无机样品前处理技术及应用-西安 (1)课件

1、无机样品前处理技术及应用王 冠 18114064202016年5月27日电加热湿法消解样品微波湿法消解样品微波干法灰化样品激光剥蚀直接进样无机样品前处理技术电热消解仪环绕式加热一站式消解，过程程序化电炉子电热板样品消解效果很大程度上依赖于实验人员的经验精确控温，温度均匀防腐、耐用全自动消解仪全自动无人值守软件全程控制，消解过程标准化、程序化电加热样品前处理有效节省人力，提高工作效率只需称样，仪器自动完成全部前处理过程全自动电热消解程序化、标准化的消解过程程序控温和精确均匀的温度控制，无需像往常一样频繁查看和干预。消解过程标准化、程序化温度456070120时间step1:预消解 step2:消

2、解step3: 赶酸环境类食品类食品安全环境监测农业钢铁冶金矿物、金属化妆品全自动电热消解应用领域微波湿法消解前处理技术利用微波加热在封闭容器中用酸等的消解液在高温高压条件下使各种样品快速溶解的过程单个样品取样量太小一次消解的样品个数太少温度压力还是不够高很多难溶样品还是无法彻底消解安全保障设计依然不够完美目前的微波消解仪ETHOS UP大微波化学平台0.5-1gMAXI-44（44位） 10ml硝酸Step TIME TEMP1 E (max) Step1 10min 150 1800W Step2 5min 150 1800WStep3 5min 200 1800WStep4 20min

3、200 1800W面粉的消解大安全智能ETHOS UP大微波的特点最大的微波功率 1900W最大的腔体体积 70.5L最大的消解罐数量 44位，15位最大的消解罐体积 80ml，100ml最大的耐温耐压 330 150bar最大的样品量 1.0g大双层一体化全不锈钢大腔体强大的自吸式门体13组安全连锁保护微波泄漏量几乎为零，0.05mW/cm2专利的密闭安全门主机最安全自密闭安全门专利的弹性泄压保护最安全的消解罐TFM 内罐TFM 弹性塞TFM 盖子最安全的消解罐外罐 复合石英纤维PEEK 复合石英纤维PEEK外罐 普通PEEK外罐 最安全的消解罐 复合石英纤维PEEK 宇航复合纤维材料 最安

4、全的消解罐高精度直接温控系统IR可以监控所有消解罐的红外温控内置应用方法库开机点击“开始”只需一键即可完成消解11种语言可选Below the set TAt the set TAbove the set TTemperature QCMilestone Connect轻松操作超级微波！微波消解技术前沿超大的样品量超高的温度和压力超低的使用成本超强的消解能力超高的工作效率超级简单的操作步骤同一批次消解不同样品超级安全的结构设计超级微波的特点干有机样RackAmount (g)5 3,0151.0-2.022 1,0超大的样品量大样品量最大操作温度280最大操作压力180barComplete

5、digestion of geological samples at 280CComplete digestion of 3g of organic samples at 250C超高的温度和压力无耗材，普通试管也可作为消解罐超低的使用成本单次消解总时长30-40min左右超高的工作效率Just 10 minutes from 270C to 80C快速冷却所有样品一次全消解预加压技术 与常规微波消解不同，预加压微波消解系统的核心是一个“单反应室”，这个反应室既是样品的消解罐又是微波的工作腔，微波直接从底部发射到腔体内，而不是像常规微波消解那样在腔体内漫反射后才射向罐子，其能量密度和均匀性是常

6、规微波消解无法相比的，放置在该反应腔体的所有样品是严格在相同的温度和压力下进行消解。 在操作中，反应室预先充上约40-50bar氮气，再通过微波加热，实现了超高温度、超高压力、超大样品量和超高通量批处理。同时用同一种方法消解不同的样品预加压式微波消解技术SRC 单反应室技术防止沸腾提高消解效率增大消解能力防止交叉污染预加压H2O P&T无交叉污染与常规微波测试数据比较完美的回收率样品、试剂及仪器：样品：鲜奶、奶粉、咖啡、甘菊、枸杞称样量：各2g消解罐：各8mlHNO3+2mlH2O2仪器：ultrawave预加压式微波消解仪超级微波应用设置反应条件StepTime (min)Temperatu

7、re (C)Power (W)15120120021525012003202501200多种类样品同时微波消解整粒消解胶囊的消解 将消解管置于单反应室内 反应室自动锁紧 充气后开始消解 At the end of the program all the samples were successfully digested as shown in the following pictures.消解完成 5min冷却 使用同一种方法同时消解不同的样品 可使用不同的样品量和不同的酸量 无需组装/拆卸的样品罐 使用任意容器消解样品 更少的试剂使用量 减少耗材成本和劳动力成本结论及特点微波干法灰化前处理

8、技术利用微波的“高热”和气流中的氧气相结合的方法加速灰化，使得样品的灰化时间由“小时”变为“分钟”样品可不经炭化而一次完成灰化，使分析时间缩短数倍至数十倍微波干法灰化前处理技术称取25-50g塑料（例如聚丙烯）设置程序升温： 20min 300 25min 300 60min 600 总时间不超2小时，灰化完成。 微波灰化技术的应用激光剥蚀：利用激光和物质的相互作用，使固体样品气化的过程。 激光剥蚀只是一个进样系统。激光发展的趋势是 1，波长逐渐变小（纳秒激光）：1064nm，532 nm，266nm，213nm，193nm 2，脉冲宽度逐渐变小：从纳秒激光（ns）到飞秒激光（fs）激光剥蚀处

9、理技术从金属，合金，陶瓷，地质，到动物组织，再到环境，法医刑侦等等研究检测领域。激光剥蚀应用领域超纯酸制备系统SD-2000subCLEANduoPUR 随着ICP-MS、GC-MS等痕量、超痕量检测技术的广泛应用，人们发现试剂不纯带来空白值高的问题已经制约了这些痕量检测技术的实际应用。同时，一些高纯的金属、半导体和其他材料领域，也对试剂的纯度提出了更高的要求。为此，人们开始寻求各种试剂纯化技术和设备，以获得高纯度的试剂，分析化学领域的科学家们也越来越来重视高纯酸的再纯化。超纯酸制备系统亚沸蒸馏提纯技术是被公认为获得高纯试剂的最佳方法。在EPA有这样的描述：“在高纯的试剂的制备方法中，亚沸蒸馏提纯技术是唯一最有效并可实际操作的纯化方法。”原理是：基于通过辐射加热试剂液体表面产生试剂的挥发气体，然后再通过冷凝和收集系统，把挥发的试剂气体冷凝和收集，获得高纯的试剂。亚沸蒸馏原理普通沸腾蒸馏在沸腾时会产生很多小液滴，这些小液滴种会包裹金属离子亚沸蒸馏防止了小液滴的形成，避免了常规蒸馏由于沸腾引起蒸馏液的沾污的问题，可