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文档简介

1、样品前处理及制备技术 龙飞鸿 目录一、概述第一章 有机物破坏法第二章 溶剂萃取第三章 蒸馏第四章 化学分离法第五章 浓缩一、概述1、样品前处理2、目的 指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。 是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。12354基体复杂有水分、糖类、脂肪、蛋白质等固态有水果、蔬菜、肉、鱼、蛋、家禽、调味品等碳水化合物食品。液态有饮料、乳制品等。检测限量越来越严格如欧盟要求食品中氯霉素检测限量要求为O.1g/kg ，己烯雌酚要求为0.05g/kg 。各目标化合物的性质差异极大如极性、沸点、热稳定性等 多组分并存对人类健康影响有协

2、同效应 例如狄氏剂、DDT等农药与多氯联苯共存时，会使毒性增加一倍浓度极低1防止样品基体组分的信号掩蔽痕量被测物和污染仪器2接近仪器的检测限3、食品样品前处理方法的选择取决于食品危害残留物质分析的特点高温强氧化第一章 有机物破坏法 适用范围：无机盐、金属离子 原理：食品无机盐、金属离子有机物质成气体主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法500600浓硝酸、浓硫酸、高氯酸高锰酸钾、过氧化氢液液萃取定义： 用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品 中的溶质，又称“液液萃取法”。适用范围：沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般 蒸馏法分离的物质混合液A + B萃取剂(溶剂S)

3、萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)搅拌原溶剂欲萃取组分萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。浸提法 （从固体中萃取有效成分）定义：用溶剂浸泡固体，抽提其中的某种待测成 分，又称“液固萃取法”。常用方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法提取剂的选择：相似相溶原理 （1） 沸点在4580 （2） 选稳定性好的溶剂第三章 蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸气之间混合组分的分配差别进行分离。凡是学过有机化学实验课程的学生至少涉及到一个简单的二元混合体系有机

4、物的分离或者纯化(精制)实验。实际上，蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。一、蒸馏原理一、蒸馏原理 蒸馏的主要目的是从混合液体样品中分离出挥发性和半挥发性的组分。一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸气压具有较大差别，就可以富集蒸气相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相液相和蒸气相可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。 二简单蒸馏第四章 化学分离法 用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂、色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过

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