兽药残留检测项目

1、 兽药残留检测项目本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。该项目具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表：项目考核内容考核知

2、识点/技能点分值比重畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留测定样品预处理采样分析天平的使用5%提取移液管的使用；离心机、漩涡振荡器的使用15%净化移液管的使用；固相萃取柱的使用；样品过滤方法20%其他操作着装规范；标识规范；文明操作规范；安全操作规范10%检测结果回收率（统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点）8%RSD值（统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点）7%数据处理定性分析图谱解读；数据记录表填写5%定量分析数据修约原则；计算公式的使用；回收率和RSD的计算方法10%软件操作方法建立检测方法的建立（包括进流动相组成、流速、检测波长、检测时间、梯度洗脱方式等）7%图谱处理图谱积分处

3、理，标准曲线的建立，未知样品的定性和定量分析等13%总计100%赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手

4、根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。竞赛流程（一）竞赛日程日期时间内容地点备注第1天9:00-14:00报到16:00-16:30选手抽签分项目16:30-18:00选手熟悉场地生物与食品技术综合实训基地分批次分项目18:00-19:00领队会议会议中心二楼19:00-20:30裁判会议生物与食品技术综合实训基

5、地第2天10:00-19:30技能操作竞赛生物与食品技术综合实训基地第3天 10:00-11:45数据处理离线工作站公共网络机房18:00-19:00闭幕式会议中心二楼（二）竞赛各场次流程以每赛项18人为例，竞赛具体场次安排如下：比赛日期时间赛程任务安排地点第2天农残检测项目10:00-12:30第一批样品预处理技能操作竞赛生物与食品技术综合实训基地（4503/4504）13:00-15:30第二批样品预处理技能操作竞赛16:00-18:30第三批样品预处理技能操作竞赛兽残检测项目10:00-12:30第一批样品预处理技能操作竞赛生物与食品技术综合实训基地（4506/4507）13:00-15

6、:30第二批样品预处理技能操作竞赛16:00-18:30第三批样品预处理技能操作竞赛重金属检测项目10:0012:00第一批样品预处理技能操作竞赛14:30-16:00按预处理完成先后顺序安排上机农产品检测中心第一、三批（4513）第二批 （4512）上机 12:3014:30第二批样品预处理技能操作竞赛16:00-18:00第三批样品预处理技能操作竞赛18:00-19:30第3天10:00-11:00农残检测项目数据处理4105公共网络机房11:00-12:45气相工作站操作4107楼公共网络机房10:00-11:00兽残检测项目数据处理4109公共网络机房11:00-12:45液相工作站操

7、作4106公共网络机房10:00-11:45重金属检测项目数据处理4514公共网络机房七、竞赛试题本赛项为公开试题项目。八、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作项目的竞赛需要分批进行，选手参加考试的批次和竞赛工位将通过抽签决定。2.参赛选手必须带身份证和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，在引导员带领下至相应赛场，按签号指定的位置就位，完成相应竞赛任务。只有等比赛正式开始后，方可进行操作。3.参赛选手进入赛场，不允许携带任何书籍和其他纸质资料（相关技术资料由组委会提供），不允许携带通讯工具和存储设备。操作考核项目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔等将由组委会统

8、一提供，现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。4.开赛后迟到者，取消参赛资格。选手在竞赛过程中，无论遇到任何问题，请举手向监考人员示意，不得擅自离开考位。5.比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；同时，必须严格遵守操作规程，确保设备和人身安全，并接受裁判员的监督和警示。若因选手因素造成设备故障或损坏，无法进行比赛，裁判长有权终止该队比赛；若因非选手个人因素造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决。6.在竞赛规定时间结束时各参赛队应立即停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。参赛队欲提前结束比赛，应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止

9、时间，比赛终止后，不得再进行任何与比赛有关的操作。7.竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求和赛题要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的名字进行命名，如不符合命名规则，体现单位信息与编号信息的，该队竞赛成绩将被取消。8.竞赛期间，除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外，其余人员一律不得随意进入竞赛场地。九、竞赛环境（一）数据处理及色谱工作站操作考核场地各项目的数据处理考核，及农药残留和兽药残留项目的色谱工作站操作考核在计算机室进行，一名选手一台计算机独立完成。（二）现场操作项目竞赛场地三个现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。实验室环境标准要求照明、控温良好，能提供稳定的水、电。每个竞赛场地边上

