仪器分析习题答案-色谱分析部分

1、18 章 色谱法导论部分习题解答、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）V速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的tR tm K V s ) 可见，m速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。18-5解：由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：t= 18.0 min,t= 25.0 min,t= 2.0 minABM所以，组分A 和B 的调整保留时间分别为：t =tt= 16.0 min；t = t- t =23.0minAAMBBM所以，B 组分相对

2、于A t/BB,At/A 23 1.43816因为tRttk)，所以k Mtt1 tRMt所以，A 组分的保留因子为：kAtMtM 16.0 16.023.0B 组分的保留因子为： kB t M2.0时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为：ttB,m 2.0 min； B,s t/B 23.0 minB 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：2.0 8.0%25.0B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为： 23.0 92.0%25.018-9 答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及

3、色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。18-12、答B C B C )msoptopt，而当流动相的分子量增加时，组分在流2动相中的扩散系数Dm 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项Cs 增加，所以最佳速uopt 减小。因为N2 比H 分子量大，所以用N2 作载气比用H2 作载气更小的最佳流速u2Hmin为：B(CB(CC) A Dk2dpm (0.01puqk d 2 u)fminsmfuk)2Dmk)2Ds可见，用N2 作为载气时，因为组分在流动相中的扩散系数Dm 小，所以最小板高 Hmin 小。D当流速大于 uopt 时，控制柱效的因素为传质阻力。因此，随着流速增加，传质阻力

4、大增加，板高增加。同时，用N 作载气时，组分在流动相中的扩散系数小，传质阻力大，因D2m此板高增加幅度大。D当流速小于 uopt 时控制柱效的因素为分子扩散。因此随着流速下降分子扩散增大板高增加。同时，用N 作载气时，组分在流动相中的扩散系数大，分子扩散小，因此板高D2m增加幅度小。快速分析需要采用比较高的流动相流速，为了保证高流速下的高柱效，应采用H 作为2载气。18-14、解：R(B)AB由题目可知L=18cR(A)=16.40mit=17.63miW =1.11miW =1.21mit =1.30miR(B)ABt（1）按照理论塔板数的计算公式N 16( R 2 ，所以：tW对于A 16

5、( R )16.4016() 3492.7tAW1.11t对于B HYPERLINK l _TOC_250001 tR )217.6316() HYPERLINK l _TOC_250000 3.396.7BW1.21因此，该色谱柱的平均理论塔板数为： N (NA N)23.44103BL18（2）平均理论塔板高度为：H 5.2310L18N3.441032(tt)216.40)按照分辨率的定义式，分离度为R RBRA1.06WWAB1.111.21为组分B 17.63min。按照分辨率的理论式R 1N4N2，当固定相和流动相的性质、相比和流k1 kk2N动相流速等都保持不变时、 和H 均保持

6、不变，所以有R NLHL，即： R LHL1.06所以，1.5；所以 L=36.0cm。18L当柱子的其它性质和分离条件不变时，组分在柱上的 k 18L度不变。按照tR L ，有tux L 。所以组分B t 为：R17.6318，t=35.3min。t36RR所以在长色谱柱中，分离时间为35.3min。18-20、解：A f ii100%iA fii所以，对于乙苯有： Af180 Af ii100% 100% 32.48%iA fii180 0.97 92 1.0 170 0.96 110 0.98对于对二甲苯有： Af92 Af ii100% 100% 17.11%iA fii180 0.9

7、7 92 1.0 170 0.96 110 0.98对于间二甲苯有： Af170 Af ii100% 100% 30.36%iA fii180 0.97 92 1.0 170 0.96 110 0.98对于邻二甲苯有： Af110 Af ii100% 100% 20.05%iA fii180 0.97 92 1.0 170 0.96 110 0.98mAf18-22、解：mAf（1） f A ， f i iiiiimAfmAssisfmAsss所以，fAsA A188.6 40784fmA188.6 40784 180.4 48964 1.255sssmABBmAmABBmA234.8 427

8、84180.4 48964f Bsf1.490sssmAfmAmAm（2） i ii ，所以：i 100% i s 100%isfm AisssisAms对于A 组分，有：mAm4619634.00A 100% f A s 100% 1.255100% 9.82%AmAsAsm32246622.6对于B 组分，有：mAm6530034.00Bm100% fBs Ass 100% 1.490100% 16.48%m32246622.619 章 气相色谱法部分习题解答19-1、答：用下得到富集并加速进入检测器，以减少峰展宽和提高检测灵敏度。19-8、答在GC 中，色谱柱的上限温度取决于固定液的沸点

9、。19-10、答：气相色谱中的程序升温则是指在气相色谱分离过程中由低到高改变色谱柱炉温的操作方 的混合物的有效和快速分离。19-132He 采用热导池检测器检测。22超纯N 中的O 22采用氮磷检测器检测。22微量苯、甲苯和二甲苯：采用毛细管气相色谱，用非极性固定液为固定相H 采用氢火焰离子检测器检测。220 章 液相色谱法部分习题解答、答： 进行，并且具有在线检测的功能，因此具有高柱效、高灵敏度和快速分离的特点，可用于准 确的定性和定量分析；经典液相色谱一般用于制备分离。 高压和较低流速下，其柱效、灵敏度和分离速度都不如开管气相色谱好，但HPLC 可以用于热不稳定和沸点高的化合物的分离，适用

10、面更广；而GC 只能用于热稳定和 500oC 可以气化的化合物的分离。、答：HPLC 谱柱、检测器；它与GC 仪器的相同点是：都有流动相输入系统、进样系统、色谱柱和检测器；不同点是：（1）流动相输入系统、进样系统、色谱柱和检测器在HPLC 和GC （GC 中的有一个温控系统，控制进样系统、色谱柱和检测器的温度；而HPLC （3）HPLC 有一个高压泵系统，而GC 中不需要。、答：采用极性固定相，非极性或弱极性流动相的HPLC方法称为正相色谱；采用非极性固定相，HPLC导致极性溶质保留能力增强，出峰时间延长；在反相色谱中，色谱固定相非极性增加，流动相 极性增强，导致非极性溶质保留能力增强，出峰时间延长。、答：组分的极性越大，保留时间越短，即极性组分先出峰。因此：对于正己烷、正己醇、苯，极性从大到小依次为正己醇、苯和正己烷。所以，在正相依次为：正己醇、苯和正己烷；所以，在正相色谱中的出峰顺序从先到后依次为：乙醚、乙酸乙酯和硝基丁烷；在反相色谱中 的出峰顺序从先