实验原子发射光谱定性分析

1、关于实验原子发射光谱定性分析第1页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三 一、实验目的 1通过实验了解摄谱仪、映谱仪的使用方法； 2掌握光谱分析法定性的一般操作程序； 3学会进行物料的定性分析方法。第2页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三二、实验原理发射光谱法是基于处于激发态的原子或离子向低能态跃进时可以发射出特征谱线而建立起来的一种分析方法。第3页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三1、发射光谱的产生原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。特征辐射基态元素M激发态M*E热能、电能第

2、4页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三 由于每个原子的核电荷不同，核外电子数不同，核外电子构成能级也不同，因此，每个原子激发后都会产生具有特征的谱线。这是发射光谱法定性的基础。第5页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三2.实验方法第6页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三在原子谱线表中，罗马字I表示中性原子发射的谱线，表示一次电离离子发射的谱线(正一价离子线），表示二次电离离子发射的谱线，（正二价离子线）依次类推。依次类推3. 谱线描述方法第7页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三4. 光谱线的自吸现象定义：基态

3、原子或离子吸收同种质点发出的共振辐射，而使发射光强度降低的现象称为光谱线的自吸现象。自吸谱线用R或者r描述。1. 正常谱线2. 轻度自吸3. 自蚀4. 严重自蚀第8页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三5. 发射光谱定性分析1）光谱定性分析的两种情况 （1） 指定分析 即检查给定的样品中是否含有某几种指定的元素。（2） 样品全分析 检验样品中含有那些元素，这种分析比较复杂，实际上是做样品的元素剖析，需要摸索条件，多次摄谱，即使查谱，也得从头开始，细心查找，方可疏而不漏。第9页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三2 ）光谱分析中几个基本术语（）分析线：用来

4、判断元素存在与否的一组谱线称之为分析线。（）鬼线：光谱图上不明原因的谱线称为“鬼线”。尽管只有符合光谱选律的跃迁才产生光谱，但由于原子结构有的简单，有的复杂，简单的只有几条谱线，复杂的多至数千条。在光谱分析中，虽然没有必要把所有的谱线都找出来，但也不能只凭一条谱线的出现来确定元素的存在与否，这是因为在光谱图上不明原因的谱线很多，光谱学上称这些不明原因的谱线为“鬼线”。光谱仪的分辨率越高，鬼线越多。为防止这类谱线的重叠干扰，一般需要用一个元素的23条灵敏线的出现与否来判断元素是否存在。第10页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三3） 分析线的选择 前已述及，要判断一个元素的存

5、在与否，至少要有23条灵敏线作分析线。这些光谱线有光谱数据表供查阅。如1971年中国工业出版社光谱线波长表 第11页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三4）光谱的识别方法释谱根据谱图确定样品中元素存在与否的过程叫释谱释谱的方法很多，有些多年从事这方面工作的老师，根据经验就可从谱板放大后映出的谱图上，知道有那些元素的那条谱线。一般情况下很难达到这一点，我们初学就更难，所以我们从最简单的释谱方法学起。我们释谱时，首先用到的工具是元素光谱图。第12页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三1）元素光谱图的组成元素光谱图：在纯铁光谱图上准确标示出68种元素主要特征谱

6、线(分析线）并放大20倍的谱图片，铁谱起到标尺的作用。第13页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三元素特征谱线图：图上标示了68种常用元素特征谱线的位置和灵敏度。在分析时用来确定某元素存在与否。在对样品谱板进行分析时，如果发现底版上这些位置有谱线，就说明有可能就是该线上边所标元素的光谱线。根据此信息，我们可以寻找此元素的其他谱线，从而确定此元素是否存在。在元素特征谱线图，标有元素符号，表明此元素可以发射此波长谱线。元素符号下的数字指元素符号下面的数字，谱线的波长本来用五位数字表示，前两位从波长标尺读出，后三位被列在元素符号的下面。如： 第14页，共26页，2022年，5月2

7、0日，22点13分，星期三元素右上角的数字表示十分制的谱线灵敏度标记，其具体意义如下：数字越大，说明谱线出现时的灵敏度越高，如10，只要有0.001%的该元素存在，就会有这条线。第15页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三灵敏度标记的作用：（1） 识别鬼线。如果在分析时，同一元素的9，10标记的线没出现，标记为5的线出现了，可以肯定标记为5的这条线不是该元素的谱线，而有可能是鬼线。第16页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三（2） 进行半定量分析。如果某样品中镁元素灵敏度标记为6、7、8、9、10的谱线出现了，灵敏度标记低于6的谱线均没有出现，则说明：样

8、品中镁元素的含量在0.1%。第17页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三氰光带： 用碳电极时，由于C在40007000K时容易和空气中的N2形成(CN)2分子（剧毒气体），而产生的分子发射谱带。由以上三部分拍摄的实际光谱经放大20倍后，印在纸上，制成标准光谱图，共23页，共分析时使用。第18页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三2） 样品谱图的组成将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱于同一感光片上，得试样谱片。把得到的谱片放在映谱仪上放大20倍，然后与元素发射光谱图进行比较，确定被分析元素存在与否。第19页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星

9、期三第20页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三三、实验内容采用指定分析法判断下列元素是否存在。 Ca、Mg、Ba、Al、Si、B1. 查找上面6种元素常用的灵敏线。（讲义176页）2. 将所有灵敏线按波数从大到小排序。3. 使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。第21页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三1. 首先查找上面6种元素常用的灵敏线。（讲义176页）第22页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三2. 将所有灵敏线按波数从大到小排序。第23页，共26页，2022年，5月20日，22点13分，星期三3. 使用示谱仪查找各谱线，记录元素的波长、灵敏度标记、是原子线还是离子线，并记录是否宽线，自吸线。 按照波长从大到小从谱图中查出是否存在，并在存在的谱线后面用标记，并将灵敏度标记同时标出。如下图，确认元素的存在。元素光谱图共21张，波长是连续的。谱板上谱线波长也是连续的，查找谱图时，从第21张开始向低波数查找