10、设有卫生间，竞赛实训基地5楼及机房边上提供供医疗服务站，有正常的楼梯及紧急疏散通道。每个项目考核场地面积约为120 m2，场地内设有相对独立的长实验台，每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区，每个实验区标明编号。比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台，其使用面积为1.5 m22 m2，比赛用台旁边设有水槽，供选手使用。竞赛所需试剂以及部分溶液，由组委会提供。十、技术规范竞赛项目的命题结合农产品（食品）检测职业岗位的技能需求，并参照表中相关国家标准、行业标准制定。序号标准号名称1 HYPERLINK /detail/66266.html NY/T 761-2008蔬菜和水果有机磷、有机氯、

11、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定2农业部1025号公告-14-2008动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法3GB 5009.12-2010食品中铅的测定兽药残留检测项目所用主要设备序号名称规格备注1电子天平奥豪斯 AR21402-3人共用2托盘天平0.1 g离心管平衡用3旋涡混合器合肥艾本森Mixplus2-3人共用4离心机卢湘仪TG-16-WS(50ML*6转子）2-3人共用5离心管50 mL6固相萃取柱HLB、60 mg 3cc7固相萃取装置天津艾维欧SPE-12(带能调压力的真空泵)23人共用8微孔滤膜0.22 m有机膜9液相色谱样品瓶1.8 mL10一次性注射器2

12、mL项目所用主要试剂序号名称规格备注1抗生素标准溶液混合标准溶液2磷酸盐缓冲溶液pH 7.03甲醇色谱纯4纯化水5流动相成绩评定兽药残留检测项目（1）现场操作考试时间150分钟。计时从实验准备开始，至实验台清洁完毕结束。学生须按规定时间完成操作，超时10分钟以内，每分钟扣0.3分；10分钟以上每分钟扣0.5分，最高扣5分，超时15分钟停止操作。（2）离线色谱工作站操作考试为45分钟，数据处理考试时间为60分钟。学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。（3）评分标准考核环节考核内容配分评分标准每项分数样品预处理40采样51.分析天平使用准备12.分析天平的正确使用23.分析天平的整洁（需举手示意

13、加标样）14.数据记录1提取151.移液管正确洗涤、润洗（需举手示意）22.移液管握法、取样、放液、读数正确73.熟练使用吸耳球14.正确使用旋涡振荡器25.正确使用托盘天平16.正确配平离心管、放置离心管2净化201.正确使用移液管32.正确活化43.正确上样（需举手示意两次）94.正确收集和过滤样品，并装瓶4其他操作10准备工作51.着装22.对离心管、试管、固相萃取柱等正确编号3整理21.正确清洗使用过的设备2实验文明21.将废液收集于废液缸中；不浪费试液；无器皿破损2实验安全11.未出现不安全操作1检测结果15结果准确性151.准确性：如三个回收率均达到国标中要求的60%100%，得分

14、为（平均回收率*8），如有一个回收率未达到60%100%，即不得分82.精密度：RSD3%得7分；3%RSD5%得5分，5%RSD10%得3分；10%15%不得分7数据处理15定性分析51.根据给出的标准溶液图谱和样品图谱的保留时间，定性准确；12.数据记录表中标样保留时间、峰面积等填写正确4定量分析101.抗生素残留量计算正确（每个1分）32.回收率计算正确（每个1分）33.精密度结果计算准确24.有效数字保留正确2离线色谱工作站操作20新建方法31.梯度洗脱表设置正确12.测量信息设置正确13.保存方法到指定路径1单针序列41.参数设置正确32.保存序列到指定路径1新建标准曲线51.标准曲

15、线设置正确32.保存标准曲线到指定文件夹2谱图处理含量计算51.未知图谱处理正确22.含量计算正确23.保存及填写审计追踪信息1报告设置及打印31.报告格式正确12.正确打印报告13.其他1合计100分评分方式兽药残留检测项目样品预处理技能操作评分：每个批次8名选手共安排3-5位裁判，设项目裁判组长1名。其中负责分别对8名选手的采样和提取环节操作评分，即每位参赛选手将由3-5名裁判员同时给出分数；即每名选手有3-5名裁判评分。最终按裁判给出分数的平均分计算出选手的现场操作竞赛成绩。预处理技能操作竞赛环节打分结束，裁判需在裁判组长的现场监督下，对参赛选手的评分结果进行汇总，评分表裁判签字后交于裁判组长；项目裁判组长当天提交赛位号评分结果，经复核无误，由裁判长和仲裁人员签字确认后公布。上机检测考核项