贝壳中碳酸钙含量的测定

1、-实验目的1通过对样品的测定，掌握测定钙含量的方法。2掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法 原理，熟练掌握方法和操作。3复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。4学习分析化学实验方案的设计，培养独立思考和问题分析的能力。5会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力。二实验原理钙离子是常见的溶液离子，本实验采用不同的方法测定样品中钙的含量。1络合滴定法：（采用EDTA滴定）样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下用 EDTA标准溶液标定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由 酒红色变为蓝色，达到滴定终点。滴定前 Ca 2+ In （蓝色）=

2、CaIn（红色）滴定中 Ca2+ + Y=CaY滴定后 CaIn （红色）+ Y =CaY + In （蓝色）EDTA与金属离子的配位比简单，多数为1:1.EDTA的优点1 EDTA具有广泛的配位性能，几乎能与所有金属离子配位.2配合物相当稳定.3配合物的配比简单，一般情况下都形成1:1配合物4配合物易溶于水，配位反应速度大都较快5 EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。2.酸碱滴定法：过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶 液回滴剩余的酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。CaCO3 + 2HC1 一 CaCl2 + H2O + CO2t HC

3、1 + NaOH = H2O +NaC1高温煅烧法：CaCO3=CaO+CO2t反应温度在900到1000摄氏度之间NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂，用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，滴定至溶液颜色由 无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水，易得 到纯品，易保存，且摩尔质量大，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的 基准物质，它与NaOH溶液1:1反应。HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂，用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜 色由无色变为红色且30s内不退色即为终点：NaOH + HCl = NaCl + H三、实验试剂、仪器仪器：烧杯、玻璃棒、锥

4、形瓶、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管（50ml）、25ml移液管、250ml容量瓶、电热器、吸耳球、胶头滴管、试管试剂：EDTA标液、纯碳酸钙、1： 1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾（KHP）、 酚酞、样品扇贝壳，Hcl溶液，5% NaOH溶液 钙指示剂四、实验步骤钙离子是常见的溶液离子，本实验将通过两种方法来测定未知样中钙离子的浓 度。1、络合滴定法：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA标准溶液滴 定钙离子含量。（1）EDTA标液的配制与标定：（浓度为0.02mol/L的EDTA水溶液，一个实验室 统一配制（每小组按400ml计），各小组单独标定。用纯碳酸钙标定EDTA溶

5、液。）A碳酸钙标准溶液的配制：用电子天平准确称0.5克纯碳酸钙，用1： 1盐酸 溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中， 定容，摇匀，待用。B EDTA溶液的标定：用移液管移取25ml溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH 溶液，和少许（绿豆粒大小）钙指示剂，用待标定的EDTA滴定至溶液变为纯蓝 色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，计算得出EDTA溶液的准确浓度。平行 测定三份。取三次测定结果的平均值作为EDTA溶液的准确浓度。（2）样品测定：用电子天平准确称0.5克扇贝壳样品，用1+1盐酸溶解（计算用量，不要过量太 多），用纯水配成250毫升溶液。用2

6、5ml移液管移取溶液至锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液（调节溶液pH），和少许（绿豆粒大小）钙指示剂，用标定好的已知准确 浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积，计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。2、酸碱滴定法：用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠标准溶液回滴 剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。（1）0.2 mol/L NaOH和HCl标准溶液配制与标定：（0.2 mol/L NaOH和HCl溶 液，一个实验室统一配制，各小组单独标定。NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定（用电子天平准确称量，每次0

7、.9-1.1克，称一份滴定一份）， 再NaOH标定HCl。酚酞作指示剂。）A NaOH溶液的标定：用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾（KHP）0.9-1.1克于 锥形瓶中，加适量水溶解，滴加约12滴左右的酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴至溶液由无色恰好变为粉红色停止，记录消耗NaOH溶液的体积，计 算NaOH溶液的准确浓度。平行测定三次，用三次结果的平均值作为NaOH 溶液的准确浓度。B. HCl溶液的标定：用25ml的移液管准确移取配置好的待标定的HCl溶液 于锥形瓶中，滴加三滴酚酞指示剂，用已标定好的已知准确浓度的NaOH溶 液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色，记录消耗NaOH标准溶液的体

8、积，计 算相应的HCl溶液的浓度，平行测定三次，用三次测定结果的平均值作为 HCl溶液的准确浓度。（2）样品测定。准确称取样品0.25克（可在0.24-0.26克范围内）扇贝壳样品 至锥形瓶中，用酸式滴定管向锥形瓶内加入40.00ml已知准确浓度的HCl溶 液，充分反应一段时间，在电炉上加热至沸腾（赶co2），数分钟后取下冷却 至室温，滴加三滴酚酞指示剂摇匀，再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶 液由无色恰好变为粉红色为止。记录消耗NaOH标准溶液的体积，计算样品中 碳酸钙的含量。平行测定三份。其他方法介绍：高温煅烧法。取一定的样品于坩蜗中，放在马弗炉中烧到900C，稳定一段时 间，去除挥发

9、份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙，取出冷却后称量，可认 为基本是氧化钙，由此折算碳酸钙含量。数据处理（一）、EDTA滴定法测钙离子EDTA的标定：m(CaCO3)=0.5251gM(CaCO3)=100.08g/ mol项目分组V(CaCO3)/mlV(EDTA)/mlC(EDTA)/(mol/L)第一组25.0024.960.0210第二组25.0024.920.0211第三组25.0024.950.0210C (EDTA)=V(CaCO3)*C(CaCO3)/ V(EDTA)其中，C(CaCO3)= m(CaCO3)/ M(CaCO3)/(250*10、3)=0.5251/100.08/

