膜液中 CA 浓度比较大，黏度很大，搅拌溶解均匀较为困难，不易刮膜，成膜过程对温度和时问的要求比较高，且铸膜过程中承受了大量的甲酰胺，属有毒溶剂。制造内容本制造要解决的技术问题是供给一种工艺简便、环保型的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，利用本制造方法所制得的滤膜通量大、分别效果明显。2226 25 小6575 小时，得铸膜液；、于 1030温度和 5075%相对湿度条件下，将上述铸膜液刮在干净玻璃板或无纺布上制成 250lLrri 厚度的湿膜，再使湿膜静置在空气中进展溶剂的挥发，静置时间为 130 分钟；、将上述挥发处理后的湿膜浸入 525蒸馏水中进展凝胶浴处理，直至湿膜充分凝胶；得

7、到不对称膜；、将上述不对称膜依次经体积浓度为 3070%乙醇水溶液交换和纯环己烷交换处理后，得醋酸纤维素纳滤膜。作为本制造的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的改进：步骤1中溶剂与醋酸纤维素的用量比为100 m溶剂20g醋酸纤维素，溶剂与非溶剂添加剂的体积比为425:。1中的溶剂为丙酮、1，4-二氧六环、四氢呋喃或氯仿。作为本制造的醋酸纤维素纳滤膜的制备方法的进一步改进：步骤 1中的非溶剂添加剂为水、甲醇或乙醇。 Randa Haddad 等人承受的方法相比，是将非溶剂甲酰胺换成了纯水非溶剂；因此本制造更加环保，且制备过程简洁安全，工序少，避开了一般制备方法中繁琐简单的纳滤膜后处理工艺。本制造的步骤

8、3所得的不对称膜即为厚度不均匀的膜，其厚度一般为 100200ltm。承受本制造PEG400、PEG600 PEGIOOO 截留率均较高；经对黄芩水提液纳滤分别，有效成分分别效果明显。染，降低了有机溶剂的使用量，节约了本钱。同时，通过调整膜的制备条件，能获得不同孔径的膜，并能用于植物提取物的分别与纯化。附图说明下面结合附图对本制造的具体实施方式作进一步具体说明。1 1 所获得膜的外表(a)与断面(b)的电镜照片；2 l 所获得膜的外表(a)与断面(b)的电镜照片；3 HPLC图谱；图中：a 为黄芩苷标准品的图谱；b 为提取液预处理后的图谱；c 为纳滤透过液的图谱。具体实施方式实施例 1、一种醋

9、酸纤维素纳滤膜的制备方法，依次进展以下步骤：129 醋酸纤维素(CA)lOOml 的两酮(AC)24 25ml的水(H20，例如可选用蒸馏水)2 72 小时，得铸膜液；、于 15的温度和 60070 的相对湿度空气条件下，将上述铸膜液承受刮刀在干净玻璃板上刮制成 250Um 厚度的湿膜；再使湿膜在上述一样的温度和湿度的条件下，静置1 分钟；、将上述挥发处理后的湿膜浸入 15蒸馏水中进展凝胶浴处理，直至湿膜充分凝胶，100200ftm。(035)30%50%70070的乙醇水溶液中各 35 小时，其作用是交换出不对称膜中的非溶剂水。然后，再浸入纯环35 小时做交换处理后，得醋酸纤维素纳滤膜。实施

10、例 2、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，将步骤225，将相对75%5 1。实施例 3、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，将步骤 1中的醋酸纤维素的用量改为15g;1。实施例 4、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，将步骤 1中的醋酸纤维素的用量改为15g;2。14 0.07m，2.74L.min.l250.5MPaNaCI 盐浓度为 5%，PEG400 50ppm1 所示：1为了证明本制造的制备方法的优越性，制造人作了如下的比照试验，1、1129 醋酸纤维素(CA)lOOml 的丙酮(AC)24 小时，然后72 1 2250um 厚度的湿膜后，未经静置即溶剂的挥发31。同理，2、1129 醋酸纤维素

11、(CA)lOOml 的丙酮(AC)24 小时，然后72 2 22。3、1159 醋酸纤维素(CA)lOOml 的丙酮(AC)24 小时，然后静72 3 23。4、1159 醋酸纤维素(CA)lOOml 的丙酮(AC)24 小时，然后静72 4 24。14 所得的纳滤膜进展性能评价，评价条件同上。测试2 21 2 PEG400 的截留率，较直接浸入非溶剂蒸馏水中所制备的膜PEG400 的截留率要高；因此，本制造所提出的在空气中静置肯定时间对纳滤膜性能有明显的提高作用。实施例 5、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，依次进展以下步骤：89 醋酸纤维素(CA)lOOml 1，4 一二氧六环(DIO)24

12、 小时，然后6ml的水(H20)2 72小时，得铸膜液；、于 10温度和 50070 相对湿度条件下，将上述铸膜液承受刮刀在干净无纺布上刮制成 250lIm 厚度的湿膜；再使湿膜在上述一样的温度和湿度的条件下，静置在无纺布上进展10 分钟；、将上述挥发处理后的湿膜浸入 5蒸馏水中进展凝胶浴处理，直至湿膜充分凝胶，100200ym。、在室温条件下，将上述不对称膜依次浸泡在体积浓度为 30%、50070、70%的乙醇水溶液中各 35 小时，其作用是交换出不对称膜中的非溶剂水。然后，再浸入纯环己烷中35 小时做交换处理后，得醋酸纤维素纳滤膜。实施例 6、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，将步骤230，

13、将相对75%305。实施例 7、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，将步骤 1中的醋酸纤维素的用量改为20g;3255。实施例 8、一种醋酸纤维素纳滤膜的制备方法，将步骤230，将相对7507030 7。58 3 所示：3为了证明本制造的制备方法的优越性，制造人又作了如下的比照试验： 5、18g 醋酸纤维素(CA)lOOml1，4 一二氧六环(DIO)24 72 5 2的静置250m 度的湿膜后，未经静置即溶剂的挥发直接进展步35。同理，6、189 醋酸纤维素(CA)lOOml DIO 24 小时，然后静置72 6 26。7、1209 醋酸纤维素(CA)lOOmlDIO 24 小时，然后静置72 7 27。8、1209 醋酸纤维素(CA)lOOmlDIO 24 小时，然后静置72 8 28。58 所得的纳滤膜进展性能评价，评价条件同上。测试4 所示：43 4 PEG400 的截留率，较直接浸入蒸馏水中所制备的膜对 PEG400用。9、黄芩苷提纯：、承受煎煮的方法获得黄芩提取液：1059 1.52L th，静置，过滤得到中药原液，取样，再将取样所得的中药原液进展离心分别取其上清液，取样；将取样所得的上清液进展超滤，分别得超滤截留液和超滤透过液。、纳滤浓缩过程：将超滤透过液承