11中药分析与鉴定3班

1、35555579123 3.3SBC 35555579123 3.3SBC 4 化橘红提取物中总黄酮测定方法比较研化橘红提取物中总黄酮测定方法比较研 Borohydride/Chloranil-BasedAssaySBC 法)：化橘红；黄酮；测定方StudyonTotalflavonoidsinExocarpiumGrandisextractcomparative：Objective Comparison of 3 methods for the determination total flavonoids(common method usedmanualStudyonTotalflavono

2、idsinExocarpiumGrandisextractcomparative：Objective Comparison of 3 methods for the determination total flavonoids(common method usedmanual health foodof total of implementing technical standards for testing and assessment ofhealth was promugated by the e Food and Drug Administration(ultraviolet spec

3、trophotometry);2010 EditionPharmacopoeia aluminum salt ernationally recognizedmore scientific reasonableis a professor at theiversityLiu RuihaiSodiumChloranil-BasedAssay America(SBC).Select the bestfrom the recovery rate,stability and other aspects ofmeasurement. Methods contentoftotal flavonoidsin

4、orangeas theindicator,the , repeatability,stabilitydetermination ofoptimal selection ofschemes.Results results showedthe aluminum saltcomplexingmeasured valuewas t ofhealth food and SBCmeasured withpolyamide column chromatographyare selectively enrichedphenolic hydroxylradicalsby UV spectrophotometr

5、y,olor the resultis accurate and simple,reasonabledeterminationKeywords：ExocarpiumcitriGrandis，Flavone，assay 1 橘红”等，是由芸香科(Rutaceae)植物化州柚(Citrus 1 橘红”等，是由芸香科(Rutaceae)植物化州柚(Citrus 利气、散寒、化疲，主治风寒咳嗽、痰多气逆、食积暖气和呕恶痞闷等证1黄酮类化合物、挥发油、香豆素类化合物、多糖等2产生的一类次生代谢产物3。它广泛存在于高等植物及羊齿植物的根、茎、花、果实等中4，不仅数量种类繁多，而且结构类型复杂多样。黄酮类化

6、合基，具有抗氧化作用56；另一方面，黄酮类化合物又具有很多重要的增强心脏收缩, 炎基，具有抗氧化作用56；另一方面，黄酮类化合物又具有很多重要的增强心脏收缩, 炎作用；汉黄芩素具有抑制肿瘤细胞作用；水飞蓟素具有保肝作用等7的录的“铝盐络合法”8。另外，国际公认的较为科学合理的 22.1聚酞胺粉(柱层析用，60-80 厂)宝水；盐酸(20100605)、冰乙酸硝酸铝，20100710)、四氢硼钠 市，20110420)chloranilAladdin30560)，HPLC98%,20mg/支)，化2.28453E22.1聚酞胺粉(柱层析用，60-80 厂)宝水；盐酸(20100605)、冰乙酸硝

7、酸铝，20100710)、四氢硼钠 市，20110420)chloranilAladdin30560)，HPLC98%,20mg/支)，化2.28453E 型紫外可见分光光度计artorius 公司)，KQ-500 型超声Agilent )，BP211-D 型电子天平(器()，XT220A ( )HHRayto 酶标仪)33.1 3.1.1丁对照 3.1.2品溶液3.1.3准曲线360nm比色。以对照品溶液浓度为横坐标，以吸光值为y0.0271x0.0352（R3.1.2品溶液3.1.3准曲线360nm比色。以对照品溶液浓度为横坐标，以吸光值为y0.0271x0.0352（R=0.9993，0

8、.0251mg/mL3.1.4 3.1.5 3.1.63.1.7 1（紫外P回收率mmmm12345555551（紫外P回收率mmmm1234555555铝3.2.1 柚皮苷对照品溶液3.2.2试品溶3.2.3准曲线分别精密量取“3.2.10.033、0.066、0.133、0.167、0.2、 0.267、0.333mL 至 10mL 量瓶中，分别加入 10%硝酸铝溶液 0.2mL，加甲醇至刻度，摇匀，放置 15min。另取 10%硝酸铝溶液 0.2mL 置 10mL 量瓶中，加甲醇至刻度，作为空白对照溶液，于 306min 处测定吸光度(见图 1)，以柚皮苷浓度为横20g/mL盐1 2 4

9、 0.7017，RSD 为 0.11%，表明精密1 2 4 0.7017，RSD 为 0.11%，表明精密度良好2试 63.2.7 %2加样回收试验（铝盐回收率均值123.2.7 %2加样回收试验（铝盐回收率均值1234563.3 法3.3.1 柚皮苷对照品溶液3.3.2试品溶30min。加入冰醋酸溶液(500L，4)15min。加入 250L氯醌，9060min 3.3.3 34曲 34曲 33 化橘红总黄酮标线（SBC法 6试 7 3.3.8样回收87.8%，RSD=2.11%33回收率均值123456 3.3.8样回收87.8%，RSD=2.11%33回收率均值1234563.4 总黄酮

10、含量测定方法总黄酮含量SBC12345644.1 4.2502nm 波长下44.1 4.2502nm 波长下 4.4 较强的可操作性。本实验建立了紫外分光光度法、铝盐络合法、SBC 苷。UV 。黄酮类化合物多具有 苷。UV 。黄酮类化合物多具有 SBC方法是较为先进的国际公认的总黄酮测定方法，主要利用各种黄酮类。参考文中民民刘志勤，邵云.黄酮类化合物药理作用的研究进展J.西北植物学报2003，23(12)：2241-参考文中民民刘志勤，邵云.黄酮类化合物药理作用的研究进展J.西北植物学报2003，23(12)：2241- HuangM Z C.Determination of naringin

