苯甲酸的红外光谱实验报告

1、苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：OPPTR- OPPT28 - OPPTL98 - OPPNN08班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号J J苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。二、仪器及试剂1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr （光谱纯）。三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。焰点。C,沸点249C,相对密度。苯甲酸是 重要的酸型

2、食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用， 但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超 过血；在果酱（不包括罐头）、果汁（味）型饮料、酱油、食醋中最大使用量 血；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最 大使用量血；在碳酸饮料中最大使用量kgo由于苯甲酸微溶于水，使用时可用 少量乙醇使其溶解。红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来 对物 质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定 未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱 图的吸收峰位置、强度和形状，利用基

3、团振动频率与分子结构的关系，来确定 吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤 如下：（1）对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结 果，及物理性质（分子量、沸点、焰点）。（2）确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；（3）图谱解析首先在官能团区（4000 1300cmJ搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据“指纹区” （1300 400cm1）的吸收情况，进一步确认该基 团的存在以及与其它基团的结合方式。当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr和 有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率 一致的部分将会被

4、吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱）， 经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图 谱）。四、实验步骤红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测 定；（2）打开电脑，选择系统，打开软件；在Collect菜单下的 Experiment Set-up中设置实验参数；（3）实验参数设置：分辨率4 cm1,扫描次数8,扫描范围4000-400 cm-1； 纵坐标为 Transmittance固体样品的制备称取事先经105C脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和、1漠化钾于玛瑙研钵中，在红灯下研磨混匀，全粒径在2um左右，用不锈钢铲取7

5、0-90mg在压片装置中压成透明薄片（然后转移到压片 模具，放好各部件后，把压模置于中心，并旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时 针旋转放油阀到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视 压力表，当压力加到16时，停止加压，维持30s,反时针旋转放油阀，加压解 除，压力表指针指“0”旋松压力丝杆手轮1取出压模），本底用同样量的纯 溟化钾制作。样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入傅立叶红外光谱仪 的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再 将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等

6、 擦 洗干净置于干燥器中保存好。五、数据处理（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波 数值，储存数据后，打印谱图。（2）比较用各种配比的苯甲酸和漠化钾所做的红外吸收谱图，得到 最适合的配比，将最近配比的样品红外吸收谱图与笨甲酸的标准红外吸 收谱图相 比较，观察一致性。六、注意事项压片前的研磨要在红灯下进行。样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um左右制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应重新制作。测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左 右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心

7、擦拭。压片过程应在红外灯照射下进行。操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模 具表面腐蚀很严重）易吸水和潮解的样品不宜用压片法。在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110C 或在真空烘箱中恒温干燥2小时。七、思考题1、研磨如不在红外灯进行会发生什么现象答：如不在红外灯进行在3500cm-l处会出现大而宽的水峰。因为水对红 外光是有吸收的。所以，研磨KBr时候，必须保持湿度小于60%,温度低于24 度。用红外灯可以达到此目的。2、为什么研磨的颗粒粒径要在2uni左右答：为了使吸光度的值尽量准确。因为一般测量红外光谱是用的中红外波段，中红外光的波长在25 Pm,如果固体试样颗粒粒度与