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文档简介
1、咖啡因的制备第1页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二序号起止时间工作内容备注1234一、工作安排第2页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二二、任务&要求1:任务用8g普洱茶叶提取咖啡因2:要求茶叶中咖啡因的提取和纯化 学习索氏提取器的作用和使用方法 第3页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二三、提取原理 茶叶中含有咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯,咖啡因在100时即失去结晶水,并开始升华,在120升华显著,178
2、升华很快,其他物质不升华 。 第4页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二五、仪器和试剂序号仪器规格数量/个1索氏提取器 50ml12烧杯 13干燥器 14恒温水浴 15镊子 16分析天平 7烘箱 1仪器:第5页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二试剂:序号原料用量1普洱茶8g2乙醇100ml3生石灰34g第6页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二六、实验装置索氏提取器 升华装置第7页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二七、流程图提取:第8页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二第9页,共14页,2022年,
3、5月20日,8点50分,星期二八:实验步骤称取10g茶叶 ,装入滤纸套筒中,插入索氏提取器中 , 加入100ml 95%的乙醇,水浴加热23h,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。 把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。 (水浴加热,防止咖啡因升华,)趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入34g生石灰,不断搅拌下蒸干。 (不可蒸的太干)将蒸发皿放在石棉网上,小火焙炒,除尽水分。 提取:第10页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。 (温度计控温150170 ,滤纸上出现白色针状物时,可暂
4、停加热 )残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200210 ,合并 使得咖啡因能充分升华,温度可以高到210230,重复两到三次升华过程。 纯化:第11页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二九、主要操作索氏提取蒸馏浓缩焙炒除水升华提纯熔点测定第12页,共14页,2022年,5月20日,8点50分,星期二注意事项:安装时防止虹吸管折断用滤纸包茶叶末时要严实 ,滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。 拌入生石灰要均匀 升华过程中要控制好温度 刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质 升华时,从室温开始,维持在210至少30分钟 第13页,共14页,2022年,5月20日
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