11、 contents in grandisorC.grandisvartomentosa)15 raditHerbDrugs(中草药K.J.Agric.Food Chem.2003，51，389.Radical Biol.Med.1995，19，481.:XiangjiuHe,RuiHaiLiu.Anovelsodiumborohydride/chloranilbased(SBC)fying total flavonoidsJ.Journal Agricultural and Food 2008，56: 9337-10 袁久荣主编.中药鉴别紫外谱线组法及应用. 2000，24(2)：164-12

12、 周多刚，韩兆锦.蜂胶制成品中总黄酮含量的测定15(1)：67-，林开忠.木香顺气丸中黄酮类化合物含量测定的初步研究J.贵阳中医综中药和中药制剂中总黄酮类化合物含量1黄酮类化合物泛指两个苯环(A 环与B 环)通综中药和中药制剂中总黄酮类化合物含量1黄酮类化合物泛指两个苯环(A 环与B 环)通、的是高效液相色谱法。柚皮苷可以从蒸去挥发油的残渣水溶液中得到(葛发欢，30 个不同产地、不同品种的化橘红作为实验样品，采用四氢硼钾还原比色法测定了其中的柚皮苷含量，结果显示：30 个样品中有 24 个的柚皮苷含量分布在 长检测器(HPLC/UV-VIS)法，长检测器(HPLC/UV-VIS)法，对采10

13、最高含量可达 176.075 mg/g，最少的也有 58.860mg/g 以上。2炎作用；汉黄芩素具有抑制肿瘤细胞作用；水飞蓟素具有保肝作用等1。作为民药品标准中药成方制剂(以下简称部颁标准) 2.1 收波长可基。吕德屏等以黄芩苷(乙醇定芩栀口服液中总黄酮的方法2。陈惠玲等276nm 处分析了精毛 羊藿及其不同 制品中的总黄酮的含量3) 2.1 收波长可基。吕德屏等以黄芩苷(乙醇定芩栀口服液中总黄酮的方法2。陈惠玲等276nm 处分析了精毛 羊藿及其不同 制品中的总黄酮的含量3) 度相似。杨吴华等以广金钱草中含量较高的黄酮成分 6-C-葡萄糖-8-C-木糖洋芹素为对照品，采用柱色谱-272nm

14、处测定了广金钱草中总黄酮的含量52.2酮Al(NO3)3NaNO2NaOH 络合最后加 NaOH 溶液显色，产生红色化合物进行比色测定，是使用最广泛的中莲中总黄酮含量测定研究8；张文等以芦丁(水)为对照，与 Al(NO3)3 显色后，在271nm处进行了豫北地区黄芩总黄酮含量测定研究9；杨红以芦丁(75%乙醇) 10了几种提取分离方法 10了几种提取分离方法对山植中总黄酮的提取效率122.3.2 AlCl3醋酸盐2.4HPLC主要用于银杏叶及其制剂，按照药典15规定，以槲皮素、山柰酚、异鼠荧光分有很高灵敏度183-羟基(5-羟基)Al3) 法结果相符，且具有检出限低，灵敏度高的优点19；廖声华

15、等以桑色素-铝络物(乙醇)为对照，选择激发波长ex法结果相符，且具有检出限低，灵敏度高的优点19；廖声华等以桑色素-铝络物(乙醇)为对照，选择激发波长ex=365nm，发射波长em=499nm，测定了2.6处扫描建立样本数据库，以改进偏最小二乘法(M PLS)建值与 HPLC 真值的相关系数(r)0. 973且提高了检测效率21。刘斌等以黄芩苷(50%乙醇)为对照，采用盐酸-镁粉反应 振散射光谱法23、薄层扫描法24、单扫示波极谱法25、黄酮-显色法263参考文:65-陈惠玲，王建科，张丽丽，等.粗毛 羊藿及其不同 制品中总黄酮的含量.中国1999，5(12)30-，参考文:65-陈惠玲，王建

16、科，张丽丽，等.粗毛 羊藿及其不同 制品中总黄酮的含量.中国1999，5(12)30-，吴巧凤.六月霜中总黄酮和元素含量的分析. 15(6)36-. 半枝莲中总黄酮含量测定.新乡医学院学报，2003，20 (1) 29-张 文, 张金莲.豫北地区黄芩总黄酮的含量测定.新乡医学院学报, 2004, 2140-杨 红.芜著茎叶黄酮类物质初探.西昌师范高等专科学校学报，2003，152) 刘春宇, 胡延维22(6)686-.沙苑子总黄酮的含量测定.苏州大学学报(医学版), , 贺晋辉, 等.山植中总黄酮的几种提取分离方法及含量测定.西医学院学报, 1996,27(1)80-, 卢秀晾, 邹永东.29

17、(8)528-及质量标准研究.中草药, 樊淑彦, 等.比色法测定荷叶中总黄酮的含量.报，2004,25(4)215-.民药典:,管, , . 成药2000, 22(5) 368-,.SFE-HPLC 测定银杏叶粗提物中黄酮类化合物的含量.中草药2000, 31(2)101-.荧光分析法:, 陈达美, 黄宝华, 等.荧光光度法测定黄酮类化合物的研究.化学世界.民药典:,管, , . 成药2000, 22(5) 368-,.SFE-HPLC 测定银杏叶粗提物中黄酮类化合物的含量.中草药2000, 31(2)101-.荧光分析法:, 陈达美, 黄宝华, 等.荧光光度法测定黄酮类化合物的研究.化学世界廖声华, 田秋霖, 平.A l-胡钢亮, 吕秀阳,吴建国, 等