仪器分析第1章绪论

1、10:53仪 器 分 析 INSTRUMENTAL ANALYSIS 任课教师：贺香红 江苏理工学院化学与环境工程学院10:53 第一章绪 论一、仪器分析概述 化学分析 Chemical Analysis 分析化学 仪器分析 Instrumental Analysis 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。又称为物理和物理化学分析法。10:53 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。物理分析法 (physical analysis)： 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分

2、之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。物理化学分析法 (physical-chemical analysis)：10:53 方法分类 主要分析方法 被测物理性质 光学分析 发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电化学分析 电位法 电极电位 电导法 电导 极谱法、溶出伏安法 电流-电压色谱分析 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 两相间的分

3、配热分析 热导法、差热分析法 热性质质量分析 质谱法 质荷比仪器分析方法分类根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:10:53气相色谱仪岛津GC2014备有TCD、FID检测器、自动液体进样器。 10:53液相色谱仪日本岛津 LC-10ATVP双泵高压梯度洗脱装置, 紫外可见双波长检测器 10:53ICP原子发射光谱仪美国珀金埃尔默 Optima 2100DV10:53原子吸收光谱仪北京 普析通用 TAS-990 火焰、石墨炉原子化系统及流动注射氢化物发生器 10:53紫外可见分光光度计最大扫描速度24000nm/分扫描190-1100nm整个波段仅需要3秒钟.光纤探头 美国瓦里

4、安Cary 50 10:53荧光分光光度计 美国瓦里安Cary Eclipase 采样模式： 荧光、磷光和生化发光 每秒采集80个点能够采集到所有荧光动态反应数据 10:53红外光谱仪美国尼高力FTIR200 光谱范围：7800375cm-1分辨率：1cm-1样品室：适用Swap-Top ATR附件 10:53气相色谱-质谱联用仪SIM/Scan数据同 步采集 扫描范围扩展至1050amu CTC 多功能自动进样器 半定量分析安捷伦 5975C 10:53扫描电子显微镜Hitachi(日立） S-3400N五轴自动马达台倾斜角度可达-20度+90度自动聚焦、自动消像散、自动合轴 电子能谱仪（E

5、DS）10:53二、仪器分析发展 （1）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；（2）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；10:53分析化学的三个发展阶段，三次变革。阶段一：19世纪末20世纪初叶：由“技艺”上升到科学理论- “分析技术科学” ，标志工具是：天平的使用。 16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低；10:53阶段二： 20世纪四十年代 20世纪八十年代： 由“分析

6、技术科学”上升到“化学信息科学”。标志工具是：大量电子分析仪器、仪表的使用。 20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。10:53阶段三： 20世纪八十年代 21世纪初：由“化学信息科学

7、”上升到“系统信息科学”。标志工具是：微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。 八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理： 实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。 化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现： 傅里叶变换红外；色-质联用仪。10:53仪器分析的发展方向：高效自动智能微型10:53三、仪器分析特点及应用2.选择性好，适于复杂组分试样的分析；仪器分析的优点：1.灵敏度极高，适于

8、微量、超痕量组分的测定；6.数据的采集和处理易于自动化和智能化。5.组合能力和适应性强，能在线分析；4.样品用量少，且不破坏样品，能进行无损分析；3.分析迅速，适于批量试样的分析；不足：1.多数仪器分析的相对误差比较大，不适于作常量和高含量组分的测定。 2.所用的仪器价格较高,仪器的工作条件要求也较高。 10:53化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；社会生活：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检

9、测）、法庭化学（DNA技术，物证）外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。应用领域 10:53恐怖袭击不法污染排放室内装修污染，食品安全情况。10:53苏丹红I（Sudan I）的化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量248.28；苏丹红II（Sudan II）化学名称为1-(2,4-二甲基苯)偶氮-2-萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)azo-2-naphthalenol)；苏丹红III（Sudan III）化学名称为1-4-(苯基偶氮)苯基 偶氮-2-萘酚(1-4-

10、(phenylazo)phenylazo-2-naphthalenol)；苏丹红IV（Sudan IV）化学名称1-2-甲基-4-(2-甲基苯)偶氮苯基偶氮-2-萘酚(1-2-methyl-4-(2-methylphenyl)azophenylazo-2-naphthalenol)。10:53体液、单细胞分析10:53ABIPRISE310型全自动DNA测序仪 10:53海洋浮标与微型实验室原位、在线、实时、多维、微区10:53天、空、面、底立体检测原位在线无人值守10:53Test case. Small and portable PCR machines help detect biowa

11、rfare agents even when there are no labs around. 战争与战场现场快速测试10:53美国“凤凰”号火星探测器上的原子力显微镜首次拍摄到了火星土壤单个颗粒的精细图像10:53伽玛射线谱仪X射线谱仪和成像光谱仪。X射线谱仪和伽玛射线谱仪能测到种元素10:53四、课程主要内容main content of the course四大类：色谱分析法、电化学分析法、光分析法、其他分析法； 无机物分析；有机物分析；化合物定性、定量、结构分析；主要章节：气相色谱、液相色谱、电位分析、原子吸收光谱、可见-紫外光谱、红外光谱、（包括方法原理、仪器结构、操作条件选择、应

12、用）特点：内容繁多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围；10:53五、课程的学习方法1. 抓住主线 原理构造应用；重点在原理2. 归纳共性与个性 色谱法：共性：复杂混合物分离分析 个性：流动相-对象3. 处理好整体与局部 分析仪器结构流程关键部件4. 勤学苦练、多做习题。 10:53六、参考资料 分析化学网络课程 国家新世纪网络课程建设工程项目；大连理工大学研制 分析化学电子教案 高教出版社出版；大连理工大学研制 仪器分析电子教案 高教出版社出版；大连理工大学研制 基础仪器分析虚拟实验室 高教出版社出版；大连理工大学研制 现代仪器分析虚拟实验室 高教出版社出版；大连理工大学研制1.

13、学习软件10:532.参考书仪器分析 北京大学出版社，北京大学仪器分析 高等教育出版社 1990年，赵藻藩等仪器分析（第四版） 高等教育出版社 2008年，朱明华等仪器分析原理方惠群等； 南京大学出版社 1994仪器分析 北京大学出版社，Christian G D，王镇浦译仪器分析 清华大学出版社，1991年,邓勃等仪器分析手册化学工业出版社 1997年，朱良漪，仪器分析解题指南与习题高教出版社 1998年，施荫玉等分析化学学习指导大连理工大学出版社 2002年，刘志广10:53英文参考书(1)principles of instrumental analysis，4ed, Barcourt

14、Brace College Publishers, Skoog D A ,1992 (2)Modern Optical Methods of Analysis，McGraw- Hill, Skoog D A ;197510:53电化学分析参考书(1) 电化学分析导论，科学出版社，高小霞等，1986(2) 电化学分析，中国科大出版社，蒲国刚等，1993(3) 电分析化学，北师大出版社，李启隆等，1995(4) 近代分析化学，高等教育出版社，朱明华等，199110:53色谱分析参考书近代色谱分析国防工业出版社 1998，傅若农等著；(2) 气相色谱分析原理与技术，化学工业出版社，孙传经等，1985(3) 高