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文档简介
1、试验十 转化法制备硝酸钾课时安排4 学时试验目的1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。试验原理介绍NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反响如下:NaNO3+KClNaCl + KNO3(钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差异,将肯定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓118120时,由于硝酸钾溶解度增加很多,达不到饱和,不析出;得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯,可得到纯品。根本操作与仪器介绍1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法2/3,漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。2、减压过滤的操作方法1 装好仪器,滤纸放入布氏漏斗内滤纸大小应小于漏斗内径并能将全。少量蒸馏水润湿
2、滤纸,开启真空泵,抽气使滤纸紧贴在漏斗上。液快流尽时再转移沉淀。口倒出溶液,不能从支管口倒出溶液,以免弄脏溶液。23 次。液从吸滤瓶上口倒入盛接容器。3、趁热减压过滤操作将布氏漏斗热水浴中加热。取出漏斗,趁热将滤纸放好,并快速连接好吸滤瓶、真空泵。抽滤。4、蒸发浓缩操作将溶液倒入蒸发皿内,液体量不能超过其容量的 2/3,以防溶液溅出。如液体量较多,可随溶液中水份的不断蒸发连续添加溶液。酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热。加热蒸发至消灭晶膜,停顿加热,冷却,结晶。蒸发皿不能骤冷,以免炸裂。5、重结晶操作依据粗产品质量数,按肯定比例参加溶剂,加热溶解。加热蒸发至消灭晶膜,冷却结晶。抽滤,烘干,
3、称重。试验重要步骤100mL 17.5mL 蒸馏水,加热并不断搅拌,当小烧杯里的固体全部溶解时此时温度约 84,从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积 V 。1连续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3,小烧杯中有较多氯化钠晶体析出。1mL小烧杯中。称量。2:1拌、待晶体全部溶解后停顿加热,冷却至室温后抽滤,水浴烘干,称重。并对重结晶后的产品,进展纯度检验。试验中应留意事项先用小火加热使固体全部溶解,然后用大火加热至沸腾,再用小火蒸发浓缩;漏斗用热水预热好后,如漏斗是冷的或不太热,硝酸钾就会析出影响产率;骤冷结晶过于细小;如晶体抽得比较干可省去此步骤。试验报告格式(供
4、参考)试验步骤或流程试验步骤或流程NaNO3 11g 体KCl 7.5g趁浓缩至原热体积的2/3过滤滤液冷却结晶抽滤水浴烘干称重粗产品绿豆粒大小的晶体供纯度检验量比将粗产品溶于蒸馏水中加热、搅拌、溶解冷却过滤母液弃去晶体,观看形状纯烘干试验结果试验结果1.产品外观:2.实际产量:3.理论产量:4.产率:实际产量/理论产量100结果争辩思考题试验习题1、何谓重结晶?本试验都涉及哪些根本操作?应留意什么?然后进展蒸发、浓缩(或冷却)、结晶、分别,如此反复的操作称为重结晶。本试验涉及溶解、热过滤、减压抽滤、重结晶法等根本操作。2、溶液沸腾后为什么温度高达100以上?答:由于含有盐类,依据溶液依数性,沸点应上升。3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取纯硝酸钾?氯化钠析出。4、本试验中,影响KNO3产率的主要因素有哪些? KNO3 溶液中 KNO3 的饱和度太高,在过滤时随着溶液温度下降会有大量KNO3 NaCl 晶体中被丢弃。趁热过滤时,漏斗必需预热,保持较高温度。假设漏斗温度较低,滤液骤冷,会有大量KNO3 结晶析出,留在滤纸上。滤液要自然冷却,用于承接滤液的烧杯也要骤冷,则得到的结晶颗粒过于细小,抽率时溶液穿过滤纸。滤液
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