10、(250*10-3)=0.0210mol/L.C (EDTA) = V(CaCO3)* m(CaCO3)/ M(CaCO3)/(250*10、3) / V(EDTA)C1(EDTA) = (25.00)*( 0.0210)/(24.96) =0.0210mol/LC2(EDTA)= (25.00)*( 0.0210)/(24.92)=0.0211mol/LC3(EDTA)= (25.00)*( 0.0210)/(24.95)=0.0210mol/LC (EDTA 标液)=C1(EDTA)+C3(EDTA)+C2(EDTA)/3=0.0210+0.0210+0.0211=0.0210 mol/L

11、.C(EDTA 标液)=0.0210 mol/LEDTA的滴定样品测定:组数V(EDTA)m(CaCO3)123.400.4918223.380.4914323.360.4910m(CaCO3)= V(EDTA 标液)*10-3* C (EDTA 标液)*M(CaCO3)/(25/250)m1(CaCO3)=23.40*10-3*0.0210*100.08*10=0.4918 gm2(CaCO3)=23.38*10-3*0.0210*100.08*10=0.4914 gm3(CaCO3)=23.36*10-3*0.0210*100.08*10=0.4910 gm(CaCO3) = m1(CaC

12、O3)+m3(CaCO3)+m2(CaCO3)/3=0.4914g.m(CaCO3)=0.4914g.w= m(CaCO3)/m(样品)%=0.4914/0.5019*100%=97.91%所以样品中碳酸钙的含量是：97.91%（二）、酸碱滴定法测钙离子NaOH的标定：项目 分组m(KHP)/gV(NaOH)/mlC(NaOH)/ (mol/L)1.050530.570.16831.039730.300.16801.054030.890.1671M(KHP)=204.22g/molC (NaOH) = (m(KHP)/ M(KHP)/V(NaOH)*10、3C1(NaOH) = (1.0505

13、/204.22)/(30.57*103) =0.1683 mol/LC2(NaOH) = (1.0397/204.22)/(30.30*103)=0.1680 mol/LC3(NaOH) = (1.0540/204.22)/(30.89*103)= 0.1671 mol/LC(NaOH 标准溶液) = C1(NaOH)+C2(NaOH)+C3(NaOH)/3=(0.1683+0.1680+0.1671) /3=0.1678 mol/L.C(NaOH标准溶液)=0.1678 mol/LHCl的标定:J*项目分组、V(HCl)/mlV(NaOH)/mlC(HCl)/(mol/L)第一组25.002

14、5.780.1730第二组25.0025.730.1727第三组25.0025.830.1734C(HCL)= V(NaOH)* C(NaOH 标准溶液)/ V(HCl) *103 C1(HCL) = (25.78 *0.1678)/(25.00 *103)=0.1730mol/L C2(HCL) = ( 25.73*0.1678)/(25.00*10-3)=0.1727 mol/L C3(HCL) = (25.83*0.1678)/(25.00*103)=0.1734mol/L C(HCL 标准溶液) = C1(HCL)+C2(HCL)+C3(HCL)/3=(0.1730+0.1727+0.

15、1734) /3= 0.1730 mol/L.C(HCL标准溶液)=0.1730 mol/L酸碱滴定：项 分组m (样品)/gV(HCl)/mlV(NaOH)/mlm (CaCO3) /g0.254540.0712.320.24340.257340.0110.870.25510.253540.1911.840.2485酸碱反应方程式：CaCO + 2 HCl = CaC + CO + HO NaOH3+ HCl = HO + 2 NaCl 2.m(CaCO3)=1/2( C(HCl 标准浓度)*V(HCl)- V (剩余 HCl)*10、3*M(CaCO3)其中，V (剩余HCl)= C(Na

16、OH标准浓度)*V(NaOH标准浓度)/ C(HCl标准浓度)m(CaCO3)=1/2 C(HCl 标准浓度)*V(HCl)- C(NaOH 标准浓度)*V(NaOH 标准浓度)*10-3* M(CaCO3)m1(CaCO3)= 1/20.1730*40.07-0.1678*12.32* 103*100.08=0.2434gm2(CaCO3)= 1/20.1730*40.01-0.1678*10.87*103*100.08=0.2551gm3(CaCO3)= 1/20.1730*40.19-0.1678*11.84*10、3*100.08=0.2485gw1= m(CaCO3)/ m(样品)*

17、100 %=95.64%w2= m(CaCO3)/ m(样品)*100 %=99.14%w3= m(CaCO3)/ m(样品)*100 %=98.03%.w= (w1+w2+w3)/3=97.60%所以样品中碳酸钙的含量是：97.60%六误差分析1实验过程中所用仪器存在仪器误差.2由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的变色不确定，造成半滴的误差3样品溶解转移定容的过程造成误差。4对酸碱滴定管的溶液体积读数存在估读误差.5指示剂本身有变色范围，不能准确指示终点，引进实验误差。6反滴定时由于加热至沸HCl挥发造成含量减少，引进误差.七注意事项1、在本次试验中，加入指示剂的量要适宜，过多过少都不易辨认终点。2、在用EDTA滴定钙离子时，接近终点时要慢，并且充分摇动溶液，避免Mg(OH)2 沉淀吸附钙离子而引起钙结果偏低。3、酸碱滴定时加热排除二氧化碳时，应该保持溶液微沸不能爆沸，防止氯化氢 溢出造成实验误差。4、酸碱滴定法中，由于酸浓度较稀，溶解时加热后要放置30min，以防止试样 中有不溶物5、HCl溶液的标定中，如果不加热赶走CO2,可用甲基橙做指示剂。八实验小结通过采用多种方法测定扇贝壳中碳酸钙的含量的实验我们从中不仅学习得到了 掌握测定钙含量的方法,而且掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液 的配制以